Ketamin-Synthese
- Thread starter G.Patton
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Sie können Dekalin durch Cyclohexan ersetzen, wahrscheinlich
- By OrgUnikum
Cyclohexan hat einen Siedepunkt von 81 °C, was bedeuten würde, dass die thermische Umlagerung 7 bis 10 Tage unter Rückfluss benötigen würde. Man könnte aber auch IPA verwenden, das denselben Siedepunkt hat und von dem aus der Literatur bekannt ist, dass es funktioniert (7 bis 10 Tage unter Rückfluss).
Ethylbenzoat funktioniert.
Ethylenglykol ist ein weiteres Lösungsmittel, das funktioniert und besser verfügbar ist.
Die Ausbeute ist nie annähernd quantitativ, bei Verwendung von Ketimin als Base leidet die Ausbeute sogar, für eine gute Ausbeute muss das HCl-Salz verwendet werden. Außerdem muss die Reaktion unter streng wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden, sonst ist die Ausbeute schlecht. (Das Imin hydrolysiert zurück zu MeNH2, was angesichts der strengen Bedingungen nicht überrascht).
Die Umlagerung wird durch Lewis-Säuren katalysiert, MgCl2 und AlCl3 (wasserfrei) funktionieren gut. Es werden 0,1 mol-Äquivalente benötigt, aber AlCl3 kann sich auch um eventuell noch vorhandenes Wasser kümmern, wobei die verwendete Menge natürlich angepasst werden muss, z. B. X g, um das Wasser abzufangen, plus 0,1 mol, um die Reaktion zu katalysieren.
Durch die Verwendung von AlCl3 wird die erforderliche Temperatur auf ~130 °C gesenkt (um die gleiche Zeit zu benötigen, die 180 °C unkatalysiert benötigen würden).
Noch ein Tipp: Finger weg von CCl4, das Zeug ist nicht nur giftig, sondern auch fies und aus guten Gründen schwer zu bekommen. Zum Glück ist es für die Bromierung der Alpha-Position völlig unnötig. Der narrensichere Weg dazu ist die Verwendung von CuBr2, was die Aufgabe quantitativ und ohne Nebenreaktionen erledigt.
Für die Reaktionsbedingungen googeln Sie einfach "Bromierung mit CuBr2" und Sie werden schnell die Standardbedingungen dafür beschrieben finden und die funktionieren in diesem Fall perfekt.
Ethylbenzoat funktioniert.
Ethylenglykol ist ein weiteres Lösungsmittel, das funktioniert und besser verfügbar ist.
Die Ausbeute ist nie annähernd quantitativ, bei Verwendung von Ketimin als Base leidet die Ausbeute sogar, für eine gute Ausbeute muss das HCl-Salz verwendet werden. Außerdem muss die Reaktion unter streng wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden, sonst ist die Ausbeute schlecht. (Das Imin hydrolysiert zurück zu MeNH2, was angesichts der strengen Bedingungen nicht überrascht).
Die Umlagerung wird durch Lewis-Säuren katalysiert, MgCl2 und AlCl3 (wasserfrei) funktionieren gut. Es werden 0,1 mol-Äquivalente benötigt, aber AlCl3 kann sich auch um eventuell noch vorhandenes Wasser kümmern, wobei die verwendete Menge natürlich angepasst werden muss, z. B. X g, um das Wasser abzufangen, plus 0,1 mol, um die Reaktion zu katalysieren.
Durch die Verwendung von AlCl3 wird die erforderliche Temperatur auf ~130 °C gesenkt (um die gleiche Zeit zu benötigen, die 180 °C unkatalysiert benötigen würden).
Noch ein Tipp: Finger weg von CCl4, das Zeug ist nicht nur giftig, sondern auch fies und aus guten Gründen schwer zu bekommen. Zum Glück ist es für die Bromierung der Alpha-Position völlig unnötig. Der narrensichere Weg dazu ist die Verwendung von CuBr2, was die Aufgabe quantitativ und ohne Nebenreaktionen erledigt.
Für die Reaktionsbedingungen googeln Sie einfach "Bromierung mit CuBr2" und Sie werden schnell die Standardbedingungen dafür beschrieben finden und die funktionieren in diesem Fall perfekt.
Es ist notwendig, die freie Base von Ketamin zu erhalten. Wenn Sie Ketamin-Salz erhalten möchten, müssen Sie dieses Produkt nicht basenhaltige Lösung.
Ich verstehe Ihre Verwirrung nicht. Ich habe es bereits erklärt. Können Sie Ihre Frage bitte umformulieren?
11. Ketamin
10 g Methylketimin werden in 100 ml Undecan aufgelöst und bei 195 °C 3-4 Stunden lang gekocht. Ketamin wird mit 20%iger HCl extrahiert. Der saure Extrakt wird alkalisiert und mit DCM extrahiert. Das Lösungsmittel wird entfernt, wobei das Produkt als Öl anfällt, das schnell kristallisiert. Es kann durch Umkristallisation aus Pentan/Ether oder Hexan/Ether gereinigt werden. Die Ausbeuten sind nahezu quantitativ.
Was wird hier geschrieben?
10 g Methylketimin werden in 100 ml Undecan aufgelöst und bei 195 °C 3-4 Stunden lang gekocht. Ketamin wird mit 20%iger HCl extrahiert. Der saure Extrakt wird alkalisiert und mit DCM extrahiert. Das Lösungsmittel wird entfernt, wobei das Produkt als Öl anfällt, das schnell kristallisiert. Es kann durch Umkristallisation aus Pentan/Ether oder Hexan/Ether gereinigt werden. Die Ausbeuten sind nahezu quantitativ.
Was wird hier geschrieben?
Es handelt sich um eine einfache Säure/Base-Extraktion. Bitte lesen Sie mehrmals das Thema Extraktion, wenn Sie den Prozess nicht verstehen. Es gibt ein Erklärungsvideo. Sie müssen dort einen sauren Raum herstellen und mit Ether (75 ml) extrahieren. Dann basen Sie die Mischung und extrahieren erneut (75 ml).
Nein, in der obersten organischen Schicht
Ja, auch bei dieser Reaktion muss man rühren, ohne zu erhitzen.
Wie meinen Sie das?
Ja, auch bei dieser Reaktion muss man rühren, ohne zu erhitzen.
Wie meinen Sie das?