Ketamin szintézis
- Thread starter G.Patton
- Start date
Nem tudom, hogyan magyarázhatnám el világosabban. x2 Jelentkezik kétszer, ahogy már korábban is mondtam.
A dekalin helyettesíthető ciklohexánnal, valószínűleg
- By OrgUnikum
A ciklohexán forráspontja 81 °C, ami azt jelenti, hogy a termikus átrendeződéshez 7-10 napra lenne szükség refluxon. De használhatnánk IPA-t is, ugyanaz a bp, és az irodalomból ismert, hogy működik (7-10 nap refluxon).
Az etilbenzoát működik.
Az etilénglikol egy másik oldószer, amely működik és jobban hozzáférhető.
A hozam soha nem közelíti meg a mennyiségi hozamot, sőt, ha ketimint használunk bázisként, a hozam csökken, a megfelelő hozamhoz a HCl-sót kell használni. Szigorúan vízmentes körülmények között kell végezni, különben a hozam rossz. (az imin hidrolizál vissza MeNH2 -re, ami nem meglepő a szigorú körülmények között).
Az átrendeződést Lewis-savak katalizálják, a MgCl2 és az AlCl3 (vízmentes) jól működik. 0,1 mol ekvivalensre van szükség, de az AlCl3 a még jelenlévő vízről is gondoskodik, a felhasznált mennyiséget persze be kell állítani, mondjuk X g szükséges a víz elszívásához plusz 0,1 mol a reakció katalizálásához.
Az AlCl3 használata a szükséges hőmérsékletet ~130 °C-ra csökkenti (hogy ugyanannyi időbe teljen, mint amennyibe 180 °C katalizálatlanul kerülne).
Még egy tipp: Tartsa távol magát a CCl4-től, a cucc nem csak mérgező, de aljas és nehezen beszerezhető is, és ennek jó oka van. Szerencsére az alfa-pozíció brómozásához teljesen felesleges. A bolondbiztos módszer erre a CuBr2 használata, ami kvantitatívan és mellékhatások nélkül végzi a munkát.
A reakciókörülményekhez csak keresse meg a Google-ban a "Bromination with CuBr2" kifejezést, és gyorsan megtalálja az ehhez leírt standard feltételeket, amelyek ebben az esetben tökéletesen működnek.
Az etilbenzoát működik.
Az etilénglikol egy másik oldószer, amely működik és jobban hozzáférhető.
A hozam soha nem közelíti meg a mennyiségi hozamot, sőt, ha ketimint használunk bázisként, a hozam csökken, a megfelelő hozamhoz a HCl-sót kell használni. Szigorúan vízmentes körülmények között kell végezni, különben a hozam rossz. (az imin hidrolizál vissza MeNH2 -re, ami nem meglepő a szigorú körülmények között).
Az átrendeződést Lewis-savak katalizálják, a MgCl2 és az AlCl3 (vízmentes) jól működik. 0,1 mol ekvivalensre van szükség, de az AlCl3 a még jelenlévő vízről is gondoskodik, a felhasznált mennyiséget persze be kell állítani, mondjuk X g szükséges a víz elszívásához plusz 0,1 mol a reakció katalizálásához.
Az AlCl3 használata a szükséges hőmérsékletet ~130 °C-ra csökkenti (hogy ugyanannyi időbe teljen, mint amennyibe 180 °C katalizálatlanul kerülne).
Még egy tipp: Tartsa távol magát a CCl4-től, a cucc nem csak mérgező, de aljas és nehezen beszerezhető is, és ennek jó oka van. Szerencsére az alfa-pozíció brómozásához teljesen felesleges. A bolondbiztos módszer erre a CuBr2 használata, ami kvantitatívan és mellékhatások nélkül végzi a munkát.
A reakciókörülményekhez csak keresse meg a Google-ban a "Bromination with CuBr2" kifejezést, és gyorsan megtalálja az ehhez leírt standard feltételeket, amelyek ebben az esetben tökéletesen működnek.
Szükség van a ketamin szabad alapjának megszerzésére. Ha ketamin sót szeretne kapni, akkor nem kell bazifikálni ezt a termék-tartalmú oldatot.
11. Ketamin
10 g metilketimint 100 ml undekánban feloldunk és 195 °C-on 3-4 órán át forraljuk. A ketamint 20%-os HCl-lel extraháljuk. A savas kivonatot lúgosítjuk és DCM-mel extraháljuk. Az oldószert eltávolítjuk, így a termék olajként keletkezik, amely gyorsan kikristályosodik. Tisztítható átkristályosítással pentán/éterből vagy hexán/éterből. A hozam közel mennyiségi.
Mit írnak ide?
10 g metilketimint 100 ml undekánban feloldunk és 195 °C-on 3-4 órán át forraljuk. A ketamint 20%-os HCl-lel extraháljuk. A savas kivonatot lúgosítjuk és DCM-mel extraháljuk. Az oldószert eltávolítjuk, így a termék olajként keletkezik, amely gyorsan kikristályosodik. Tisztítható átkristályosítással pentán/éterből vagy hexán/éterből. A hozam közel mennyiségi.
Mit írnak ide?
Nem, a legfelső szerves rétegben
Igen, ezt a reakciót is keverni kell, melegítés nélkül.
Hogy érti ezt?
Igen, ezt a reakciót is keverni kell, melegítés nélkül.
Hogy érti ezt?