Σύνθεση P2P από το γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου) - τροποποιημένη έκδοση

[G.Patton]

Γεια σας, εννοείτε τον προσαρμογέα Κλάιζεν;

Ποια συγκέντρωση του οξέος χρησιμοποιήσατε; Γιατί προσθέσατε τόσο πολύ οξύ; 100 - 150 ml είναι 3,5 - 5,2 φορές περίσσεια.

Γιατί δεν προσθέσατε το οξύ σε υδατικό διάλυμα γλυκιδικού και το κάνατε αντίστροφα; Υποθέτω ότι χρειάζεται πολύς χρόνος.

 

[Heisenblack]

Ναι προσαρμογέας Claisen.

Χρησιμοποίησα 100 ml για παρτίδα 50 gr, η περίσσεια οξέος είναι για να αποτραπεί ο σχηματισμός στρωμάτων στη φιάλη και να προχωρήσει αμέσως η αντίδραση, αυτό ελαχιστοποιεί το σχηματισμό παραπροϊόντων. Η ποσότητα του οξέος μπορεί ακόμα να βελτιστοποιηθεί για να είναι οικονομική. Όταν είχα λιγότερο οξύ, μπορούσα να δω το καφέ στρώμα γλυκιδικού στη φιάλη. Ξέχασα να αναφέρω ότι το pH του p2p στη φιάλη υποδοχής ήταν 5,5 - 6.

Η διαδικασία διαρκεί περίπου 1 ώρα για να ολοκληρωθεί.

 

[w2x3f5]

δεν αλλάζει την πορεία της αντίδρασης, αλλά τον ρυθμό της αντίδρασης

 

[metux]

Είμαι ήδη hidrolized bmk πετρελαίου,και του επιπλέει στην επιφάνεια,i folow G.patton, μέθοδο εκχύλισης, 100gr glycidade 20gram naoh με 300mil νερό,affer reflux 1h,και ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου,πρόσθεσε hcl περίπου 28% 200ml,στη συνέχεια refluxed πάλι,για 3hours,με ανάμιξη,αφού τελειώσουν όλα,παίρνω καφέ λάδι,και λευκό αλάτι στο botton,Προσπάθησα να αποστάξω χωρίς εκχύλιση,γιατί δεν μου αρέσει να ασχολούμαι με την εκχύλιση,δούλεψε για λίγο,δεν μπορώ να αποστάξω όλα τα πράγματα από την φιάλη αντίδρασης γιατί αρχίζει να εκρήγνυται,με μεγάλες φυσαλίδες,και αέρια,το τερμόμετρό μου έσπασε,και τα πράγματα σχεδόν δεν εξερράγησαν στο πρόσωπο.

 

[metux]

Το bich του για να δουλέψει, η απόδοση είναι σκατά και για μένα.

 

[w2x3f5]

χρησιμοποιήστε πέτρες βρασμού (κομμάτια πορώδους κεραμικής) και το μείγμα σας θα βράσει πολύ πιο ομοιόμορφα αν δεν είναι παχύρρευστο
η απόσταξη με ατμό δεν θα σας σώσει από την εκχύλιση της κετόνης με διαλύτη

 

[metux]

Είμαι εξάγεται καθώς και με αιθέρα πετρολλίου,αλλά τα αποτελέσματα του δεν αξίζει να δοκιμάσετε ένα κέρδος,καλύτερο αποτέλεσμα τότε εγώ απόσταξη σε αιθέρα.

 

[metux]

Μερικοί άνθρωποι παίρνουν 65%, είναι αλήθεια ή όχι, δεν μπορώ να πω.

 

[w2x3f5]

δοκιμάσετε την τεχνική από αυτό το θέμα, θα είναι υπέροχο αν δημοσιεύσετε το αποτέλεσμά σας

 

[metux]

Για κάθε 20 mil για απόσταξη χρειάζεται πολύ νερό,τότε εγώ doint πρόσθεσε ότι αρχίζει bubling όπως Chernobil,νομίζω ότι ανοξείδωτο χάλυβα αποστακτήρα, με θερμαντήρα αερίου πλήρη ισχύ,και ποταμό νερό για ψύκτη,του η καλύτερη επιλογή για απόσταξη,σε μεγάλη κλίμακα.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml νερό

 

[w2x3f5]

μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μια γεννήτρια ατμού ή υπέρθερμος ατμός λειτουργεί ακόμη καλύτερα. σε κάθε περίπτωση, πρέπει να παρακολουθείτε το απόσταγμα στο ψυγείο, θα δείτε όταν το θολό νερό εξαντληθεί και βγει διαυγές νερό, πράγμα που σημαίνει ότι η κετόνη έχει τελειώσει

 

[metux]

Μπορείτε να περιμένετε και να wach για 24h τότε σύννεφα του τελειώσει,,αλλά θα πρέπει να πάρετε κάποια καλή ντόπα,πριν ξεκινήσετε,ο καθένας είναι διαφορετική επιλογή,τι τους αρέσει να κάνουναλλά η επιλογή μου υπολογίστε το νερό που χρειάζεστε.,και το αέριο που χρειάζεστε,και αφήστε,μέχρι να σταματήσει να κατουράει.,μέχρι όλα αποστάζει.θα μείνει με αλάτι ούτως ή άλλως.

 

[w2x3f5]

Προσωπικά προτιμώ τη γεννήτρια ατμού 36 kg ανά ώρα =)

 

[metux]

Η αντίδραση ενός δοχείου μπορεί να γίνει με ένα δοχείο, δεν χρειάζεται να αγοράσετε αντιδραστήρες ή πολλά πράγματα, γυάλινα σκεύη ή αναδευτήρες, χρειάζεστε μόνο αποστακτήρα από ανοξείδωτο χάλυβα. και μεγαλύτερο χρόνο παλινδρόμησης.

 

[K-Cyanide]

Η μέθοδος που παρέχεται σε αυτή την απειλή (μπράβο στους @Heisenblack και @w2x3f5) δοκιμάστηκε σε μεσαία κλίμακα με 500g σκόνης BMK (άλας νατρίου) CAS 5449-12-7).
Η μόνη διαφορά από τη μέθοδο που περιγράφεται ήταν η χρήση αντιδραστήρα με γυάλινο μανδύα.

Στον αντιδραστήρα προστέθηκαν 1000ml 85% φωσφορικού οξέος (καθαρότητας p.a.), θερμάνθηκαν και αναδεύτηκαν. Εν τω μεταξύ 500g σκόνης BMK διαλύθηκαν σε 6 λίτρα βραστού/πολύ καυτού H2Od..

Καθώς το φωσφορικό οξύ έφθανε τους 110 C, το διάλυμα σκόνης BMK προστέθηκε αργά μέσω ενός σταγονόμετρου με σταθερή πίεση. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε σε ένα στενό εύρος 108 C έως 112 C, ρυθμίζοντας την ταχύτητα πτώσης του διαλύματος σκόνης BMK. Αυτή η διαδικασία προσθήκης διήρκεσε περίπου 5 ώρες.

Μετά τη συλλογή περίπου 3200 ml αποστάγματος, το προϊόν εκχυλίστηκε με 2x500ml DCM. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα ξηράνθηκαν πάνω σε θειικό νάτριο και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με rotovap.

Μέχρι στιγμής όλα καλά. Αλλά η απόδοση των 168 ml ήταν αρκετά απογοητευτική. Τι πήγε στραβά; Προς το παρόν δεν έχω ιδέα τι είναι ή τι πρέπει να αλλάξω στη διαδικασία.

 

[w2x3f5]

Εντάξει, το ελέγχω.

 

[w2x3f5]

Γράψτε με περισσότερες λεπτομέρειες τι παρατηρήσατε κατά την υδρόλυση, αν υπήρχαν στρώματα, φωσφορικά άλατα νατρίου που καθιζάνουν και άλλα.
Τα οξέα έχουν χρησιμοποιηθεί ελάχιστα αυτό είναι το πρώτο πράγμα που βλέπω.
Το νερό που συλλέχθηκε δεν είναι αρκετό, σύμφωνα με τους υπολογισμούς μου, 3200 ml νερού θα δεσμεύσουν μόνο ένα μέρος της κετόνης. Οι τελευταίες σταγόνες νερού στα ψυγεία σας ήταν καθαρές;
Είναι η θερμοκρασία των 110 βαθμών στο μπουφάν του αντιδραστήρα ή η θερμοκρασία του οξέος;
Χρησιμοποιήθηκαν πέτρες για να σχηματιστούν φυσαλίδες;
Δεν ήταν τρομακτικό να ξεκινήσετε αμέσως μια νέα τεχνική για 500 γραμμάρια; χωρίς προηγούμενη επαλήθευση
Θεωρητικά, 500 γραμμάρια γλυκιδικού νατρίου θα έπρεπε να κάνουν 335 ml P2P, έχετε 168 ml ή μόνο το 50% της απόδοσης

 

[w2x3f5]

δεν υπήρχαν παρασκήνια στον αντιδραστήρα στην είσοδο του ψυγείου; (από τον τύπο του αποφλεγματοποιητή)

 

[w2x3f5]

σχετικά με την έλλειψη οξέος, έκανα λάθος στην απάντηση, δεν έχω ξυπνήσει ακόμα)

 

[qwe111]

Γεια σου, αδερφέ.
Ο χρόνος αντίδρασης με αυτόν τον τρόπο είναι πολύ σύντομος. Το προϊόν που λαμβάνεται είναι p2p; Τι γίνεται με τα οφέλη της μετατροπής σε μεθύλιο;
Σκοπεύω να ξεκινήσω αυτό το πείραμα, αλλά δεν το καταλαβαίνω ακριβώς!

 

[metux]

Πως είναι δυνατόν,τότε προσπαθείς να εκχυλίσεις με πετρολιούχο αιθέρα,όλο το λάδι από τη διαλυτοποίηση,και σκέφτεσαι όλο το λάδι που μάζεψες,και έχεις αφήσει θολά λευκά διαλύματα με αλάτι στον πυθμένα,,,αλλά τότε ακόμα σκέφτεσαι είναι σκατά η απόδοση,και ονειρεύεσαι να πάρεις περισσότερο λάδι,και προσπαθείς να αποστάξεις,και μαζεύεις περισσότερο λάδι,από την ίδια διαλυτοποίηση!!! Αυτό είναι φυσιολογικό; και χρησιμοποιώ άφθονο αιθέρα,έκανα 3 φορές εκχύλιση με την ίδια διαλυτοποίηση,με κάθε φορά φρέσκο αιθέρα.,5449-12-7 απόσταξη για μένα,πάντα παίρνω μεγαλύτερη απόδοση.,,

 

[metux]

Βλέπω, μετά από όλη την αντίδραση που έγινε,αν αφήσετε για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα να μείνει, το βαρύ λάδι, σε διαλυτοποίηση άλατος bmk, κατεβαίνει και το ελαφρύ πιο διαφανές λάδι, μένει στην κορυφή.

 

[K-Cyanide]

@metux

Φίλε, τι στο διάολο είναι αυτά που λες;