Meine 3-CMC-Synthese

[draconic123]

Warum wird mein 3-cmc-Öl beim Ansäuern schwarz? Ich habe es genau auf 5,5-6 und es wird schwarz

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielleicht tropfen Sie die Säure zu schnell... kühlen Sie besser das Röm und die Säure. Säuern Sie die organische Schicht oder mit Wasser zusammen?

 

[draconic123]

ich habe auch vergessen zu erwähnen, dass ich 10/100ml Mischung aus HCl 36% und Aceton zum Ansäuern verwendet habe, ich schätze, dass es entweder Aceton ist oder ich die Säure zu schnell hinzufüge... denn zuerst hatte es eine ziemlich schöne Farbe und wurde dann plötzlich dunkel

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich verwende keine Aceton/HCI-Mischung, nur 37% aus dem Gefrierschrank mit Tropftrichter, alle 2-3 Sekunden 1Tropfen...vielleicht versuchst du es einmal auf diese Weise

 

[UWe9o12jkied91d]

nur dcm oder mit Aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Als Lösungsmittel für 2b3c habe ich dcm oder Ethylacetat verwendet, ich habe beide mit ähnlichen Ergebnissen ausprobiert...

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich bin für die Ausfällung gedacht

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich weiß nicht, was Sie meinen? Welche Ausfällung?

 

[draconic123]

Ok, ich weiß, es ist dumm, aber nur um das klarzustellen, nach dem Ansäuern nimmt man die oberste Schicht oder die unterste Schicht zum Trocknen mit dcm? Ich bin verwirrt

 

[Jesse_Pinkman_]

I
nur Wasserschicht

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Säure zu schnell abgetropft, ph ging runter, glaube ich

 

[UWe9o12jkied91d]

Nein, ich verdampfe nur kräftig, ich zeige Ihnen einmal gefiltert, sie sind primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sieht gut aus, wie rekristallisieren Sie jetzt? Welche Menge Wasser/ipa/Aceton oder verwenden Sie nur Wasser oder nur Methanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wenn ich nach der Reaktion eine Kristallisation erreichen kann, filtriere, entferne und rekristallisiere ich aus Wasser/IPA. Ich habe nicht wirklich ein Verhältnis, da ich sowieso bei Hitze verdampfe.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, und wie wollen Sie diese deutlich machen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich hatte auch einige Probleme, sie so hinzubekommen, aber ich denke, so sollten sie aussehen...

 

[Jesse_Pinkman_]

Und das dauert einige Zeit, ich habe dieses Ergebnis nicht durch schnelles Verdampfen erreicht... aber ich bin kein Experte, also gibt es vielleicht andere Methoden

 

[draconic123]

Ich glaube, ich habe herausgefunden, warum meine Ansäuerung nicht funktioniert lol, ich habe die Säure durch einen Metalltrichter zugegeben, so dass die Säure mit dem Metall reagiert haben muss, bevor sie in die 3cmc Freebase geht, daher war die Reaktion aus, ist das möglich?

 

[Jesse_Pinkman_]

Besser Glastrichter verwenden, Metall ist keine gute Wahl

 

[iheartamines]

Ein paar andere Dinge, die zum Scheitern der Übersetzung geführt haben könnten.

1. Sie haben zu viel nicht umgesetzte Vorstufe 2b3c, die Ihr RM dunkelschwarz/violett färbt
2. Wenn Sie an der organischen Schicht arbeiten, haben Sie nicht genug eiskaltes Aceton hinzugefügt. Geben Sie das 2,5-fache Volumen Ihrer Reaktionsmischung hinzu.

 

[xoxoxoxo]

er braucht kein Aceton.