Metyyliamiinin freebase-liuoksen valmistaminen

[G.Patton]

Johdanto

Tämä viesti on kirjoitettu tarkoituksenaan selittää, miten valmistetaan metyyliamiinivapaata vesiliuosta (cas 74-89-5) ja metanoliliuosta (cas 74-89-5), jonka pitoisuus tunnetaan metyyliamiinihydrokloridista (cas 593-51-1). Asiakkaat ympäri EU:ta ja muita maita kohtaavat usein tämän kysymyksen, koska metyyliamiini freebasea säännellään paikallisilla säännöillä. Niin että metyyliamiini ostetaan saatavilla olevassa ja laillisessa hydrokloridimuodossa.

Metyyliamiinihydrokloridi

Menettelyt

Kaikki laskelmat tehdään 1 kg:lle lopullista liuosta.

Metyyliamiinin 40-prosenttisen vesiliuoksen valmistaminen (massa 40 %).

1. Metyyliamiinihydrokloridi CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) ja tislattu vesi ~700g punnitaan.
2. Määritä metyyliamiinihydrokloridi. Tislattu vesi ~700g kaadetaan 2 litran astiaan, joka voidaan sulkea tiiviisti, kuten litteä/pyöreäpohjainen pullo, jossa on hiottu lasikorkki.
3. NaOH 514,5g kaadetaan sinne ja liuotetaan kokonaan läpinäkyväksi liuokseksi ja ~50-60°C lämpötilaan (eksoterminen reaktio).
4. Laitetaan NaOH 514,5g. Metyyliamiinihydrokloridi 869g kaadetaan emäksiseen vesiliuokseen annoksittain ja pullo suljetaan välittömästi. Liuosta sekoitetaan hyvin, kunnes se on liuennut kokonaan ja huoneenlämpötilassa. Muodostuu NaCl-sakkaa.
5. Silikoniletku, jossa on kolviliitin, kiinnitetään reaktiopulloon, jossa on metyyliamiinivapautusemäs.

6. Toiseen 2 litran pulloon, jossa on 600 g vettä, valmistetaan silikoniletku upotettavaksi ve*****.
7. Sulautetaan silikoniletku. Lämmitin kytketään päälle, metyyliamiiniliuosta keitetään ja metyyliamiinikaasua kuplitetaan toisen vesiliuoksen läpi. On tärkeää huomata, että letku, jossa on metyyliamiinia, on upotettava vesikerrokseen kuumentamisen jälkeen noin 50-60 °C:n lämpötilaan, jotta vältetään takaisin imeminen.

8. Noin 15 minuutin kuluttua ensimmäisen NaCl-pullon kuumentaminen voidaan lopettaa ja toinen vesiliuos punnitaan. Painon on oltava 1 kg.
9. Varovasti. Josliuosta on alle 1 kg, jatketaan ensimmäisen liuoksen lämmittämistä ja kuplitaan kaasua toisen liuoksen läpi.

Huomautus: Tämä menetelmä on hyvin likimääräinen, koska metyyliamiinikaasu on haihtuvaa ja osa kaasusta häviää. Toinen pullo, jossa liuos on, on liitettävä ilmakehään. Paras vaihtoehto on toisessa pullossa oleva refluksilauhdutin, joka vähentää metyyliamiinihäviöitä.

Metyyliamiini ⩽40 % vesiliuos on käyttövalmis.

Metyyliamiinin 30 massan metanoliliuoksen valmistaminen 30 %:n massan metyyliamiiniliuoksella
1. Metyyliamiinihydrokloridi CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ja metanoli 526,1 g punnitaan.
2. Metyyliamiinihydrokloridi on punnittu. Metanoli 526,1 g kaadetaan 2 l:n astiaan, joka voidaan sulkea tiiviisti, kuten litteä/pyöreäpohjainen pullo, jossa on hiottu lasikorkki.
3. Sulje astia. NaOH 385,9g kaadetaan sinne ja liuotetaan kokonaan läpinäkyväksi liuokseksi huoneenlämpötilassa (eksoterminen reaktio).
4. Liuotetaan NaOH 385,9g. Metyyliamiinihydrokloridi 652,2 g kaadetaan alkalimetanoliliuokseen annoksittain ja pullo suljetaan välittömästi. Liuosta sekoitetaan hyvin, kunnes se on liuennut kokonaan ja huoneenlämpötilassa.
5. Liuosta sekoitetaan hyvin. NaCl 564,5g saostuu ja se on suodatettava (ilman tyhjiötä).

Metyyliamiinin ~30% metanoliliuos, jossa on osa vettä, on käyttövalmis.

Huomautus : Vesi voidaan poistaa molekyyliseulojen 3A avulla. Tässä tapauksessa on lisättävä 700 g metanolia 2-vaiheessa, jotta saadaan ~30 % liuos.

 

[rampage]

Tätä minä olen etsinyt, kiitos G.Patton, epäilemättä minulla on vielä kysymyksiä.

 

[Regis Kimble]

Aina kun liuotetaan kaasua nesteeseen, on huomioitava, että kaasun liukoisuus on paljon suurempi kylmään nesteeseen kuin huoneenlämpöiseen nesteeseen.

 

[inno]

Hyvä herra, voisitteko kertoa minulle, miten säilytetään metyyliamiinihydrokloridista valmistettua 40-prosenttista metyyliamiiniliuosta, jotta se ei häviäisi?

 

[G.Patton]

Hei, kylmässä pimeässä paikassa tiiviisti suljetussa astiassa.

 

[alex12112]

Kun ensimmäisen liuoksen sisältävä pullo on saavuttanut 1 kilon painon, voiko sen tilalle laittaa toisen pullon (jossa on 600 grammaa vettä) ja jatkaa reaktiota?

 

[G.Patton]

Toisen pulloliuoksen on saavutettava 1 kg, ensimmäinen on reaktioliuos, joka menettää painonsa metyyliamiinin vapaiden emäshöyryjen kanssa.
Kyllä, voit korvata pullon vedellä metyyliamiinivapaalla emäsliuoksella ja jatkaa kyllästämistä.

 

[alex12112]

Sinun on siis lisättävä lisää vettä, jossa on kaustista soodaa, pulloon, jossa on metyyliamiinia, jotta reaktio jatkuu, eikö niin?

 

[G.Patton]

Jos sinulla on yksi lasi omenamehua ja kaadat tämän mehun toiseen lasiin, saako ensimmäinen lasi enemmän mehua, jos lisäät sinne vettä ja ruokasoodaa?

 

[Albert13]

Onko mahdollista tehdä metyyliamiinin vesiliuos kuten tekniikassa metanolin kanssa (yhdessä pullossa ja sen jälkeen suodattamalla)?

 

[G.Patton]

Saat NaCl-liuosta ja MeNH3 haihtuu ylikyllästetystä suolaliuoksesta. Metanolin tapauksessa NaCl ei liukene tähän liuottimeen verrattuna ve*****.

 

[Manisj@1290]

Hei, herra, voisitteko jakaa kuvan tai kaavion lasiastia-asetelmasta metyyliamiinin HCL-vapaan emäksen valmistamiseksi?
jonka ymmärtäminen olisi minulle helppoa.

 

[Manisj@1290]

Hei @G.Patton Sir
Selittäkää tämä ongelma, työni on pysähtynyt tähän

 

[mrnobody]

kiitos g.patton

 

[Albert13]

sen jälkeen, kun liuosta, jossa oli vapaata metyyliamiiniperustaa, oli keitetty noin 30 minuutin ajan 65 C asteessa, tapahtui käänteinen imu. Mikähän on syynä tähän?

 

[G.Patton]

Hei, koska lämpötila laskee, kaasu puristuu.

 

[Albert13]

Hei, minä ymmärrän. Kiitos paljon selityksestä.

 

[Manisj@1290]

Päivää, herra,
Voidaanko metamfetamiinia valmistaa käyttämällä metyyliamiinin 30 % massan metanoliliuosta?

 

[Seekinglife01]

Yritin sitä, luovutin puolivälissä. Viimeisen 20 prosentin saaminen kesti liian kauan, sain vain 20 prosenttia 40 prosentin sijasta. 8 tuntia myöhemmin. Sekoitin sitä käsin. Lisäisin seuraavalla kerralla yläpuolisen sekoittimen, koska levysekoitin ei tehnyt paljonkaan pullon pohjalle kertyneen suolan kanssa. Kunpa olisi jokin muu tapa.

Tiedän, että on olemassa yhden kattilan metodi. Naohin/veden ja metyyliamiinin lisääminen yhdessä pullossa, mutta siinä syntyy paljon suolaa. Voiko tätä metordia silti käyttää metan valmistukseen nabh4 metordilla, kuten tällä sivustolla olevissa videoissa näytetään, vai pitääkö sen olla puhtaampaa metlamiinia 40 %( kuten edellä olevassa metordissa, kaasun kupliminen ve*****), jotta se toimisi nabh4 metordin kanssa.