Beste Methode
Durch Experimente wurde festgestellt, dass die beste Methode zur Extraktion von MeNH2 aus der wässrigen Lösung darin besteht, die Temperatur der Lösung unter Rühren zu erhöhen. Beim Rühren bei Standardtemperatur und -druck entsteht sofort Gas, und die Lösung beginnt bei 60 ºC zu sieden. Durch allmähliches Erhöhen der Temperatur der Lösung zwischen 60 ºC und 80 ºC bei Normaldruck können große Mengen MeNH2(g) gewonnen werden. Ein Rückflusskühler und ein mit wasserfreiem MgSO4 gefülltes Gaswaschrohr zur Vortrocknung des Gases und 3A-Molekularsieb zur Endtrocknung reichen aus, um jeglichen Wasserdampf zu entfernen. (Hinweis: Die Verwendung von NaOH zur Trocknung des Gases wird aus folgendem Grund nicht empfohlen: NaOH bildet einen harten, feuchten Kuchen an der Dampf/NaOH-Grenzfläche. Dieser dünne Kuchen wird schließlich den Gasfluss behindern, den Leitungsdruck erhöhen und dazu führen, dass eine Verbindung platzt oder explodiert - die entweichenden giftigen, schädlichen MeNH2-Dämpfe machen den Arbeitsplatz schnell unbewohnbar. Dies ist eine Tatsache, die auf Erfahrung und nicht auf müßigen Spekulationen beruht. Vermeiden Sie daher den geposteten Vorschlag, NaOH zum Trocknen von MeNH2-Gas zu verwenden: Dieser Vorschlag ist unsolide, und obwohl eine Person kurzfristig "durchkommen" kann, wird er langfristig zur Katastrophe führen).
Wenn die Temperatur der Lösung auf 80 ºC ansteigt, kondensiert der Wasserdampf in der unteren Hälfte des Rückflusskondensators. Nach einiger Zeit bei gleicher Temperatur beginnt die Produktion von MeNH2(g) zu sinken. Zu diesem Zeitpunkt lässt man die teilweise verbrauchte Lösung abkühlen und pumpt sie aus dem Reaktorkolben (ideal ist eine Schlauchpumpe) in einen Kunststoffbehälter (HDPE) zur weiteren Behandlung, um das restliche MeNH2 zu gewinnen. Der Reaktor wird mit frischer 40 %iger Lösung beschickt, und es wird wie oben beschrieben gerührt und geheizt, bis die Temperatur 80 ºC erreicht und die Gasproduktion nachlässt, woraufhin diese teilweise verbrauchte Lösung zum Inhalt des Bechers hinzugefügt und der Reaktor erneut beschickt wird. Auf diese Weise kann eine beträchtliche Menge der 40 %igen Lösung verarbeitet werden, ohne dass der Gasapparat zerlegt werden muss, ohne dass der Arbeitsbereich den MeNH2-Dämpfen ausgesetzt wird und ohne dass feste Rückstände im Siedekolben zurückbleiben.
Die teilweise verbrauchte Lösung kann dann weiter behandelt werden, um praktisch 100 % des restlichen MeNH2 zu erhalten. Dies geschieht durch Zugabe von Salzsäure nach der Reaktion MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Der Reaktor sollte während der Säurezugabe in einem Eisbad gehalten werden, da bei der Säurezugabe erhebliche Wärme entsteht. Nach der Neutralisierung wird die MeNH2-HCl-Lösung zum Sieden gebracht, das Wasser und etwaiger MeNH2-Dampf durch Kondensation zurückgewonnen, und das trockene MeNH2-HCl kann dann mit gesättigter NaOH-Lösung umgesetzt werden, um MeNH2(g) gemäß der Reaktion zu erzeugen:
Durch Experimente wurde festgestellt, dass die beste Methode zur Extraktion von MeNH2 aus der wässrigen Lösung darin besteht, die Temperatur der Lösung unter Rühren zu erhöhen. Beim Rühren bei Standardtemperatur und -druck entsteht sofort Gas, und die Lösung beginnt bei 60 ºC zu sieden. Durch allmähliches Erhöhen der Temperatur der Lösung zwischen 60 ºC und 80 ºC bei Normaldruck können große Mengen MeNH2(g) gewonnen werden. Ein Rückflusskühler und ein mit wasserfreiem MgSO4 gefülltes Gaswaschrohr zur Vortrocknung des Gases und 3A-Molekularsieb zur Endtrocknung reichen aus, um jeglichen Wasserdampf zu entfernen. (Hinweis: Die Verwendung von NaOH zur Trocknung des Gases wird aus folgendem Grund nicht empfohlen: NaOH bildet einen harten, feuchten Kuchen an der Dampf/NaOH-Grenzfläche. Dieser dünne Kuchen wird schließlich den Gasfluss behindern, den Leitungsdruck erhöhen und dazu führen, dass eine Verbindung platzt oder explodiert - die entweichenden giftigen, schädlichen MeNH2-Dämpfe machen den Arbeitsplatz schnell unbewohnbar. Dies ist eine Tatsache, die auf Erfahrung und nicht auf müßigen Spekulationen beruht. Vermeiden Sie daher den geposteten Vorschlag, NaOH zum Trocknen von MeNH2-Gas zu verwenden: Dieser Vorschlag ist unsolide, und obwohl eine Person kurzfristig "durchkommen" kann, wird er langfristig zur Katastrophe führen).
Wenn die Temperatur der Lösung auf 80 ºC ansteigt, kondensiert der Wasserdampf in der unteren Hälfte des Rückflusskondensators. Nach einiger Zeit bei gleicher Temperatur beginnt die Produktion von MeNH2(g) zu sinken. Zu diesem Zeitpunkt lässt man die teilweise verbrauchte Lösung abkühlen und pumpt sie aus dem Reaktorkolben (ideal ist eine Schlauchpumpe) in einen Kunststoffbehälter (HDPE) zur weiteren Behandlung, um das restliche MeNH2 zu gewinnen. Der Reaktor wird mit frischer 40 %iger Lösung beschickt, und es wird wie oben beschrieben gerührt und geheizt, bis die Temperatur 80 ºC erreicht und die Gasproduktion nachlässt, woraufhin diese teilweise verbrauchte Lösung zum Inhalt des Bechers hinzugefügt und der Reaktor erneut beschickt wird. Auf diese Weise kann eine beträchtliche Menge der 40 %igen Lösung verarbeitet werden, ohne dass der Gasapparat zerlegt werden muss, ohne dass der Arbeitsbereich den MeNH2-Dämpfen ausgesetzt wird und ohne dass feste Rückstände im Siedekolben zurückbleiben.
Die teilweise verbrauchte Lösung kann dann weiter behandelt werden, um praktisch 100 % des restlichen MeNH2 zu erhalten. Dies geschieht durch Zugabe von Salzsäure nach der Reaktion MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Der Reaktor sollte während der Säurezugabe in einem Eisbad gehalten werden, da bei der Säurezugabe erhebliche Wärme entsteht. Nach der Neutralisierung wird die MeNH2-HCl-Lösung zum Sieden gebracht, das Wasser und etwaiger MeNH2-Dampf durch Kondensation zurückgewonnen, und das trockene MeNH2-HCl kann dann mit gesättigter NaOH-Lösung umgesetzt werden, um MeNH2(g) gemäß der Reaktion zu erzeugen:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2(g) + NaCl(aq)+ H2O
Es ist von Vorteil, den größten Teil des MeNH2(g) vor der Säurezugabe abzukochen, da wesentlich weniger Säure verbraucht wird und wesentlich weniger Chlorwasserstoffsalz entsteht, so dass weniger NaOH benötigt wird, um das Chlorwasserstoffsalz in ein Gas umzuwandeln, usw., und insgesamt weniger Unordnung und Ärger entsteht. Tatsächlich könnte man die gesamte benötigte Menge an MeNH2 durch einfaches Rühren und Kochen der anfänglichen 40 %igen Lösung herstellen, den Reaktor leicht entladen und wieder beladen und die Reaktion der verbrauchten Lösung mit Salzsäure für einen späteren Zeitpunkt aufsparen.
Absorption von MeNH2 in MeOH
Es wird davon ausgegangen, dass die Mitglieder, die diesen Beitrag lesen, verstehen, dass einer der Gründe für die Erzeugung von MeNH2-Gas darin besteht, dieses Gas in kaltem, gerührtem MeOH zu absorbieren. Durch Wiegen des MeOH vor und nach dem Auflösen des Gases lässt sich die Menge des zurückgewonnenen MeNH2 berechnen, die für weitere Synthesen benötigt wird. Bitte beachten Sie, dass einige Leute vorgeschlagen haben, ein Dispersionsrohr zu verwenden, wenn MeNH2(g) in MeOH absorbiert wird. Diese Empfehlung ist nicht gerechtfertigt und nicht fundiert, da sie den Leitungsdruck im System erhöht, was zu einer Katastrophe führen kann. Befolgen Sie diese Vorschläge nicht - verwenden Sie kein Dispersionsrohr. MeNH2(g) wird in kaltem MeOH leicht absorbiert. Der Druckpunkt von MeNH2 liegt bei -6 ºC, so dass ein Salzwasser-/Eisbad ausreicht, um die Dämpfe zu kondensieren. Außerdem wird MeNH2(g) in MeOH bei so gut wie jeder Temperatur außer heiß absorbiert. Ein 1/2"-AD-Polyethylenschlauch aus dem Baumarkt ohne irgendeine Dispersionsvorrichtung am Ende des Schlauchs ist für diesen Zweck ausreichend.
Kontrolle der Rücksaugung
Rücksaugung tritt auf, wenn die erzeugte Gasmenge nicht ausreicht, um die absorbierte Gasmenge auszugleichen. Wenn die Gasproduktion nachlässt, kommt es zum Rücksaugen. Der Rücksog von MeOH mit MeNH2-Gas kann schnell und heftig sein. Ständiges Rücksaugen zeigt an, dass es an der Zeit ist, die verbrauchte Lösung im Reaktor durch frische 40 %ige Lösung zu ersetzen. Die Rücksaugung wird durch Absperrhähne gesteuert, um den Leitungsdruck zu entlasten. Für den Fall, dass der Bediener nicht aufpasst und wertvolle MeNH2/MeOH-Lösung in das System gesaugt wird, muss jedoch eine Falle zwischen dem Gastrocknungsrohr und dem Behälter installiert werden. Die Falle muss größer sein als das Volumen des MeOH im Receiver, damit nichts verloren geht und nichts in den Reaktor gelangen kann. Sollte MeOH jemals in den heißen Reaktor zurückgesaugt werden, in dem die Temperatur über dem Sauerstoffsättigungspunkt von MeOH liegt, wird die daraus resultierende Explosion von Glaswaren alle Aufmerksamkeit auf sich ziehen. Aber seien Sie versichert, dass dies mit dem beschriebenen Aufbau nicht möglich ist.
Fallen und Absperrhähne
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@G.Patton Entschuldigen Sie die lange Antwort, dies wird eine zweiteilige Frage sein.
1. Bedeutet dies, dass Sie einfach eine 40%ige Methylamin-HCl-Lösung kochen (1000ml H2O + 400 g Methylamin-HCl)? Wenn das der Fall ist, haben Sie vielleicht eine Idee, wie viel Methylamin-HCl in der verbrauchten Lösung verbleiben würde? Ich versuche nur zu verstehen, wie effizient der Prozess sein würde.
Die Apparatur wäre also so etwas wie ein 2L 2neck Rundbodengefäß mit Thermometer und einem 50cm Liebigkondensator, der an ein Gastrocknungsrohr angeschlossen ist und mit einem Molekularsiebtrocknungskolben, einer Absaugkontrolle und einer Hacke/einem Rohr, das ins Wasser geht, abgeschlossen ist? (Ich möchte eine 40%ige wässrige Lösung für die 4mmc-Synthese erhalten)
Ist die Molekularsiebtrocknung auch für die Herstellung der wässrigen Lösung erforderlich?
2. Wenn ich den Weg der wässrigen NaOH-Lösung gehen würde, stelle ich mir die Apparatur wie folgt vor: 2L 2-Hals rbf mit einem druckausgeglichenen Tropftrichter in einem und einem Kühler im anderen Hals, gefolgt von einem Trocknungs- und Rücksaugteil, ist das richtig?
Vielleicht könnten Sie mir mitteilen, wie das Verhältnis von Methylamin hcl und Wasser im Reaktionskolben sowie das Verhältnis von NaOH und Wasser im Tropftrichter sein sollte?
Ich würde mich sehr über jede Info freuen, die mir bei einem Teil des Projekts helfen könnte. Ich habe einfach keine Möglichkeit, 40%ige Lösung sicher zu kaufen.
1. Bedeutet dies, dass Sie einfach eine 40%ige Methylamin-HCl-Lösung kochen (1000ml H2O + 400 g Methylamin-HCl)? Wenn das der Fall ist, haben Sie vielleicht eine Idee, wie viel Methylamin-HCl in der verbrauchten Lösung verbleiben würde? Ich versuche nur zu verstehen, wie effizient der Prozess sein würde.
Die Apparatur wäre also so etwas wie ein 2L 2neck Rundbodengefäß mit Thermometer und einem 50cm Liebigkondensator, der an ein Gastrocknungsrohr angeschlossen ist und mit einem Molekularsiebtrocknungskolben, einer Absaugkontrolle und einer Hacke/einem Rohr, das ins Wasser geht, abgeschlossen ist? (Ich möchte eine 40%ige wässrige Lösung für die 4mmc-Synthese erhalten)
Ist die Molekularsiebtrocknung auch für die Herstellung der wässrigen Lösung erforderlich?
2. Wenn ich den Weg der wässrigen NaOH-Lösung gehen würde, stelle ich mir die Apparatur wie folgt vor: 2L 2-Hals rbf mit einem druckausgeglichenen Tropftrichter in einem und einem Kühler im anderen Hals, gefolgt von einem Trocknungs- und Rücksaugteil, ist das richtig?
Vielleicht könnten Sie mir mitteilen, wie das Verhältnis von Methylamin hcl und Wasser im Reaktionskolben sowie das Verhältnis von NaOH und Wasser im Tropftrichter sein sollte?
Ich würde mich sehr über jede Info freuen, die mir bei einem Teil des Projekts helfen könnte. Ich habe einfach keine Möglichkeit, 40%ige Lösung sicher zu kaufen.
- By G.Patton
Hallo, nein. Es wird über Methylaminwasserlösung geschrieben, nicht über Methylaminhydrochlorid. Das ist ein großer Unterschied. Wenn du Methylamin als freie Base erhalten willst, musst du ein Alkali hinzufügen. Hier ist die Reaktionsgleichung für dich:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (Gas) + NaCl(aq)+ H2O
Du brauchst eine äquimolare Menge (1:1 in Molen mit Methylamin*HCl) NaOH in etwa 50%igem aq sln.
Es handelt sich um eine freie Methylaminbase in wässriger Lösung:
Sie benötigen rbf mit einem Rückflusskühler und ein Gaswaschrohr nach seinem gefüllt mit wasserfreiem MgSO4 zur Vortrocknung des Gases und 3A-Molekularsieb zur Endtrocknung sind ausreichend, um jeglichen Wasserdampf zu entfernen. Die Zugabe kann sofort über den ersten Hals erfolgen, oder man verwendet einen Zweihals-Rbf (dies ist die bessere Option).
Es handelt sich um eine freie Methylaminbase in wässriger Lösung:
Sie benötigen rbf mit einem Rückflusskühler und ein Gaswaschrohr nach seinem gefüllt mit wasserfreiem MgSO4 zur Vortrocknung des Gases und 3A-Molekularsieb zur Endtrocknung sind ausreichend, um jeglichen Wasserdampf zu entfernen. Die Zugabe kann sofort über den ersten Hals erfolgen, oder man verwendet einen Zweihals-Rbf (dies ist die bessere Option).
