Amfetamiini süntees P2NP-st SnCl2 ja Zn kaudu

[Bigballen]

Kui palju soovitud hapet tuleb lõpus lisada?

 

[blacky2340]

Valage 10 ml atsetooni 1 ml kontsentreeritud 97% + väävelhappe 10:1 suhtega. Kasutage pipetti või süstalt, et tilgutada lahust aeglaselt, kuni saavutatakse pH 5,5. Kui ülehappestatud, lisage rohkem freebaasi, kui kaugelt ülehappestatud ja muutub vedelaks, siis a/b ja uuesti krülistada.

 

[yuiopjkl]

Võite kasutada mittepolaarset lahustit (eeter, benseen, tolueen)

 

[TucoSalamanca.]

Mitu tundi jahutame naatriumhüdroksiidi lahust?

 

[yuiopjkl]

Kuni see jahtub toatemperatuurini

 

[mithyl2]

kui palju veevaba magneesiumsulfaati tuleks lisada etüülatsetaadi kuivatamise etapis ja vahetult enne jäääädikhappe lisamist?

 

[TucoSalamanca.]

Ma arvan, et magneesiumsulfaadi lisamise võite lõpetada, kui mõistate, et see on täielikult imendunud.

 

[mithyl2]

Kuid mis on lihtne viis seda näha?

 

[TucoSalamanca.]

lisage magneesiumsulfaat, kui see settib põhja, siis teate, et see on piisav, seejärel sulgege kaas, jätke 1 tunniks seisma, seejärel sõelake.

 

[mithyl2]

Kas etapis enne DCM-i lisamist eraldate lahuse üldse? (Sest vahetult enne DCM-i lisamist on teil orgaaniline kiht ja vesikiht). Või lisate DCM-i lahusele ilma 2 kihti eraldamata?

Ma just proovisin 2 kihti eraldada ja lisada DCMi algul vesikihile ja siis tuli lihtsalt palju setteid. Eraldasin sellest DCM-i, kuivatasin, lisasin veevaba atsetooni ja siis hapet, aga absoluutselt mitte midagi ei sadestunud.

Lisasin DCM-i ka teise (orgaanilise kihi juurde, mis vist on etüülatsetaat) ja DCM näis sellesse lahustuvat ja ei paistnud mingit kihti moodustavat. Kas see on normaalne? (Kuigi siinkohal lisasin väikese koguse DCMi palju suuremale kogusele lahust.)

 

[TucoSalamanca.]

Te eraldate 3 korda etüülatsetaadiga enne dcm-i, st etüülatsetaati kasutatakse dcm-i asemel 1. ekstraheerimisel ja dcm-i 2. ekstraheerimisel.

 

[mithyl2]

ja etüülatsetaat ja dcm ekstraktid ühendatakse vahetult enne kuivatamist ja seejärel tehakse sadestamine happega?

 

[yuiopjkl]

Ma ei mõista teie probleemi
Ma arvan, et mingit vahet ei ole.
Segu pH peab olema 11-12.
DCM kiht on alumine kiht.
Ma arvan, et parem on aurustada DCM ja seejärel lisada atsetoon amfetamiini alusele.
Miks sul ikka veel etüülatsetaadi ja oksiimi lahus on!!!
Jah, kihte ei teki, sest DCM on etüülatsetaadiga segunev.
Ei!

 

[mithyl2]

10. sammul, kui te olete segu filtreerimisel, kas te soovite, et NaOH kiht eralduks etüülatsetaatkihist? Seejärel ekstraheerite oksiimi NaOH lahusest DCM-iga?

Sest ma arvasin, et filtreerimine sammu 10 juures on ainult tsingist vabanemiseks, nii et teil jääksid alles etüülatsetaatkihi ja NaOH kiht, siis lisate DCM-i nendele 2 kihile, andes kokku 3 kihti.

 

[mithyl2]

Kas keegi võiks ka nõu anda, kas tina(II)kloriidi poolhüdraatvormi kasutamine dihüdraadi asemel on ok?

 

[August]

Tere, suur tänu selle postitamise eest. Mul on küsimus, ma olen lahuse aluspuhastamise etapis pärast soolhappe lisamist külmas vees ( ma sain selle tagurpidi ja lisasin reaktsioonilahuse külma veega + hcl, mitte vastupidi, võib-olla see on põhjus, miks im on see probleem ). Pärast 50%-lise naohh lahuse lisamist ja pH-ni > 10, on palju setteid, kuid need hõljuvad lahuse peal, selle asemel et settida, mistõttu on neid väga raske ekstraheerida etüülatsetaadiga. Kas see annab põhjust muretsemiseks või pean ma ehk lihtsalt ootama, kuni see settib põhja?

 

[Madeinkorea]

Väga huvitav süntees!
Mul on küsimus selle osa kohta, kui me lisame segule esimest korda NaOH (5. samm), kas pärast NaOH lahuse lisamist segule lisame segule etüülatsetaati, et saaksime oksiimi eraldada atsetoonist, või saan ma millestki valesti aru.

 

[yuiopjkl]

Jah, etüülatsetaati kasutatakse oksiimi ekstraheerimiseks segust

 

[TucoSalamanca.]

1. etapp 200ml vett ja 200gr naatriumkarbonaati 2. etapp 100ml vett 50gr naatriumkarbonaati võib kasutada?

 

[yuiopjkl]

Jah, lisage, kuni saavutate pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

mida ma saan kasutada dcm asemel

 

[yuiopjkl]

eeter

 

[TucoSalamanca.]

mida saab kasutada magneesiumsulfaadi asemel

 

[mithyl2]

magneesiumsulfaat on minu arvates maailmas väga kergesti kättesaadav. Kas teil on probleeme selle hankimisega?

ja te peate selle enne kasutamist täiesti kuivaks tegema. Mina panen oma mikrolaineahju.

 

[yuiopjkl]

Naatriumsulfaat veevaba. Na2SO4