Cette méthode convient à la synthèse de la mescaline et de ses analogues (look Pihkal).
Une ventilation par aspiration, une protection respiratoire et oculaire sont nécessaires.
- Béchers 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condenseur à reflux 29/32
- Support de laboratoire
- Plaque chauffante avec contrôle de la température
- Agitateur magnétique
- Ballon à fond plat 29/32 1000, 2000 mL
- Évaporateur rotatif
- Entonnoir en verre d=100 mm
- Pompe à vide à un étage
- Entonnoir à gouttes 500 et 60 ml
- Papier tournesol (pH 0-12)
- Agitateur en verre
- Fiole Bunsen 500, 2000 mL
- Entonnoir Buchner d=100 mm
- Papier filtre
- Générateur d'hydrogène gazeux (chlorure d'hydrogène sec HCl)
- Cuillère de laboratoire spatule (acier inoxydable)
- Seringues de 20 ml (x2)
- Mortier et pilon
- 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde 20g (cas 86-81-7)
- Nitrométhane 100ml (pour la synthèse de la mescaline) ou Nitroéthane 80ml (pour la synthèse du TMA)
- Acétate d'ammonium anhydre (AcONH4) 5g
- Méthanol 100 ml
- IPA 500 ml
- THF 350 ml
- LiAH 10g
- NaOH 7.5g
- Acétate d'éthyle 150 ml
- Chlorure d'hydrogène sec HCl (gaz)
Etape 1/3
Préparation du 3,4,5-triméthoxy-nitrostyrène (pour la Mescaline) ou du 3,4,5-triméthoxy-nitropropène (pour le TMA)par condensation à partir du 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde
20 g de 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde + 100 ml de nitrométhane (pour la mescaline) ou 80 ml de nitroéthane (pour la TMA)
+ 5 g d'acétate d'ammonium anhydre (AcONH4)
Étape 2/3
Amination réductrice du 3,4,5-triméthoxy-nitrostyrène/propèneen Mescaline/TMA via LiAH
THF(50ml pour 10g) + 3,4,5-triméthoxy-nitrostyrène/propène
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5 g de NaOH
Étape 3/3
Préparation des sels de Mescaline ou de chlorhydrate de TMAHuile (Freebase) + 150ml Acétate d'éthyle
Étape 1/3(00:00-03:07)
La réaction de condensation est typique et convient à la préparation du 1-(2,5-diméthoxyphényl)-2-nitropropène qui est un intermédiaire pour la synthèse d'un psychédélique tel que la 2,5-diméthoxy-4-bromoamphétamine (DOB).
20 g de 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde sont ajoutés au ballon de 100 ml de nitrométhane (pour la mescaline) ou de 80 ml de nitroéthane (pour la TMA).
5 g d'acétate d'ammonium anhydre (AcONH4)
Rm est agité à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 10 minutes.
Ensuite, Rm est porté à ébullition dans un ballon à fond rond (1000 ml) avec un condenseur à reflux pendant 1 à 2 heures.
La solution est portée à ébullition jusqu'à ce qu'elle prenne une couleur orange foncé.
Ensuite, le nitrométhane (nitroéthane pour la synthèse du TMA) sans résidu est distillé dans un évaporateur rotatif.
N'oubliez pas que des tuyaux spéciaux doivent être utilisés pour la manipulation sous vide. De plus, le piège est pratiquement inutile dans ce cas.
Le nitrométhane qui a été recueilli dans le ballon de réception peut être utilisé ultérieurement.
Le3,4,5-Triméthoxy-nitrostyrène (pour la synthèse de la mescaline) ou le 3,4,5-Triméthoxy-nitropropène (pour la synthèse du TMA) restent dans le ballon
Ils cristallisent lors du refroidissement
La solution est placée au congélateur. Le produit cristallise sous forme d'aiguilles cristallines spectaculaires.
Le styrène (ou le propène) résultant est recristallisé par le méthanol dans un rapport de 1:10.
Les cristaux sont filtrés et lavés avec de l'IPA refroidi.
Ne pas négliger la purification supplémentaire à chaque étape de la synthèse. La pureté du produit de condensation du benzaldéhyde influe considérablement sur la qualité du résultat final.
Étape 2/3(03:08-09:37)
DuTHF (50 ml pour 10 g) a été ajouté au 3,4,5-triméthoxy-nitrostyrène.
Agiter la solution jusqu'à ce que la substance soit complètement dissoute.
Rm est versé dans l'entonnoir à gouttes
Dans un ballon à fond plat (2000 ml), 10 g de LiAH sont progressivement versés avec 250 ml de THF
(utilisation optimale d'un ballon à deux cols)
Tous les réactifs et la verrerie doivent être absolument secs. La réaction en présence d'eau est inacceptable. Une violation des règles de sécurité peut provoquer l'inflammation du mélange.
Fiole immergée dans de l'eau glacée, équipée d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir à gouttes.
Le produit de condensation du benzaldéhyde, qui a été dissous dans le THF, est ajouté goutte à goutte à Rm par l'intermédiaire du condenseur à reflux.
La réaction est exothermique !
L'entonnoir et le condenseur à reflux sont lavés avec une petite quantité de THF
Rm est ensuite porté à ébullition avec un condenseur à reflux pendant 2 à 4 heures.
Après un certain temps, le ballon est refroidi par de l'eau glacée.
L'eau distillée est lentement ajoutée goutte à goutte et les exess LAH sont décomposés.
Il est intéressant de commencer par 10 ml d'eau distillée, puis d'ajouter une solution de NaOH (environ 15 ml).
Le pHRm est corrigé à l'aide d'une solution de NaOH jusqu'à 11pH.
Les mesures de pH sont effectuées à l'aide d'une tige de verre. La tige de verre est immergée dans la solution et ensuite cette tige de verre avec une goutte de la solution est touchée par un papier indicateur.
Lasolution doit être agitée pendant 10 minutes
Ensuite, la solution doit rester sans agitation pendant une heure jusqu'à ce que les couches soient séparées.
Certains chimistes laissent la solution reposer pendant 24 heures.
Le Rm est filtré à travers un filtre en papier
La libération du vide par une vanne à bille prolonge considérablement la durée de vie de la pompe.
Après filtration, le THF est complètement distillé de la solution.
L'évaporation du solvant s'effectue par lots ou en une seule fois, en fonction du volume du ballon de l'évaporateur rotatif.
Si le condensat n'est plus visible dans le condenseur à reflux de l'évaporateur rotatif, cela signifie que tout le THF a été évaporé.
La base libre obtenue peut être distillée sous vide poussé pour obtenir un niveau de pureté absolu du produit.
Labase libre (TMA ou Mescaline) est dissoute dans une portion d'acétate d'éthyle.
La solution doit être séchée sur du MgSO4 déshydraté (environ 10 minutes), si des particules d'eau sont visibles.
La solution est placée sur un agitateur magnétique.
Rm doit être refroidi et ne doit pas être chauffé pendant l'addition de l'acide.
Étape 3/3 (09:38-11:53)
La mescaline peut être cristallisée avec de l'acide sulfurique, mais le sulfate de mescaline a un dosage plus élevé
Par conséquent, il convient d'utiliser un générateur de gaz de chlorure d'hydrogène sec pour la mescaline et le TMA.
par exemple à partir de chlorure de sodium et d'acide sulfurique.
La solution la plus pratique est l'utilisation de chlorhydrate de dioxane.
Le chlorhydrate de dioxane, contrairement à l'acide chlorhydrique, ne contient pas d'eau.
LepH Rm est ajusté à 6pH
Si le mélange est trop épais, il est possible de le diluer avec une portion d'acétate d'éthyle
La solution exactement égale à 6pH
Rm doit maintenant être conservée au congélateur pendant une heure
Le produit final est filtré
Le produit final doit être lavé avec de l'IPA refroidi
Si vous mettez le chlorhydrate en suspension dans une portion d'IPA et que vous filtrez à nouveau la suspension, la poudre sera complètement blanche.
Le rendement final du chlorhydrate de mescaline n'est pas inférieur à 19 g.
Pour en savoir plus sur le générateur de gaz, cliquez ici.
La réaction de condensation est typique et convient à la préparation du 1-(2,5-diméthoxyphényl)-2-nitropropène qui est un intermédiaire pour la synthèse d'un psychédélique tel que la 2,5-diméthoxy-4-bromoamphétamine (DOB).20 g de 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde sont ajoutés au ballon de 100 ml de nitrométhane (pour la mescaline) ou de 80 ml de nitroéthane (pour la TMA).
5 g d'acétate d'ammonium anhydre (AcONH4)
Rm est agité à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 10 minutes.
Ensuite, Rm est porté à ébullition dans un ballon à fond rond (1000 ml) avec un condenseur à reflux pendant 1 à 2 heures.
La solution est portée à ébullition jusqu'à ce qu'elle prenne une couleur orange foncé. Ensuite, le nitrométhane (nitroéthane pour la synthèse du TMA) sans résidu est distillé dans un évaporateur rotatif.
N'oubliez pas que des tuyaux spéciaux doivent être utilisés pour la manipulation sous vide. De plus, le piège est pratiquement inutile dans ce cas. Le nitrométhane qui a été recueilli dans le ballon de réception peut être utilisé ultérieurement.Le3,4,5-Triméthoxy-nitrostyrène (pour la synthèse de la mescaline) ou le 3,4,5-Triméthoxy-nitropropène (pour la synthèse du TMA) restent dans le ballon
Ils cristallisent lors du refroidissement
La solution est placée au congélateur. Le produit cristallise sous forme d'aiguilles cristallines spectaculaires.Le styrène (ou le propène) résultant est recristallisé par le méthanol dans un rapport de 1:10.
Les cristaux sont filtrés et lavés avec de l'IPA refroidi.
Ne pas négliger la purification supplémentaire à chaque étape de la synthèse. La pureté du produit de condensation du benzaldéhyde influe considérablement sur la qualité du résultat final.Étape 2/3(03:08-09:37)
DuTHF (50 ml pour 10 g) a été ajouté au 3,4,5-triméthoxy-nitrostyrène.
Agiter la solution jusqu'à ce que la substance soit complètement dissoute.
Rm est versé dans l'entonnoir à gouttes
Dans un ballon à fond plat (2000 ml), 10 g de LiAH sont progressivement versés avec 250 ml de THF
(utilisation optimale d'un ballon à deux cols)
Tous les réactifs et la verrerie doivent être absolument secs. La réaction en présence d'eau est inacceptable. Une violation des règles de sécurité peut provoquer l'inflammation du mélange.Fiole immergée dans de l'eau glacée, équipée d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir à gouttes.
Le produit de condensation du benzaldéhyde, qui a été dissous dans le THF, est ajouté goutte à goutte à Rm par l'intermédiaire du condenseur à reflux.
La réaction est exothermique !L'entonnoir et le condenseur à reflux sont lavés avec une petite quantité de THF
Rm est ensuite porté à ébullition avec un condenseur à reflux pendant 2 à 4 heures.
Après un certain temps, le ballon est refroidi par de l'eau glacée.
L'eau distillée est lentement ajoutée goutte à goutte et les exess LAH sont décomposés.
Il est intéressant de commencer par 10 ml d'eau distillée, puis d'ajouter une solution de NaOH (environ 15 ml).Le pHRm est corrigé à l'aide d'une solution de NaOH jusqu'à 11pH.
Les mesures de pH sont effectuées à l'aide d'une tige de verre. La tige de verre est immergée dans la solution et ensuite cette tige de verre avec une goutte de la solution est touchée par un papier indicateur.Lasolution doit être agitée pendant 10 minutes
Ensuite, la solution doit rester sans agitation pendant une heure jusqu'à ce que les couches soient séparées.
Certains chimistes laissent la solution reposer pendant 24 heures.Le Rm est filtré à travers un filtre en papier
La libération du vide par une vanne à bille prolonge considérablement la durée de vie de la pompe.
Après filtration, le THF est complètement distillé de la solution.
L'évaporation du solvant s'effectue par lots ou en une seule fois, en fonction du volume du ballon de l'évaporateur rotatif.Si le condensat n'est plus visible dans le condenseur à reflux de l'évaporateur rotatif, cela signifie que tout le THF a été évaporé.
La base libre obtenue peut être distillée sous vide poussé pour obtenir un niveau de pureté absolu du produit.Labase libre (TMA ou Mescaline) est dissoute dans une portion d'acétate d'éthyle.
La solution doit être séchée sur du MgSO4 déshydraté (environ 10 minutes), si des particules d'eau sont visibles.La solution est placée sur un agitateur magnétique.
Rm doit être refroidi et ne doit pas être chauffé pendant l'addition de l'acide.Étape 3/3 (09:38-11:53)
La mescaline peut être cristallisée avec de l'acide sulfurique, mais le sulfate de mescaline a un dosage plus élevé
Par conséquent, il convient d'utiliser un générateur de gaz de chlorure d'hydrogène sec pour la mescaline et le TMA.
par exemple à partir de chlorure de sodium et d'acide sulfurique.
La solution la plus pratique est l'utilisation de chlorhydrate de dioxane.
Le chlorhydrate de dioxane, contrairement à l'acide chlorhydrique, ne contient pas d'eau.LepH Rm est ajusté à 6pH
Si le mélange est trop épais, il est possible de le diluer avec une portion d'acétate d'éthyle
La solution exactement égale à 6pH
Rm doit maintenant être conservée au congélateur pendant une heure
Le produit final est filtré
Le produit final doit être lavé avec de l'IPA refroidi
Si vous mettez le chlorhydrate en suspension dans une portion d'IPA et que vous filtrez à nouveau la suspension, la poudre sera complètement blanche. Le rendement final du chlorhydrate de mescaline n'est pas inférieur à 19 g. Pour en savoir plus sur le générateur de gaz, cliquez ici.
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