Ez az írás szemét.Először is a hőmérséklet a formamiddal túl alacsony 140-150 hangzik körülbelül helyes, ha u használ ammónium-formiát, de formamid kell magasabb hőmérséklet, ha jól emlékszem, és másodszor N-formilamfetamin szilárd tömeg nem folyékony, és miért próbálja kivonni a reakcióelegy teljesen haszontalan lépés csak árt a hozamot harmadik hidrolízis rossz Ön használ 11l hcl, hogy őrült, még ha volt 11 kiló N-formilamfetamin a mennyiség közel lenne 2,5 liter hcl nem 11l az 1:1 a moláris tömeg és nem a térfogat szerint.Miért bonyolítasz mindent ennyire Leuckart egyszerű reflux hidrolízis, majd bazifikálás, majd gőzdesztilláció, mindez ugyanabban az edényben, így nincs szükség extrakciókra vagy oldószerekre erősen kétlem, hogy valaha is csináltad ezt a reakciót, és ha igen, akkor a hozamod közel van a nullához, ha úgy csinálod, ahogy mondod.Oké, boldog karácsonyt mindenkinek, én megyek aludni, részeg vagyok, mint a pokol
↑View previous replies…
Ha egy leukart 140 150-en futtatna ammoinaformiáttal, akkor úgyis csak formamiddá bomlana le
↑View previous replies…
- By TheNut22
Teljesen egyetértek. Néhány orosz kémikusok csinálni a Leuckart az ammónium-formiát még alacsony hőmérsékleten is
120 C-on. Én 140-150 C-on csinálom az enyémet ammónium-formiáttal. Formamiddal a hőmérséklet 155-165 C körül van. Még ha a formiát formamidra fékeződik is, a két reagenssel más a hőmérséklet és a mechanizmus.
120 C-on. Én 140-150 C-on csinálom az enyémet ammónium-formiáttal. Formamiddal a hőmérséklet 155-165 C körül van. Még ha a formiát formamidra fékeződik is, a két reagenssel más a hőmérséklet és a mechanizmus.
Az n-formilamfetamin enyhén sárga olajos folyadék
↑View previous replies…
- By TheNut22
Van olyan infóm, amely ugyanezt mondja, hogy az N-formilamfetamin világossárga olaj.
Nem tudom, hogy az én Leuckartom miért nem sikerült 4-5 próbálkozással. Az én formilaminom pedig sötétbarna,
majdnem fekete olaj, benne apró részecskékkel, még akkor is, ha tiszta vízzel mosom. Megégettem a reakciómasszámat vagy mi? A tiszta sárga P2P-met ammóniumformiáttal először 100 C-ra melegítem (1-2 óra), a kondenzátorban langyos vízzel, hogy a vizet kiűzzem a reakcióelegyből. Ezután fokozatosan emelem a hőmérsékletet 140-160 C-ra, (16 óra) nagyon hideg vízzel a kondenzátoromban. Valaki meg tudná mondani, hogy mi a baj itt. Én 5 moláris egyenértékű formiátot használok. Most tettem meg a hatodik próbálkozásomat is a saját készítésű P2P-vel, amit először nagyon tiszta sárga olajjá dolgoztam fel. A hidrolízist most KOH/etanol/víz-oldat keverékkel végeztem (2 óra). Most már jó mennyiségű olaj lebegett, és extraháltam xilolba (3-szor). Többször mostam tiszta vízzel. Most már xilolban van. Ha ezzel is elromlott valami, akkor az, hogy a formilszármazékom megint majdnem fekete lett? Égessem el, vagy mi legyen?
Ha valaki tud segíteni, annak nagyon örülök és hálás vagyok érte! Békesség!
Nem tudom, hogy az én Leuckartom miért nem sikerült 4-5 próbálkozással. Az én formilaminom pedig sötétbarna,
majdnem fekete olaj, benne apró részecskékkel, még akkor is, ha tiszta vízzel mosom. Megégettem a reakciómasszámat vagy mi? A tiszta sárga P2P-met ammóniumformiáttal először 100 C-ra melegítem (1-2 óra), a kondenzátorban langyos vízzel, hogy a vizet kiűzzem a reakcióelegyből. Ezután fokozatosan emelem a hőmérsékletet 140-160 C-ra, (16 óra) nagyon hideg vízzel a kondenzátoromban. Valaki meg tudná mondani, hogy mi a baj itt. Én 5 moláris egyenértékű formiátot használok. Most tettem meg a hatodik próbálkozásomat is a saját készítésű P2P-vel, amit először nagyon tiszta sárga olajjá dolgoztam fel. A hidrolízist most KOH/etanol/víz-oldat keverékkel végeztem (2 óra). Most már jó mennyiségű olaj lebegett, és extraháltam xilolba (3-szor). Többször mostam tiszta vízzel. Most már xilolban van. Ha ezzel is elromlott valami, akkor az, hogy a formilszármazékom megint majdnem fekete lett? Égessem el, vagy mi legyen?
Ha valaki tud segíteni, annak nagyon örülök és hálás vagyok érte! Békesség!
Last edited:
- By TheNut22
Tudom, hogy szivattyút kell szereznem a készülékemhez, hogy vákuumdesztillációkat végezhessek. Meg kell kérdeznem, hogy a normál egyszerű desztilláció működik-e az A-Olajjal? Ha a gőzdesztilláció működni fog, ahogy sokan mondják, akkor úgy fog működni, mintha az olajomat felesleges vízzel és 100 C-ra melegíteném?
Köszönöm Maestro nem értettem először, most már értem. 
