See meetod sobib meskaliini ja selle analoogide sünteesiks (vaata Pihkal).
Vajalik on väljatõmbeventilatsioon, hingamisteede ja silmade kaitsmine.
- 25, 50, 100 (x2), 250 ja 500 ml keeduklaasid.
- Tagasivoolukondensaator 29/32
- Laboratooriumi tugipult
- Kuumutusplaat koos temperatuuri reguleerimise seadmega
- Magnetiline segisti
- Lamekolb 29/32 1000, 2000 ml
- Pöörlev aurusti
- Klaassahtel d=100 mm
- Üheastmeline vaakumpump
- Tilgakesed 500 ja 60 ml
- lakmuspaber (pH 0-12)
- Klaasist segamisvarras
- Bunseni kolb 500, 2000 ml
- Buchneri lehtris d=100 mm
- Filtripaber
- Vesinikgaasi generaator (kuiv vesinikkloriid HCl)
- Labori lusikas spaatel (roostevaba teras)
- Süstlid 20 ml (x2)
- Mördi ja püstol
- 3,4,5-trimetoksübensaldehüüd 20g (CAS 86-81-7)
- Nitrometaan 100ml (meskaliini sünteesiks) või nitroetaan 80ml (TMA sünteesiks)
- Veevaba ammooniumatsetaat (AcONH4) 5g
- Metanool 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etüülatsetaat 150ml
- Kuiv vesinikkloriid HCl (gaas)
Etapp 1/3
3,4,5-trimetoksü-nitrostüreeni (meskaliini jaoks) või 3,4,5-trimetoksü-nitropropeeni (TMA jaoks)valmistamine 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdist kondenseerimise teel.
20 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi + 100 ml nitrometaani (meskaliini puhul) või 80 ml nitroetaani (TMA puhul).
+ 5g veevaba ammooniumatsetaat (AcONH4)
Etapp 2/3
3,4,5-trimetoksü-nitrostüreeni/propeenireduktiivne aminatsioon meskaliiniks/TMA-ks LiAH kaudu.
THF(50 ml 10 g kohta) + 3,4,5-trimetoksü-nitrostüreen/propeen
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
etapp 3/3
Meskaliini või TMA vesinikkloriidsoolade valmistamineÕli (Freebase) + 150ml etüülatsetaat
Etapp 1/3(00:00-03:07)
Kondensatsioonireaktsioon on tüüpiline ja sobiv 1-(2,5-dimetoksüfenüül)-2-nitropropaani valmistamiseks, mis on vaheprodukt sellise psühhedeeliidi nagu 2,5-dimetoksü-4-bromoamfetamiin (DOB) sünteesiks.
20 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi lisatakse kolbi 100 ml nitrometaani (meskaliini jaoks) või 80 ml nitroetaani (TMA jaoks).
5 g veevaba ammooniumatsetaati (AcONH4)
Rm segatakse magnetilise segajaga 10 minutit.
Seejärel keedetakse Rm ümarpõhjalises kolvis (1000 ml) koos lisatud tagasivoolukondensaatoriga 1-2 tundi.
Lahust keedetakse kuni sügava oranži värvuse saavutamiseni.
Seejärel destilleeritakse nitrometaan (TMA sünteesi puhul nitroetaan) ilma jäägita rotatsioonilise aurustiga ära.
Tuleb meeles pidada, et vaakumkäitluseks tuleb kasutada spetsiaalseid voolikuid. Samuti on sel juhul praktiliselt kasutu lõksu.
Vastuvõtukolbi kogutud nitrometaan sobib edasiseks kasutamiseks.
Kolbi jääb3,4,5-trimetoksü-nitrostüreen (meskaliini sünteesiks) või 3,4,5-trimetoksü-nitropropeen (TMA sünteesiks).
Need kristalliseeruvad jahutamise ajal
Lahus pannakse sügavkülma. Toode kristalliseerub suurejooneliste kristallnõeltena.
Saadud stüreen (või propeen) kristalliseerub ümber metanooliga vahekorras 1:10.
Kristallid filtreeritakse ja pestakse jahutatud IPAga.
Ärge unustage täiendavat puhastamist igas sünteesietapis. Bensaldehüüdi kondensatsiooniprodukti puhtus mõjutab oluliselt lõpptulemuse kvaliteeti.
Etapp 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml 10 g kohta) lisati 3,4,5-trimetoksü-nitrostüreenile.
Lahust segatakse, kuni aine on täielikult lahustunud.
Rm valatakse tilgutuslehtrisse.
lamedapõhjalisse kolbi (2000 ml) valatakse järk-järgult 10 g LiAHi koos 250 ml THFiga
(optimaalne on kasutada kahekaelalist kolbi)
Kõik reaktiivid ja klaastarbed peavad olema täiesti kuivad. Reaktsioon vee juuresolekul on vastuvõetamatu. Ohutusrikkumine võib põhjustada segu süttimist.
Jäävette kastetud kolb, varustatud tagasivoolukondensaatori ja tilgutuslehtriga.
Tagasivoolukondensaatori kaudu lisatakse THFis lahustatud bensaldehüüdi kondensatsiooniprodukt tilkhaaval Rm
Reaktsioon on eksotermiline!
Suppi ja tagasivoolukondensaatorit pestakse väikese koguse THFiga
Seejärel keedetakse Rm-i koos lisatud tagasivoolukondensaatoriga 2-4 tundi.
Mõne aja pärast jahutatakse kolbi jääveega
Aeglaselt lisatakse tilgakesidestilleeritud vett ja LAH-eksess laguneb.
Alustada tasub 10 ml destilleeritud veega ja seejärel lisada NaOH lahus (umbes 15 ml).
Rm pH korrigeeritakse NaOH lahusega 11pH-ni.
pH mõõtmine toimub klaasist vardaga. Klaasvarras kastetakse lahusesse ja seejärel puudutatakse seda klaasvarrast koos tilga lahusega indikaatorpaberile.
Rm tuleb segada 10 minutit.
Seejärel hoitakse lahust segamata tund aega, kuni kihid eralduvad.
Mõned keemikud jätavad lahuse 24 tunniks seisma.
Rm filtreeritakse läbi paberfiltri
Vaakumi vabastamine kuulventiiliga pikendab oluliselt pumba kasutusiga.
Pärast filtreerimist destilleeritakse THF lahusest täielikult välja.
Lahusti aurustamine toimub partiidena või korraga, see sõltub pöörleva aurustuskolvi mahust.
Kui pöörleva aurusti tagasivoolukondensaatoris ei ole enam kondensaati näha, tähendab see, et kogu THF on aurustatud.
Saadud vaba aluse võib destilleerida kõrgvaakumis, et saavutada toote absoluutne puhtusaste.
Vaba alus (TMA või meskaliin) lahustatakse osa etüülatsetaadis.
Lahust tuleb kuivatada dehüdreeritud MgSO4 kohal (umbes 10 minutit), kui seal on nähtavad veeosakesed.
Lahus pannakse magnetilisele segurile.
Rm tuleb jahutada ja seda ei tohi kuumutada happe lisamise ajal.
Etapp 3/3 (09:38-11:53)
Meskaliini saab kristalliseerida väävelhappega, kuid meskaliinisulfaat on suurema annusega
Seetõttu tuleks kasutada kuiva vesinikkloriidigaasi gaasigeneraatorit meskaliini ja TMA jaoks.
nt naatriumkloriidist ja väävelhappest.
Kõige mugavam lahendus on dioksaanvesinikkloriidi kasutamine
Dioksaanvesinikkloriid ei sisalda erinevalt soolhappest vett
Rm pH on reguleeritud 6pH-ni
Kui segu on liiga paks, võib seda lahjendada osa etüülatsetaadiga
Lahust, mis on täpselt võrdne 6pH
Rm, tuleb nüüd üks tund sügavkülmas hoida.
Lõpptoode filtreeritakse
Lõpptoode pestakse jahutatud IPAga.
Kui hüdrokloriid suspenseeritakse IPA-s ja suspensioon filtreeritakse uuesti, siis on pulber täiesti valge.
Meskaliinvesinikkloriidi lõplik saagis on vähemalt 19 g. .
Lisateavet gaasigeneraatori kohta leiate siit.
Kondensatsioonireaktsioon on tüüpiline ja sobiv 1-(2,5-dimetoksüfenüül)-2-nitropropaani valmistamiseks, mis on vaheprodukt sellise psühhedeeliidi nagu 2,5-dimetoksü-4-bromoamfetamiin (DOB) sünteesiks.20 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi lisatakse kolbi 100 ml nitrometaani (meskaliini jaoks) või 80 ml nitroetaani (TMA jaoks).
5 g veevaba ammooniumatsetaati (AcONH4)
Rm segatakse magnetilise segajaga 10 minutit.
Seejärel keedetakse Rm ümarpõhjalises kolvis (1000 ml) koos lisatud tagasivoolukondensaatoriga 1-2 tundi.
Lahust keedetakse kuni sügava oranži värvuse saavutamiseni. Seejärel destilleeritakse nitrometaan (TMA sünteesi puhul nitroetaan) ilma jäägita rotatsioonilise aurustiga ära.
Tuleb meeles pidada, et vaakumkäitluseks tuleb kasutada spetsiaalseid voolikuid. Samuti on sel juhul praktiliselt kasutu lõksu. Vastuvõtukolbi kogutud nitrometaan sobib edasiseks kasutamiseks.Kolbi jääb3,4,5-trimetoksü-nitrostüreen (meskaliini sünteesiks) või 3,4,5-trimetoksü-nitropropeen (TMA sünteesiks).
Need kristalliseeruvad jahutamise ajal
Lahus pannakse sügavkülma. Toode kristalliseerub suurejooneliste kristallnõeltena.Saadud stüreen (või propeen) kristalliseerub ümber metanooliga vahekorras 1:10.
Kristallid filtreeritakse ja pestakse jahutatud IPAga.
Ärge unustage täiendavat puhastamist igas sünteesietapis. Bensaldehüüdi kondensatsiooniprodukti puhtus mõjutab oluliselt lõpptulemuse kvaliteeti.Etapp 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml 10 g kohta) lisati 3,4,5-trimetoksü-nitrostüreenile.
Lahust segatakse, kuni aine on täielikult lahustunud.
Rm valatakse tilgutuslehtrisse.
lamedapõhjalisse kolbi (2000 ml) valatakse järk-järgult 10 g LiAHi koos 250 ml THFiga
(optimaalne on kasutada kahekaelalist kolbi)
Kõik reaktiivid ja klaastarbed peavad olema täiesti kuivad. Reaktsioon vee juuresolekul on vastuvõetamatu. Ohutusrikkumine võib põhjustada segu süttimist.Jäävette kastetud kolb, varustatud tagasivoolukondensaatori ja tilgutuslehtriga.
Tagasivoolukondensaatori kaudu lisatakse THFis lahustatud bensaldehüüdi kondensatsiooniprodukt tilkhaaval Rm
Reaktsioon on eksotermiline!Suppi ja tagasivoolukondensaatorit pestakse väikese koguse THFiga
Seejärel keedetakse Rm-i koos lisatud tagasivoolukondensaatoriga 2-4 tundi.
Mõne aja pärast jahutatakse kolbi jääveega
Aeglaselt lisatakse tilgakesidestilleeritud vett ja LAH-eksess laguneb.
Alustada tasub 10 ml destilleeritud veega ja seejärel lisada NaOH lahus (umbes 15 ml).Rm pH korrigeeritakse NaOH lahusega 11pH-ni.
pH mõõtmine toimub klaasist vardaga. Klaasvarras kastetakse lahusesse ja seejärel puudutatakse seda klaasvarrast koos tilga lahusega indikaatorpaberile.Rm tuleb segada 10 minutit.
Seejärel hoitakse lahust segamata tund aega, kuni kihid eralduvad.
Mõned keemikud jätavad lahuse 24 tunniks seisma.Rm filtreeritakse läbi paberfiltri
Vaakumi vabastamine kuulventiiliga pikendab oluliselt pumba kasutusiga.
Pärast filtreerimist destilleeritakse THF lahusest täielikult välja.
Lahusti aurustamine toimub partiidena või korraga, see sõltub pöörleva aurustuskolvi mahust.Kui pöörleva aurusti tagasivoolukondensaatoris ei ole enam kondensaati näha, tähendab see, et kogu THF on aurustatud.
Saadud vaba aluse võib destilleerida kõrgvaakumis, et saavutada toote absoluutne puhtusaste.Vaba alus (TMA või meskaliin) lahustatakse osa etüülatsetaadis.
Lahust tuleb kuivatada dehüdreeritud MgSO4 kohal (umbes 10 minutit), kui seal on nähtavad veeosakesed.Lahus pannakse magnetilisele segurile.
Rm tuleb jahutada ja seda ei tohi kuumutada happe lisamise ajal.Etapp 3/3 (09:38-11:53)
Meskaliini saab kristalliseerida väävelhappega, kuid meskaliinisulfaat on suurema annusega
Seetõttu tuleks kasutada kuiva vesinikkloriidigaasi gaasigeneraatorit meskaliini ja TMA jaoks.
nt naatriumkloriidist ja väävelhappest.
Kõige mugavam lahendus on dioksaanvesinikkloriidi kasutamine
Dioksaanvesinikkloriid ei sisalda erinevalt soolhappest vettRm pH on reguleeritud 6pH-ni
Kui segu on liiga paks, võib seda lahjendada osa etüülatsetaadiga
Lahust, mis on täpselt võrdne 6pH
Rm, tuleb nüüd üks tund sügavkülmas hoida.
Lõpptoode filtreeritakse
Lõpptoode pestakse jahutatud IPAga.
Kui hüdrokloriid suspenseeritakse IPA-s ja suspensioon filtreeritakse uuesti, siis on pulber täiesti valge. Meskaliinvesinikkloriidi lõplik saagis on vähemalt 19 g. . Lisateavet gaasigeneraatori kohta leiate siit.
Last edited by a moderator:
