Muidugi olen ma
Ja nii teete seda:
Vaja on ülakorruse segisti, lihtne vanast akupuurist töötab suurepäraselt + PTFE segisti + terad Aliexpressist - 10 USD või nii.
Aga selles reaktsioonis võib ka rauda/terast kasutada ilma probleemideta. Anum, segisti jne.
60 g P2P vajab vähem kui 25 g alumiiniumi graanulitena või laastudena, kui võimalik 99,999..% - ei mingit pulbrit! Ebay või mis iganes, ei vaadatud ei ole kallis. Ära kasuta fooliumi! Mida vähem Al seda vähem jama töötluses.
40 g metüülamiini baasi, mis on 100 g 40 % vesilahust, võib kasutada ka MeNH2 alkoholis või teha baasi kohapeal hüdrokloriidist.
Lahusti: EtOH või IPA või metanool. Kui kasutate denatureeritud etanooli, peate eemaldama denatureerimiseks kasutatud MEKi või muu ketooni.
Kui kasutate MeNH2.HCl või MeNH2 alkoholis, saate töödelda 400 g P2P-d 4-liitrisesse kolbi, kui kasutate seda vesilahusena, siis mitte nii palju, sest vajate rohkem alkoholi, et kompenseerida reaktsioonis sisalduvat sittagi vett.
Reaktsiooni üldine ülevaade: Tehke pool Alist amalgaamiks, kasutades Hg-soola soojas vee/alkoholi segus Just nii palju, et see kataks Ali. Dekanteerige see ja pange Al reaktsioonikolbi. Lisage metüülamiini ja pool alkoholi, teine pool kasutatakse P2P lahjendamiseks. Alustage segamist, soojendage 40 °C-ni - katkestage kuumutamine, valmistage jahutusvann toatemperatuurilise veega ja alustage P2P aeglaselt lisamist. Suuremate asjade puhul on tilgutuslehtri kasutamine kasulik. Kasutage jahutusvanni, et hoida temperatuur alla 50 °C. Ei mingit tagasivoolamist! See ajab lihtsalt kogu metüülamiini välja - mida te vajate ja haisu.....
Kasutage mõõtmiseks termopaari/termomeetrit kolvis.
Võtab aega, kui valmis eemaldage jahutusvann (ärge kasutage jäävett või võite tappa reaktsiooni ära, mis on halb.
Lisage ülejäänud Al (mida te amalgamateerite, kasutades sama Hg/vett nagu enne) kahes osas vastavalt P2P lisamisele, ütleme, et üks osa, kui pool P2P on sees ja ülejäänud, kui 90% on sees. Suuremate koguste töötlemine võtab kauem aega ja te jagate rohkemateks portsjoniteks, terve mõistus.
Pole probleemi, kui temperatuurini 70 °C jõuab, aga hakkab haisema. Ärge jahutage alla 40 °C, sest muidu võib ta surra.
Kui kõik on sees ja temperatuur langeb, hakake seda mõõdukalt kuumutama, et hoida umbes 50 °C juures.
Parim üle öö.
Järgmisel päeval jahutate selle maha, lisate jääkülma NaOH lahuse ja aurudestilleerite otse potist või pärast ekstraheerimist, olenevalt teie seadistusest ja varustusest. Enne aurutamist destilleerite alkoholi, mis on täis metüülamiini ja mida kasutatakse järgmisel korral uuesti ja siis saate vähendada kasutatud metüülamiini kogust poole võrra.
100 ml P2P jaoks:
40 g 99,9999..% puhast Al-i laastude või graanulitena.
70 g metüülamiini, see võrdub 155 g metüülamiinvesinikkloriidiga + 90 g NaOH (esimene kord. Hiljem metüülamiiniga koormatud alkoholi kasutamisel vähendatakse koguseid poole võrra)
Nüüd küsimus veest. Vett on vaja, kuid liiga palju ei ole hea.
Soovitan kasutada metüülamiini alkoholis või teha seda HCl-soolast ja NaOH-st, mida saab teha samas potis, moodustatud sool ei tee haiget (kui kasutad muidugi ülevalpool segajat). Sellisel juhul lisate kolm korda 25 ml vett reaktsiooni. Üks osa alguses, üks osa siis, kui umbes pool P2P-st on lisatud ja ülejäänud hiljem ütleme siis, kui 2/3 P2P-st on sees? Saate aru.
Kui keegi teab, kust ELis saaksin mõistliku hinnaga BMK-d, näiteks 2 kg või nii, palun saatke mulle PM.
thx
