Synthese von 25B-NBOME aus Benzaldehyden mit Nitromethan

[WillD]

Schritt 1. 2,5-Dimethoxynitrostyrol.

1. 2,5-Dimethoxybenzaldehyd 1000 g wurden in 5 Liter IPA bei 80 *C aufgelöst.
2. Nitromethan 735 g, Essigsäure 200 ml und Ethylendiamin (Cyclohexylamin, Butylamin) 37 ml wurden in der angegebenen Reihenfolge zugegeben und die Reaktion unter Rühren 3 h lang bei 80 °C gehalten.
3. Die Mischung wurde dann über Nacht im Kühlschrank aufbewahrt, um die Kristallisation zu ermöglichen.
4. Die Feststoffe wurden abfiltriert und mit kaltem IPA gewaschen, wobei ein kristalliner gelber Feststoff (600 g, 60%) erhalten wurde.


Schritt 2. 2,5-Dimethoxyphenylethylamin.

1. Natriumborhydrid (480 g) wurde in 5 Litern IPA suspendiert.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyrol (600 g) wird in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben.
3. Zersetzung des überschüssigen Borhydrids.
4. Extraktion und Destillation.
5. 500 g gelbes Öl (Propan).
6. 5 Liter IPA hinzufügen.
7. 8 mmol Zn zugeben.
8. 3,5 mmol HOAc zugeben.
9. 240 g basisches gelbes Öl.

Schritt 3. Halogenierung.

3.1. Bromierung var.

1. 2,5-Dimethoxyphenylethylamin-Base in den Kolben geben.
2. HBr 48% 1.1mmol in den Kolben geben und rühren.
3. H2O2 1,1 mmol tropfenweise in den Kolben geben und rühren.
4. Nach Zugabe des H2O2 wird 1,5 Stunden bei Raumtemperatur gerührt.
5. Extraktion mit EtOAc und Zugabe von Aceton.
6. Ansäuern mit HBr 48% oder HCl konz. bei pH 6.
7. 12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
8. Filtrieren und trocknen 4-Brom-2,5-Dimethoxyphenylethylamin hbr (hcl).


Schritt 4. NBOMe.

1. Zu einer Suspension von 2C-X-Hydrochlorid (oder -Hydrobromid) (1,0 mmol) und 2-Methoxybenzaldehyd (1,1 mmol) in EtOH (10 mL) wurde Et3N (1,0 mmol) zugegeben und die Reaktion gerührt, bis die Bildung des Imins abgeschlossen war (30 Min. bis 3 Std.).
2. NaBH4 (2,0 mmol) wurde der Reaktion zugegeben und weitere 30 Minuten lang gerührt.
3. Das Reaktionsgemisch wurde unter vermindertem Druck eingedampft und erneut in EtOAc/H2O (30 mL, 1:1) aufgelöst.
4. Die organische Schicht wurde abgetrennt und die wässrige Schicht mit EtOAc (2 × 15 mL) extrahiert.
5. Die vereinigten organischen Extrakte wurden getrocknet (Na2SO4), filtriert und unter vermindertem Druck eingedampft.
6. Die gereinigte freie Base wurde in EtOH (2 mL) gelöst, mit ethanolischer HCl (1M, 2 mL) versetzt und die Lösung mit Et2O verdünnt, bis sich Kristalle bildeten.
7. Die Kristalle wurden durch Filtration gesammelt und unter vermindertem Druck getrocknet. Ausbeute: 88%.

 

[fuqall]

Warum sollte man 2cb ruinieren wollen? Nbome war ein Marketinginstrument IMO

 

[dragonbyte]

25I-NBOMe ist ein vollständiger Agonist, er ist wohl stärker als 2c-b.

25B ist kein vollständiger Agonist, soweit mir bekannt ist.

 

[Sue]

Reicht 1,1 mmol HCl oder HI für eine Halogenierung mit guter Ausbeute?

 

[HerrHaber]

Ich kann es kaum erwarten, ein alternatives Verfahren für den ersten Schritt zu prüfen, das von der Ausbeute her vielversprechender ist und mit einfacheren Reagenzien auskommt.

 

[madmoney69]

Haben Sie sich näher damit befasst und einen besseren Weg gefunden?

 

[HerrHaber]

Hmmm... sicher, ich habe sogar ein neues gefunden, aber ich hatte einen Unfall und muss es extrahieren und sehen, ob es weiter reagiert. Das Kernpräparat ist alt und wird wahrscheinlich von vielen nicht beachtet... Ich habe es ausprobiert und es funktionierte perfekt mit einer Ausbeute von mehr als 80%. Ich werde Ihnen die Referenz geben, wenn Sie mir privat schreiben.

 

[HerrHaber]

Die Reduktion funktioniert auch mit Al-Amalgam und Cu2+/NaBH4 gut, und ich bin bei der Halogenierung hängen geblieben, für die ich mich wirklich von der Chemie gedemütigt fühle, weil ich in der Vergangenheit viel schwierigere Aufgaben gelöst habe.

 

[Sue]

Die Verwendung von Nitropropen anstelle von Nitrostyrol wäre schön...

 

[HerrHaber]

Die Struktur-Aktivitäts-Beziehung deutet auf eine schlechte Wechselwirkung zwischen der Alpha-Methyl- und der N-Benzyl-Gruppe hin.

 

[Sue]

Ich glaube, ich rede nur mit mir selbst, aber es scheint einfacher zu sein, das Nitrostyrol mit Zn und HCl direkt zum 2,5 MO-PEA zu reduzieren...

 

[WillD]

Nein, man darf keinen Schritt verpassen, eine ungesättigte Substanz erhalten oder die Ausbeute verlieren. Essigsäure mit Zink unter wasserfreien Bedingungen kann besser funktionieren. Wenn Sie nur nicht wasserfreie HCl-Säure nehmen.

 

[Sue]

Danke, dass Sie versuchen müssen, saure Säure anstelle von Hydrochlorid zu verwenden und zu sehen, wie es funktioniert...

 

[Rabidreject]

Sie führen überhaupt keine Selbstgespräche. Dieser Artikel ist für mich sehr interessant, und ich werde meine Vorräte sammeln, um ihn auszuprobieren. Ich liebe die Idee, ein so starkes psychedelisches Mittel zu haben! Ich würde niemals unverantwortlich damit umgehen und versuchen, es als LSD auszugeben - das hat diese Drogen meiner Meinung nach ruiniert. Es hat die Einstellung der Leute zu den Nbomen verändert, als die Leute anfingen zu sterben, weil die Presse nur eine anzügliche Geschichte wollte!
Ich persönlich habe sie IMMER verantwortungsvoll dosiert und fand, dass sie gute Psychedelika sind! Außerdem wäre es schön, überhaupt 2cb zu haben, seien wir mal ehrlich. Vielleicht muss ich 1/2 kg 2,5-dmo-Benzaldehyd kaufen. (Im wahrsten Sinne des Wortes, denn ich kann niemanden finden, dem ich vertraue und der mir weniger als das verkauft!) Es gibt so viele verschiedene Dinge, die man mit 2,5-dmo-Benzaldehyd machen kann, und obwohl es mehr Schritte zum Endprodukt gibt, als wenn ich Tryptamin kaufen würde, ist es doch so, dass es nicht so viel gibt, was man mit Tryptamin machen kann, das mich so sehr interessiert wie die Phenethylamine - aus Gründen der Tolleranz bevorzuge ich stark psychedelische Phenethylamine gegenüber Tryptaminen (im Allgemeinen - es gibt aber ein paar Ausnahmen).
Man muss Alibaba einfach lieben...

 

[Sue]

Probieren Sie es aus, vielleicht interessiert es Sie?
SYNTHESE VON N-(HALOGENIERTEN) BENZYL-ANALOGEN SUPERPOTENTEN SEROTONIN-LIGANDEN
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

Im Jahr 2003 führten erste Untersuchungen zu dem Schluss, dass die N-2-
Methoxybenzyl-Substitution, nicht nur von Phenylethylaminen, sondern auch von
Phenylisopropylaminen, Tryptaminen und 3-(2-Aminoethyl)-(1H,3H)
Chinazolin-2,4-Dionen, die mit dem typischen 5-HT2-Rezeptor-Antagonisten
Ketanserin, führt zu besonders hohen Affinitäten für 5-HT2A-Rezeptoren.5

Jeder, den ich kenne, liebt 25I mehr als 25B und 25C. Es ist ein großartiges Psychedelikum und wirkt leicht auf den Geist...

 

[Rabidreject]

Ich glaube, ich habe von dieser Arbeit gehört, ich schaue mal nach....

Ich weiß, dass die Chemie im Moment über meinen Verstand geht, im praktischen Sinne.

Ich versuche immer noch, die 3,4,5-TMONS, die ich hergestellt habe, auf das entsprechende PEA zu reduzieren. Ich habe es einmal mit der NaBH4/CuCl2-Methode in wirklich schlechten Ausbeuten geschafft, aber noch nicht genug, um es zu verwenden. Ich habe ein paar verschiedene Nitrostyrene/Nitropropene, die sich in meiner Probensammlung im Moment ansammeln. Ich dachte mir, ich arbeite mit dem, von dem ich am meisten habe, bis ich es richtig mache!

 

[drslump]

Hat jemand Erfolg in dieser Sache?
Ich suche sehr intensiv nach dieser Verbindung.

 

[Rabidreject]

Noch nicht, aber ich sammle die relevanten Verbindungen. Ich werde zunächst eine Reduktion von P2NP zu r-Amphetamin durchführen.
Dann, wenn ich eine anständige Pumpe und eine bessere, nicht verstopfte Buchner habe. Ich möchte die Pumpe auch für rxns verwenden, also brauche ich sie einstellbar mit einem Monitor und in der Lage, etwas wie 600 mmhg zu ziehen. Ich bin neu in der ganzen Vakuum-Sache, so dass alle Werte verwirrend sind.
Ich weiß auch nicht, ob die billigeren Pumpen einstellbar sind. Ich schätze nicht....

 

[Rabidreject]

Okay, ich bin jetzt in der Lage, diesen ersten Schritt zu versuchen.... habe es neulich auf eine sehr ähnliche Weise versucht, aber ich habe Ethanol statt IPA verwendet und vergessen, die Länge des Rückflusses an die niedrigere Temperatur anzupassen... ich habe auch keine Essigsäure verwendet... ich wusste nicht, dass ich sie brauche, um ehrlich zu sein...

Und wenn ich in kleinem Maßstab arbeite, muss ich dann die Mengen von irgendetwas anpassen?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk !!!

ich weiß nicht, ich bin nicht gut in chemischen Dingen, aber ich stelle mir neue Isomere vor, wie z.B. 3C-P einen Benzaldehydring hinzuzufügen und es 1k stärker zu machen, wäre das möglich? 35P-NBOME machen?

Sorry, wenn das hier falsch ist

 

[Rabidreject]

Es ist cool, dass ich das mit der Hilfe von jemand anderem hier herausgefunden habe.
Es gibt da etwas am Wiegen, das ich schon immer gehasst habe. Wahrscheinlich geht das auf die Zeit zurück, als ich Drogen verkaufte und sie einnehmen wollte und sie deshalb nie vorbereitet habe oder so, keine Ahnung. Vielleicht ist meine Waage einfach scheiße, aber hey... es war verdammt erfolgreich.
Ich habe einen Fehler gemacht, indem ich zu viel Lösungsmittel hinzugefügt habe (viel zu viel) und mein NM nicht genug gereinigt habe...

 

[Rabidreject]

Ich sage, ich habe es geschafft... ich möchte das klarstellen. Ich bin immer noch bei der ersten Henry-Reaktion von 2,5-DMOBA zu 2,5-DMONS.
Das muss dann zu 2c-h reduziert werden, dann zu dem entsprechenden aktiven 2c-Medikament, dann zum Nbome.
Ich werde mit ziemlicher Sicherheit versuchen, zuerst Meskalin herzustellen ... das ist viel einfacher und erfordert weniger Schritte.
Ich werde das Nitrostyrol, das ich habe, irgendwann reduzieren, nachdem ich auch den Rest des Aldehyds in dasselbe verwandelt habe, und dann entscheiden, was ich bekommen kann, um es in das zu verwandeln, was ich am meisten will...

 

[drslump]

Schön, dass du es anscheinend schaffen wirst
Alles Gute für Sie!