Parim meetod
Eksperimenteerimise teel tehti kindlaks, et parim meetod MeNH2 ekstraheerimiseks vesilahusest on lahuse temperatuuri tõstmine segamise ajal. Gaas tekib kohe segamisel standardtemperatuuril ja -rõhul ning lahus hakkab 60 ºC juures keema. Suurtes kogustes MeNH2(g) saadakse, kui lahuse temperatuuri järk-järgult tõsta 60 ºC ja 80 ºC vahel normaalsel rõhul. Veeauru eemaldamiseks piisab tagasivoolukondensaatorist ja gaasipesutorust, mis on täidetud veevaba MgSO4-ga, et eelkuivatada gaasi ja 3A molekulaarsõelaga, et tagada lõplik kuivatamine. (Märkus : NaOH kasutamine gaasi kuivatamiseks ei ole soovitatav järgmisel põhjusel: NaOH moodustab auru ja NaOH piiril kõva niiske koogi. See õhuke kook takistab lõpuks gaasivoolu, tõstes liinirõhku ja põhjustades liigendi lõhkemise või plahvatuse - mürgine mürgine MeNH2 aur muudab töökoha kiiresti elamiskõlbmatuks. See on kogemustel põhinev fakt, mitte tühi spekulatsioon, seega vältige postitatud soovitust kasutada NaOH-d MeNH2 gaasi kuivatamiseks: see soovitus on ebapüsiv ja kuigi inimene võib lühiajaliselt "hakkama saada", viib see pikemas perspektiivis lõpuks katastroofini).
Kui lahuse temperatuur tõuseb 80 ºC-ni, täheldatakse tagasivoolukondensaatori alumises pooles veeauru kondenseerumist. Mõne aja möödudes samal temperatuuril hakkab MeNH2(g) produktsioon vähenema. Sel hetkel lastakse osaliselt kasutatud lahusel jahtuda ja see pumbatakse reaktorkolvist välja (ideaalne on peristaltiline pump) ja plastist (HDPE) karpi edasiseks töötlemiseks, et ülejäänud MeNH2 tagasi saada. Reaktor täidetakse uuesti värske 40 %-lise lahusega ning seda segatakse ja kuumutatakse, nagu eespool kirjeldatud, kuni temperatuur saavutab 80 ºC ja gaasitootmine väheneb, misjärel lisatakse see osaliselt kasutatud lahus karpi sisu juurde ja reaktor täidetakse uuesti. Sellisel viisil saab töödelda märkimisväärse koguse 40 % lahust, ilma et gaasiseadet oleks vaja lahti võtta, ilma et tööpiirkonda oleks avatud MeNH2 aurudele ja ilma, et keedukolbi jääks tahke jääk.
Osaliselt kasutatud lahust saab seejärel edasi töödelda, et saada praktiliselt 100 % järelejäänud MeNH2. See saavutatakse müriaathappe lisamisega vastavalt reaktsioonile MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Happe lisamise ajal tuleb reaktorit hoida jäävannis, sest happe lisamisel tekib märkimisväärne soojus. Pärast neutraliseerimist viiakse MeNH2-HCl lahus keemiseni, vesi ja võimalikud MeNH2 aurud võetakse tagasi kondenseerimise teel ning kuiva MeNH2-HCl'i võib seejärel reageerida küllastunud NaOH lahusega, et tekitada vastavalt reaktsioonile MeNH2(g):
Eksperimenteerimise teel tehti kindlaks, et parim meetod MeNH2 ekstraheerimiseks vesilahusest on lahuse temperatuuri tõstmine segamise ajal. Gaas tekib kohe segamisel standardtemperatuuril ja -rõhul ning lahus hakkab 60 ºC juures keema. Suurtes kogustes MeNH2(g) saadakse, kui lahuse temperatuuri järk-järgult tõsta 60 ºC ja 80 ºC vahel normaalsel rõhul. Veeauru eemaldamiseks piisab tagasivoolukondensaatorist ja gaasipesutorust, mis on täidetud veevaba MgSO4-ga, et eelkuivatada gaasi ja 3A molekulaarsõelaga, et tagada lõplik kuivatamine. (Märkus : NaOH kasutamine gaasi kuivatamiseks ei ole soovitatav järgmisel põhjusel: NaOH moodustab auru ja NaOH piiril kõva niiske koogi. See õhuke kook takistab lõpuks gaasivoolu, tõstes liinirõhku ja põhjustades liigendi lõhkemise või plahvatuse - mürgine mürgine MeNH2 aur muudab töökoha kiiresti elamiskõlbmatuks. See on kogemustel põhinev fakt, mitte tühi spekulatsioon, seega vältige postitatud soovitust kasutada NaOH-d MeNH2 gaasi kuivatamiseks: see soovitus on ebapüsiv ja kuigi inimene võib lühiajaliselt "hakkama saada", viib see pikemas perspektiivis lõpuks katastroofini).
Kui lahuse temperatuur tõuseb 80 ºC-ni, täheldatakse tagasivoolukondensaatori alumises pooles veeauru kondenseerumist. Mõne aja möödudes samal temperatuuril hakkab MeNH2(g) produktsioon vähenema. Sel hetkel lastakse osaliselt kasutatud lahusel jahtuda ja see pumbatakse reaktorkolvist välja (ideaalne on peristaltiline pump) ja plastist (HDPE) karpi edasiseks töötlemiseks, et ülejäänud MeNH2 tagasi saada. Reaktor täidetakse uuesti värske 40 %-lise lahusega ning seda segatakse ja kuumutatakse, nagu eespool kirjeldatud, kuni temperatuur saavutab 80 ºC ja gaasitootmine väheneb, misjärel lisatakse see osaliselt kasutatud lahus karpi sisu juurde ja reaktor täidetakse uuesti. Sellisel viisil saab töödelda märkimisväärse koguse 40 % lahust, ilma et gaasiseadet oleks vaja lahti võtta, ilma et tööpiirkonda oleks avatud MeNH2 aurudele ja ilma, et keedukolbi jääks tahke jääk.
Osaliselt kasutatud lahust saab seejärel edasi töödelda, et saada praktiliselt 100 % järelejäänud MeNH2. See saavutatakse müriaathappe lisamisega vastavalt reaktsioonile MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Happe lisamise ajal tuleb reaktorit hoida jäävannis, sest happe lisamisel tekib märkimisväärne soojus. Pärast neutraliseerimist viiakse MeNH2-HCl lahus keemiseni, vesi ja võimalikud MeNH2 aurud võetakse tagasi kondenseerimise teel ning kuiva MeNH2-HCl'i võib seejärel reageerida küllastunud NaOH lahusega, et tekitada vastavalt reaktsioonile MeNH2(g):
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Eeliseks on see, et enne happe lisamist keedetakse kõigepealt suurem osa MeNH2(g) ära, sest seejuures kulub oluliselt vähem hapet ja tekib oluliselt vähem vesinikkloriidisoola, mistõttu on vaja vähem NaOH-d vesinikkloriidi gaasiks muundamiseks jne ning vähem segadust ja vaeva. Tegelikult võiks inimene toota kogu vajaliku MeNH2, segades ja keetes lihtsalt esialgset 40 % lahust, kergesti tühjendades ja laadides reaktorit uuesti, ning jätta kasutatud lahuse müriaathappega reageerimine hilisemaks ajaks.
MeNH2 neeldumine MeOH-s.
Eeldatakse, et seda postitust lugevad liikmed mõistavad, et üks põhjus, miks MeNH2 gaasi tekitatakse, on selle gaasi absorbeerimine külmas, segatavas MeOH-s. Kaaludes MeOH-d enne ja pärast gaasi lahustamist, saab arvutada saadud MeNH2 koguse, mida on vaja täiendavate sünteeside jaoks. Pange tähele, et mõned inimesed soovitasid MeNH2(g) absorbeerimisel MeOH-sse kasutada dispersioonitoru. See soovitus ei ole põhjendatud ja on ebapiisav, sest see suurendab süsteemi liinirõhku, mis võib viia katastroofini. Ärge järgige neid soovitusi - ärge kasutage dispersioonitoru. MeNH2(g) imendub kergesti külmas MeOH-s. MeNH2 b.p. on -6 ºC, nii et aurude kondenseerimiseks piisab soolasest veest/jäävannist. Pealegi imendub MeNH2(g) MeOH-s peaaegu igal temperatuuril, mis ei ole kuum. Selleks piisab 1/2" OD polüetüleenist torustikust, mille otsas ei ole mingit hajutusvahendit.
Tagasivõtmise kontroll
Tagasivõtmine toimub siis, kui tekkiv gaasikogus ei ole piisav, et kompenseerida absorbeeritavat gaasikogust. Kui gaasitootmine väheneb, tekib tagasivõtmine. MeOH ja MeNH2 gaasi tagasimahutamine võib olla kiire ja vägivaldne. Pidev tagasiimemine näitab, et on aeg asendada kasutatud lahus reaktoris värske 40 %-lise lahusega. Tagasi imemist kontrollitakse sulgurikraanidega, et vähendada liinirõhku. Siiski tuleb gaasikuivatustoru ja vastuvõtja vahele paigaldada püüdur nende vältimatute kordade jaoks, kui operaator vaatab teistpidi ja väärtuslik MeNH2/MeOH lahus imetakse süsteemi. Sulgur peab olema suurem kui MeOH maht vastuvõtjas, nii et midagi ei läheks kaduma ja midagi ei jõuaks reaktorisse. Kui MeOH peaks kunagi imenduma tagasi kuuma reaktorisse, kus temperatuur on üle MeOH b.p., siis sellest tulenev klaastaara plahvatus äratab kõigi tähelepanu. Kuid olge kindlad, et kirjeldatud seadeldise puhul ei ole see võimalik.
lõksu ja sulgemiskraanid
Last edited by a moderator:
@G.Patton Vabandust pika vastuse eest, see on 2-osaline küsimus.
1. Kas see tähendab lihtsalt 40% metüülamiini hcl aq lahuse keetmist (1000ml H2O + 400 g metüülamiini hcl? Kui see on nii, siis äkki on sul aimu, kui palju metüülamiini hcl jääks kasutatud lahusesse? Ma lihtsalt püüan aru saada, kui tõhus protsess oleks.
Nii et aparaat oleks midagi sellist - 2L 2neck roundbottom koos termomeetriga ja 50cm liebig condeser kinnitatud gaaskuivatustoru ja lõpetatud molekulaarsõelaga kuivatuskolbiga , imbumis kontroll ja hoes/toru, mis läheb watterisse? (Ma tahan saada 40% aq lahust 4mmc sünteesi jaoks)
Samuti, kas molekulaarsõelte kuivatamine on vajalik aq. lahuse valmistamiseks?
2. Kui ma läheksin aq. NaOH teed, kujutan ma ette aparatuuri järgmiselt, 2L 2-kaelusega rbf, kus ühes on rõhu tasakaalustatud tilkumislehtri ja teises kaelas kondensaator, jätkates kuivatamise ja imemisega, kas see on õige?
Äkki võiksite jagada, milline peaks olema metüülamiini hcl ja vee suhe reaktsioonikolvis, samuti NaOH vee suhe tilgutuslehtris?
Oleksin super õnnelik igasuguse info üle, mis võiks mind aidata projekti osas. Mul lihtsalt ei ole võimalust ohutult osta 40% lahust.
1. Kas see tähendab lihtsalt 40% metüülamiini hcl aq lahuse keetmist (1000ml H2O + 400 g metüülamiini hcl? Kui see on nii, siis äkki on sul aimu, kui palju metüülamiini hcl jääks kasutatud lahusesse? Ma lihtsalt püüan aru saada, kui tõhus protsess oleks.
Nii et aparaat oleks midagi sellist - 2L 2neck roundbottom koos termomeetriga ja 50cm liebig condeser kinnitatud gaaskuivatustoru ja lõpetatud molekulaarsõelaga kuivatuskolbiga , imbumis kontroll ja hoes/toru, mis läheb watterisse? (Ma tahan saada 40% aq lahust 4mmc sünteesi jaoks)
Samuti, kas molekulaarsõelte kuivatamine on vajalik aq. lahuse valmistamiseks?
2. Kui ma läheksin aq. NaOH teed, kujutan ma ette aparatuuri järgmiselt, 2L 2-kaelusega rbf, kus ühes on rõhu tasakaalustatud tilkumislehtri ja teises kaelas kondensaator, jätkates kuivatamise ja imemisega, kas see on õige?
Äkki võiksite jagada, milline peaks olema metüülamiini hcl ja vee suhe reaktsioonikolvis, samuti NaOH vee suhe tilgutuslehtris?
Oleksin super õnnelik igasuguse info üle, mis võiks mind aidata projekti osas. Mul lihtsalt ei ole võimalust ohutult osta 40% lahust.
- By G.Patton
Tere, ei. Seal on kirjutatud metüülamiini vesilahusest, mitte metüülamiini vesikloriidist. Seal on suur vahe. Kui sa tahad saada metüülamiini vaba aluse, pead sa sinna lisama leelist. Seal on reaktsiooni võrrand teile:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gaas) + NaCl(aq)+ H2O
Sa vajad ekvimolaarses koguses (1:1 moolides metüülamiini*hcl) NaOH-d umbes 50% aq sln.
See on umbes metüülamiini vaba alus aq lahuses:
Sa pead rbf koos tagasivoolukondensaatoriga ja gaasipesutoru pärast tema täidetud veevaba MgSO4 gaaside eelkuivatamiseks ja 3A molekulaarsõel, et tagada lõplik kuivatamine on piisav, et eemaldada veeauru. Võite lisada seal koheselt läbi esimese kaela või kasutada kahe kaela rbf (see on parem variant).
See on umbes metüülamiini vaba alus aq lahuses:
Sa pead rbf koos tagasivoolukondensaatoriga ja gaasipesutoru pärast tema täidetud veevaba MgSO4 gaaside eelkuivatamiseks ja 3A molekulaarsõel, et tagada lõplik kuivatamine on piisav, et eemaldada veeauru. Võite lisada seal koheselt läbi esimese kaela või kasutada kahe kaela rbf (see on parem variant).
