Was kann anstelle von Magnesiumsulfat verwendet werden?
Synthese von Amphetamin aus P2NP über SnCl2 und Zn
- Thread starter yuiopjkl
- Start date
Das gleiche Problem hier...
Nach Zink und Hydroxidation gelbes Zeug oben und nach Zugabe von DCM:
Saubere Lösung oben (PH7 auf einer Skala von 14) und milchiges Zeug unten (PH 11)...
Aber auf deinen Bildern sieht es anders aus...
Welchen Weg hast du gewählt? Propen zu Oxim durch SnCl2/HCl und dann?
Mit freundlichen Grüßen
Nach Zink und Hydroxidation gelbes Zeug oben und nach Zugabe von DCM:
Saubere Lösung oben (PH7 auf einer Skala von 14) und milchiges Zeug unten (PH 11)...
Aber auf deinen Bildern sieht es anders aus...
Welchen Weg hast du gewählt? Propen zu Oxim durch SnCl2/HCl und dann?
Mit freundlichen Grüßen
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- By GDC
Ich bin mir über den Zeitpunkt nicht sicher... GAA -> Zink -> NaOH ?? Max. Temperatur?
| Schritt | Ausrüstung | Chemikalien |
| 1. VORBEREITEN; | Becherglas 100ml | 15 g P2NP; 50 ml Aceton |
| 2. VORBEREITEN; | Becherglas 500ml | NaOH, H2O 1:1 Lösung (200g;200ml) |
| 3. VORBEREITEN; | Becherglas 150ml | NaOH, H2O 1:2 Lösung (50g;100ml) |
| 4. VORBEREITEN; | 250ml-Kolben, Temperaturfühler, Rückflusskühler | 50ml Aceton; 42g SnCl2; P2NP-Lösung; |
| 5. ZUFÜGEN; | 50ml Aceton; 42g SnCl2; | |
| 6. ADD; | P2NP-Lösung; | |
| 7. ARBEITEN; 20 Min. | Rührer | |
| 8. VORBEREITEN; | Becherglas 150ml; | HCl-Lösung (150ml H2O; 4ml HCl |
| 9. ZUFÜGEN; Zum Kolben | HCl-Lösung | |
| 10. VORBEREITEN; | Becherglas 1000ml | |
| 11. ZUFÜGEN; | Mischung in das Becherglas geben | |
| 12. HINZUFÜGEN; | 400ml NaOH Zubereitete 1:1 Lösung; !PH11! | |
| 13. VORBEREITEN; | 500ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer, Spritze | Ethylacetat,MgSO4 |
| 14. EXTRAHIEREN; | Rührer, Spritze | 3x50ml Ethylacetat |
| 15. TROCKNEN; | MgSO4 | |
| 16. FILTRIEREN; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 17. VORBEREITEN; | 500ml-Kolben, Rührer | 60ml GAA, 10g Zink |
| 18. ZUFÜGEN; | 60ml GAA | |
| 19. ADD; | Oxim-Gemisch | |
| 20. ZUFÜGEN; | 10 g Zink | |
| 21. ARBEITEN; 15 Min. | Rührer | |
| 22. VORBEREITEN | Buchner, Erlenmeyer | |
| 22. HINZUFÜGEN; | 150ml NaOH Zubereitete 1:2 Lösung; !PH11! | |
| 23. FILTRIEREN; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 24. VORBEREITEN; | 500ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer | 50ml DCM |
| 25. ZUFÜGEN; | Filtriertes Gemisch | |
| 26. ZUFÜGEN; | 50ml DCM | |
| 27. VORBEREITEN; | 100ml Becherglas, Spritze | MgSO4 |
| 28. TRENNEN; | Spritze;Die DCM-Schicht ist die unterste Schicht. | |
| 29. TROCKNEN; | MgSO4 | |
| 30. FILTRIEREN; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 31. VORBEREITEN; | 250ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer | 50ml Aceton; Gewünschte Säure |
| 32. ZUFÜGEN; | Filtrierte organische Schicht | |
| 33. ADD; | 50ml Aceton | |
| 34. ADD; | Gewünschte Säure | |
| 29. KÜHLEN; | Gefrierschrank | |
| 35. FILTRIEREN; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 220 Min. | ||
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Wie trockne ich das Produkt nach der Filtration Ich habe kein Vakuumfiltrationsgerät
- By GDC
Filtration mit Kaffeefilter und Aceton + an der Luft trocknen lassen.
- By GDC
Wie lange hat es gedauert, bis H2 mit Zink erzeugt wurde? (Bis die Amin-Base fertig war)
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Ich habe die Mischung nicht gekühlt
In Stufe 2 ist die Reaktion in der Tat exotherm. Ich habe sie langsam zugegeben.
In Stufe 2 ist die Reaktion in der Tat exotherm. Ich habe sie langsam zugegeben.
Wenn Sie Alkali herstellen wollen, verwenden Sie Natriumcarbonat anstelle von Natriumhydroxid. Vielleicht ist Ihr Problem dann gelöst. Ich verwende Natriumcarbonat.
Könnten Sie eine Liste der Inhaltsstoffe veröffentlichen?