was anstelle von verwendet werden kann:
H2SO4 5%
Kaliumpermanganat
Ammoniaklösung
Diethyläther
H2SO4 5%
Kaliumpermanganat
Ammoniaklösung
Diethyläther
Extraktion von Kokain aus Coca-Blättern
- Thread starter WillD
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Methylecgonin-Cinnamat
ist ein natürliches Tropanalkaloid, das in der Cocapflanze vorkommt. Sein gebräuchlicherer Name, Cinnamoylcocain, spiegelt seine große strukturelle Ähnlichkeit mit Kokain wider. Es ist pharmakologisch inaktiv, aber einige von Drogenbekämpfungsbehörden finanzierte Studien deuten darauf hin, dass es beim Rauchen aktiv ist. Darüber hinaus hat die Entdeckung unterschiedlicher Verunreinigungsprodukte, die Methylecgonin-Cinnamat ergeben, in beschlagnahmtem Kokain die Strafverfolgungsbehörden zu der Annahme veranlasst, dass die illegalen Hersteller ihre Oxidationsverfahren bei der Raffination von Kokain aus einer Rohform geändert haben. Methylecgonin-Cinnamat kann zu dem Truxillinsäurederivat Truxillin dimerisieren. Es ist bemerkenswert, dass Methylecgonin-Cinnamat in Patenten von aktiven Kokainanaloga angegeben wird.
Nach der Coca-Paste wird Kaliumpermanganat hinzugefügt, um Cinnamoylcocain und andere Verunreinigungen herauszufiltern. Kaliumpermanganat oxidiert auch die Kokainpaste, wodurch das Kokain sein weißes Aussehen erhält.
ist ein natürliches Tropanalkaloid, das in der Cocapflanze vorkommt. Sein gebräuchlicherer Name, Cinnamoylcocain, spiegelt seine große strukturelle Ähnlichkeit mit Kokain wider. Es ist pharmakologisch inaktiv, aber einige von Drogenbekämpfungsbehörden finanzierte Studien deuten darauf hin, dass es beim Rauchen aktiv ist. Darüber hinaus hat die Entdeckung unterschiedlicher Verunreinigungsprodukte, die Methylecgonin-Cinnamat ergeben, in beschlagnahmtem Kokain die Strafverfolgungsbehörden zu der Annahme veranlasst, dass die illegalen Hersteller ihre Oxidationsverfahren bei der Raffination von Kokain aus einer Rohform geändert haben. Methylecgonin-Cinnamat kann zu dem Truxillinsäurederivat Truxillin dimerisieren. Es ist bemerkenswert, dass Methylecgonin-Cinnamat in Patenten von aktiven Kokainanaloga angegeben wird.
Nach der Coca-Paste wird Kaliumpermanganat hinzugefügt, um Cinnamoylcocain und andere Verunreinigungen herauszufiltern. Kaliumpermanganat oxidiert auch die Kokainpaste, wodurch das Kokain sein weißes Aussehen erhält.
Hallo, können Sie diesen Teil besser erklären, denn ich habe ihn nicht verstanden: "240 ml Aceton wurden mit wasserfreiem Kaliumcarbonat getrocknet und eine äquimolare Menge HCl (6,58 ml) wurde berechnet und hinzugefügt. Bei der Berechnung wurde davon ausgegangen, dass nur 230 ml verwendet werden sollten."
Hallo an alle. Ich habe einen großartigen Leitfaden zur Extraktion von Kokain aus Kokablättern gefunden.
Es wird ein langer Beitrag werden, da der Leitfaden sehr detailliert ist und Bilder enthält.
Ohne weitere Worte: ....
Pumpenbetriebene Kokain-Extraktion aus 2,5 kg Koka-Tee
Es wird ein langer Beitrag werden, da der Leitfaden sehr detailliert ist und Bilder enthält.
Ohne weitere Worte: ....
Pumpenbetriebene Kokain-Extraktion aus 2,5 kg Koka-Tee
- Pumpenbetriebenes Extraktionsgefäß
Ich verwende für meine Extraktionen ein mit einer Benzinpumpe betriebenes Extraktionsgefäß. Ich habe festgestellt, dass dies die einfachste, sauberste und pflegeleichteste Methode zur Extraktion des Tees ist, die man einfach einrichten und vergessen kann. Es ist eigentlich ziemlich einfach einzurichten, aber die Kosten sind mit rund 200 Dollar für alle Materialien einschließlich der Pumpe und der Stromversorgung etwas hoch.
Dennoch ist es das wert, wenn Sie entweder mehrere Extraktionen über einen längeren Zeitraum hinweg planen oder eine große Extraktion auf einmal durchführen wollen (z. B. 10 kg und mehr). Die Funktionsweise ist eigentlich ganz einfach: Man nimmt einen großen HDPE-Behälter mit einem Wasserhahn am Boden (ein Wasserbehälter), kleidet diesen Behälter mit einem einfachen Bettlaken aus und legt dann die Kokateeblätter in den Behälter innerhalb des Bettlakens. An den Wasserhahn wird ein durchsichtiger Schlauch angeschlossen, der dann in einen Inline-Kraftstofffilter geleitet wird. Von dort aus wird der Schlauch in eine Kraftstoffpumpe und dann in den Boden eines Scheidetrichters geführt, der zur Hälfte mit einer 5%igen Schwefelsäurelösung gefüllt ist. Am oberen Ende des Abscheidetrichters ist ein weiterer "Ausgangsschlauch" angebracht, der zurück in den Extraktionsbehälter führt, wodurch ein Kreislaufsystem entsteht.
Das Extraktionsgefäß wird dann mit Kerosin gefüllt und die Pumpe eingeschaltet. Das Kerosin zirkuliert durch das System und wird durch das saure Wasser gespült und dann aus dem oberen Teil des Trichters zurück in das Gefäß gedrückt.
(unten) Der Behälter ist mit einer neuen Folie ausgekleidet, und das Innere des Behälters ist von oben zu sehen
(Oben) Links die HDPE-Wassersprühflasche (Scheidetrichter) in Nahaufnahme. Sie können die Schichten und die Trennlinie mit den durchgehenden Blasen sehen. Ich weiß, dass es schwer zu sehen ist, aber man will nicht, dass es noch härter wird, sonst verliert man die H2SO4\cocaine-Schicht durch die Kraft der Strömung. Rechts eine Nahaufnahme der beiden Löcher, die in den Boden der HDPE-Flasche gebohrt wurden. Das linke Rohr reicht bis zum Boden und ist mit einem Luftfilter versehen, der in das Ende des Rohrs geschoben wird, um das Kerosin zu zerstäuben. Das Rohr auf der rechten Seite ist das Austrittsrohr und wird nur etwa einen Zentimeter in die Flasche hineingeschoben und zurück in den Behälter geführt.
(Oben) Sie können das Rohr und den Stein am Ende des Rohrs sowie eine Nahaufnahme des Steins sehen.
(Oben) Und schließlich ist dies die Durchflussrate, die Sie benötigen. Bei einer höheren Geschwindigkeit wird die H2SO4\cocaine-Schicht zurück in das Extraktionsgefäß gedrückt, und das ist nicht gut. Diese Durchflussrate wurde erreicht, als die Stromversorgung anfangs nur auf 6 V eingestellt war, wurde aber auf 7,5 V angepasst, als der Kraftstofffilter mit der Zeit zu verstopfen begann. Bei einigen Läufen musste ich am Anfang 9 V und am Ende 12 V verwenden. Ich weiß nicht, warum, aber so ist es nun mal. Deshalb ist eine variable DC-Stromversorgung ein Muss!Extraktion
Benötigte Chemikalien
Benötigte Chemikalien
- 2.5Kg Koka-Tee
- 12L Kerosin
- 500g Natriumkarbonat (Na2CO3)
- 5L Wasser (Leitungswasser ist ausreichend)
- 300mL 5%ige Schwefelsäurelösung (H2SO4)
- ~80mL 6%ige Kaliumpermanganatlösung (KMnO4)
- ~100mL 10%ige Ammoniaklösung (NH3)
- Kalziumchlorid (CaCl2)
- Aceton (getrocknet mit dem Calciumchlorid)
- 37%ige Salzsäure (HCL)
Gießen Sie mit einem Becher oder Messbecher etwa 1 Liter der Na2CO3-Lösung aus Eimer A in die 500 g Koka-Tee in Eimer B und mischen Sie alles gut mit behandschuhten Händen. Nach einiger Zeit werden Sie feststellen, dass sich die grünen Teeblätter schwarz färben und einen stechenden Geruch abgeben. Die Beschaffenheit der Blätter ähnelt dann auch der von Blumenerde. Wenn Sie das Pflanzenmaterial zusammendrücken, sollte es sich wie Ton anfühlen und es sollte kein Wasser austreten. Wenn beim Zusammendrücken Wasser austritt, haben Sie zu viel Wasser hinzugefügt und müssen etwas mehr trockenen Tee hinzufügen, um das Wasser zu absorbieren. Es ist genau dasselbe wie bei der Herstellung von Kuchenmischungen: Wenn du zu viel Wasser hinzufügst, gib mehr Tee hinzu, wenn du zu wenig Wasser hast, gib einen kleinen Spritzer hinzu und mische es ein wenig, bis die richtige Menge erreicht ist.
Nachdem du alles gut durchgemischt hast, gibst du die nun wie Erde aussehende Pflanzenmasse in das Extraktionsgefäß und mischst eine weitere 500-g-Charge Tee. Der Grund für die kleinen Mengen ist die gleichmäßige Verteilung der Na2CO3-Lösung in den Blättern. Sobald der gesamte Tee mit der Na2CO3-Lösung versetzt und in das Extraktionsgefäß gegeben wurde, lassen Sie ihn etwa 1 Stunde lang zugedeckt stehen, um sicherzustellen, dass die Lösung die Blätter wirklich aufschließt und das Kokain freisetzt.
(Unten) Nach dem Einmischen von 1 Liter Na2CO3-Lösung
(Unten) Durch Drücken kommt kein Wasser heraus.
(Unten) Das Pflanzenmaterial klebt an sich selbst wie Ton(Unten) Durch Drücken kommt kein Wasser heraus.
(Unten) Das Reaktionsgefäß, gefüllt mit 2,5 kg basischen Teeblättern
(Unten) Näherer Blick ins Innere des Reaktionsgefäßes
(Unten) Näherer Blick ins Innere des Reaktionsgefäßes
Nach einer einstündigen Wartezeit wird das Reaktionsgefäß mit 12 Litern Kerosin geflutet und 24 Stunden lang eingeweicht. Während dieser Zeit sollten Sie das Gefäß einige Male gut umrühren, um sicherzustellen, dass das Kerosin das gesamte Kokain aus den Blättern herauszieht. Stellen Sie dann Ihr Pumpsystem und den halb mit 300 ml 5%iger H2SO4-Lösung gefüllten Scheidetrichter auf.
Am Ende der 24-stündigen Einwirkzeit schalten Sie die Pumpe ein und lassen das Kerosin durch die untere H2SO4-Schicht im Scheidetrichter und zurück in das Reaktionsgefäß zirkulieren. Lassen Sie das Kerosin weitere 24 Stunden im Kreislauf laufen, um sicherzustellen, dass die Säureschicht das gesamte Kokain aus dem Kerosin zieht.
Am Ende der 24 Stunden schalten Sie die Pumpe ab und trennen die Säureschicht von der Kerosinschicht. Wenn du einen richtigen Scheidetrichter benutzt hast, ist das eine sehr einfache Aufgabe, aber wenn du mein Ghetto-Äquivalent benutzt hast, musst du einfach die Endkappe aufbrechen und die Säureschicht in einer Einweg-Sandwichtüte aus Plastik auffangen, wobei du sicherstellst, dass du das gesamte Säurewasser hineinlaufen lässt, indem du auch etwas Kerosin durchlaufen lässt. Dann trennst du die Schichten einfach ab, indem du die untere Ecke der Tüte abschneidest, die Säureschicht in einem Becherglas auffängst und die Kerosinschicht wegwirfst.
Wichtiger Hinweis: Du musst darauf achten, dass die Strömung nicht zu turbulent ist, sonst zieht die starke Strömung die H2SO4-Kokain-Wasser-Schicht langsam in das Reaktionsgefäß und du verlierst Produkt.
Überprüfen Sie dies, indem Sie den Treffpunkt der beiden Schichten im Trichter betrachten. Wenn Sie winzige Wasserbläschen sehen, die in die Kerosinschicht hineinschwimmen, ist das in Ordnung, aber wenn sich die gesamte Trennschicht wie verrückt bewegt, müssen Sie sie herunterdrehen. Aus diesem Grund ist es eine gute Idee, einen Gleichstromadapter mit variabler Spannung für die Pumpe zu kaufen.
Ich verwende einen variablen 2,4-Ampere-Gleichstromadapter mit den Einstellungen 3, 4,5, 6, 7,5, 9 und 12 Volt. Ich finde, dass 12 Volt zu Beginn des Laufs eigentlich viel zu schnell sind und die Trennschichten zu sehr stören, aber gegen Ende (nach etwa 12 Stunden) wird der Durchfluss langsamer, da der Filter immer mehr verstopft. Daher habe ich festgestellt, dass es besser ist, über Nacht mit 7,5 V zu starten und dann für die letzte Hälfte auf 12 V zu erhöhen (falls erforderlich).
Auch dies hängt wirklich nur davon ab, wie verstopft der Filter ist, aber was Sie suchen, ist die schnellste Durchflussrate, die Sie bekommen können, ohne die Trennschichten zu sehr zu stören, sonst verlieren Sie saures Wasser und erhalten eine geringere Ausbeute. Dies ist ein weiterer Grund für den Luftstein, der nicht nur die Oberfläche vergrößert, sondern auch den Einfluss des Kerosins auf das Wasser "abmildert" und eine schnellere Durchflussrate ohne Störung der Trennschicht ermöglicht.
Am Ende der 24-stündigen Einwirkzeit schalten Sie die Pumpe ein und lassen das Kerosin durch die untere H2SO4-Schicht im Scheidetrichter und zurück in das Reaktionsgefäß zirkulieren. Lassen Sie das Kerosin weitere 24 Stunden im Kreislauf laufen, um sicherzustellen, dass die Säureschicht das gesamte Kokain aus dem Kerosin zieht.
Am Ende der 24 Stunden schalten Sie die Pumpe ab und trennen die Säureschicht von der Kerosinschicht. Wenn du einen richtigen Scheidetrichter benutzt hast, ist das eine sehr einfache Aufgabe, aber wenn du mein Ghetto-Äquivalent benutzt hast, musst du einfach die Endkappe aufbrechen und die Säureschicht in einer Einweg-Sandwichtüte aus Plastik auffangen, wobei du sicherstellst, dass du das gesamte Säurewasser hineinlaufen lässt, indem du auch etwas Kerosin durchlaufen lässt. Dann trennst du die Schichten einfach ab, indem du die untere Ecke der Tüte abschneidest, die Säureschicht in einem Becherglas auffängst und die Kerosinschicht wegwirfst.
Wichtiger Hinweis: Du musst darauf achten, dass die Strömung nicht zu turbulent ist, sonst zieht die starke Strömung die H2SO4-Kokain-Wasser-Schicht langsam in das Reaktionsgefäß und du verlierst Produkt.
Überprüfen Sie dies, indem Sie den Treffpunkt der beiden Schichten im Trichter betrachten. Wenn Sie winzige Wasserbläschen sehen, die in die Kerosinschicht hineinschwimmen, ist das in Ordnung, aber wenn sich die gesamte Trennschicht wie verrückt bewegt, müssen Sie sie herunterdrehen. Aus diesem Grund ist es eine gute Idee, einen Gleichstromadapter mit variabler Spannung für die Pumpe zu kaufen.
Ich verwende einen variablen 2,4-Ampere-Gleichstromadapter mit den Einstellungen 3, 4,5, 6, 7,5, 9 und 12 Volt. Ich finde, dass 12 Volt zu Beginn des Laufs eigentlich viel zu schnell sind und die Trennschichten zu sehr stören, aber gegen Ende (nach etwa 12 Stunden) wird der Durchfluss langsamer, da der Filter immer mehr verstopft. Daher habe ich festgestellt, dass es besser ist, über Nacht mit 7,5 V zu starten und dann für die letzte Hälfte auf 12 V zu erhöhen (falls erforderlich).
Auch dies hängt wirklich nur davon ab, wie verstopft der Filter ist, aber was Sie suchen, ist die schnellste Durchflussrate, die Sie bekommen können, ohne die Trennschichten zu sehr zu stören, sonst verlieren Sie saures Wasser und erhalten eine geringere Ausbeute. Dies ist ein weiterer Grund für den Luftstein, der nicht nur die Oberfläche vergrößert, sondern auch den Einfluss des Kerosins auf das Wasser "abmildert" und eine schnellere Durchflussrate ohne Störung der Trennschicht ermöglicht.
(Oben) Sandwich-Beutel mit der nun braunen H2SO4\Cocain-Schicht auf der Unterseite und einer kleinen Menge Kerosinschicht auf der Oberseite.
Die untere Ecke des Beutels wird mit einer scharfen Schere abgeschnitten, so dass die Flüssigkeit langsam abfließt. Die untere Schicht wird in einem sauberen 600-ml-Becherglas aufgefangen, während die Kerosinschicht zur Entsorgung in eine Plastikflasche gefüllt wird.
Man möchte wirklich kein Kerosin in das H2SO4\Cocain-Becherglas bekommen, also sollte man es nicht übertreiben und einfach in die Entsorgungsflasche umfüllen, bevor die H2SO4\Cocain-Schicht vollständig durchgelaufen ist. Es ist besser, 5 ml der Säureschicht zu verlieren, als Ihr Produkt zu verunreinigen! Sobald die H2SO4\cocain-Schicht kerosinfrei aufgefangen wurde, ist der Extraktionsteil des Verfahrens abgeschlossen! Jetzt ist es Zeit, zur Oxidation überzugehen!
Man möchte wirklich kein Kerosin in das H2SO4\Cocain-Becherglas bekommen, also sollte man es nicht übertreiben und einfach in die Entsorgungsflasche umfüllen, bevor die H2SO4\Cocain-Schicht vollständig durchgelaufen ist. Es ist besser, 5 ml der Säureschicht zu verlieren, als Ihr Produkt zu verunreinigen! Sobald die H2SO4\cocain-Schicht kerosinfrei aufgefangen wurde, ist der Extraktionsteil des Verfahrens abgeschlossen! Jetzt ist es Zeit, zur Oxidation überzugehen!
Oxidation
Ich werde den Schritt der Oxidation ein wenig erklären, da dies der Ort ist, an dem man am häufigsten Fehler macht.
Ich werde den Schritt der Oxidation ein wenig erklären, da dies der Ort ist, an dem man am häufigsten Fehler macht.
Du gibst also eine violette KMnO4-Lösung in eine braune H2SO4-Cocain-Lösung. Bei der Reaktion des KMnO4 bleiben jedoch MnO2-Teilchen zurück, die eine dunkelbraune Farbe haben. Bei der ersten Zugabe wird die Lösung also violett-rosa, aber nach ein paar Minuten verblasst sie und wird dunkelbraun. Wenn man immer mehr KMnO4-Lösung zu der H2SO4-Cocain-Lösung hinzufügt, bleibt die Lösung immer länger rosa, wird aber schließlich immer dunkler und dunkelbrauner. So wird z. B. die erste Zugabe nur ein oder zwei Minuten lang rosa bleiben und dann braun werden, während die fünfte Zugabe wahrscheinlich etwa 10 Minuten lang rosa bleiben und dann braun werden wird.
Der einzige Grund, warum Sie das alles wissen müssen, ist, dass ich denke, dass der perfekte Zeitpunkt, um die Oxidation zu beenden, der Punkt ist, an dem die Lösung nach einer Zugabe von KMnO4 für etwa 20 Minuten rosa bleibt. Das hört sich einfach an, nicht wahr?
Nun, es ist ein bisschen schwieriger als es klingt, denn wie ich bereits erwähnt habe, wird die Lösung durch das herumschwimmende MnO2 dunkelbraun, so dass es fast unmöglich ist, das Rosa der Lösung am Ende zu sehen. Mach dir keine Sorgen, denn die beste Methode, die ich gefunden habe, um die Farbe zu überprüfen, besteht darin, einfach etwas von der sehr dunkelbraunen H2SO4-Cocain-Lösung auf ein Papiertuch zu tropfen, so dass man die rosa Farbe, die sich mit dem Braun vermischt hat, leicht erkennen kann.
Auf diese Weise kannst du immer wieder überprüfen, wie lange die Lösung rosa geblieben ist. Z.B. nach der 6. Zugabe von KMnO4 in das Becherglas überprüfst du die Zeit und wartest gut 10 Minuten, dann tauchst du einen Löffel oder etwas anderes (ich benutze einfach das Thermometer) in die Lösung und wischst sie dann schnell auf ein Papiertuch. Du kannst überprüfen, ob die Lösung noch rosa ist, und wenn nicht, dann füge eine weitere Menge KMnO4-Lösung hinzu, warte und wiederhole den Vorgang. Mach das so lange, bis die Lösung nach etwa 17-20 Minuten rosa bleibt. Man braucht etwas Übung, um gut darin zu werden, aber es ist gar nicht so schwer, solange man Geduld hat!
Der einzige Grund, warum Sie das alles wissen müssen, ist, dass ich denke, dass der perfekte Zeitpunkt, um die Oxidation zu beenden, der Punkt ist, an dem die Lösung nach einer Zugabe von KMnO4 für etwa 20 Minuten rosa bleibt. Das hört sich einfach an, nicht wahr?
Nun, es ist ein bisschen schwieriger als es klingt, denn wie ich bereits erwähnt habe, wird die Lösung durch das herumschwimmende MnO2 dunkelbraun, so dass es fast unmöglich ist, das Rosa der Lösung am Ende zu sehen. Mach dir keine Sorgen, denn die beste Methode, die ich gefunden habe, um die Farbe zu überprüfen, besteht darin, einfach etwas von der sehr dunkelbraunen H2SO4-Cocain-Lösung auf ein Papiertuch zu tropfen, so dass man die rosa Farbe, die sich mit dem Braun vermischt hat, leicht erkennen kann.
Auf diese Weise kannst du immer wieder überprüfen, wie lange die Lösung rosa geblieben ist. Z.B. nach der 6. Zugabe von KMnO4 in das Becherglas überprüfst du die Zeit und wartest gut 10 Minuten, dann tauchst du einen Löffel oder etwas anderes (ich benutze einfach das Thermometer) in die Lösung und wischst sie dann schnell auf ein Papiertuch. Du kannst überprüfen, ob die Lösung noch rosa ist, und wenn nicht, dann füge eine weitere Menge KMnO4-Lösung hinzu, warte und wiederhole den Vorgang. Mach das so lange, bis die Lösung nach etwa 17-20 Minuten rosa bleibt. Man braucht etwas Übung, um gut darin zu werden, aber es ist gar nicht so schwer, solange man Geduld hat!
Wenn Sie sich nicht zu sehr um den perfekten Oxidationsschritt sorgen oder sich nicht die Mühe machen wollen, die Lösung ständig zu überprüfen, dann ist eine gute Faustregel 33 ml 6%ige KMnO4-Lösung pro Kilogramm extrahierten Kokatees.
Damit erhalten Sie eine sorgenfreie Oxidation, die jedes Mal gute Ergebnisse liefert. Das Verfahren ist eigentlich sehr einfach, aber das Wichtigste ist, langsam, eiskalt und unter gutem Rühren vorzugehen. Wenn du die KMnO4-Lösung zu schnell oder zu heiß hinzugibst, fängst du an, das Kokain zu oxidieren - sei vorsichtig.
Nimm zwei Bechergläser: In Becherglas A befindest sich die nun hellbraune 5%ige H2SO4-Kokainlösung, die die Kokablattalkaloide enthält. Fülle Becherglas B mit einer 6%igen Lösung von KMnO4. Vergewissere dich, dass Becherglas A groß genug ist, damit mindestens 300 ml mehr Volumen hineinpassen, da wir die 6%ige KMnO4-Lösung langsam von Becherglas B in Becherglas A tropfen werden. Das heißt, du solltest es wirklich auf etwa 3 - 4 °C abkühlen. Dazu stellst du Becherglas A einfach in ein Eisbad (ein mit Eis gefüllter Topf genügt) und misst die Temperatur mit einem Thermometer. Um das Becherglas schneller abzukühlen, kannst du einen Löffel benutzen, um das Eiswasser im Becherglas umzurühren. Je mehr das Wasser am Becher vorbeiströmt, desto schneller wird die Wärme herausgesaugt. Alternativ kannst du auch einfach ein paar Eiswürfel in die H2SO4-Cocain-Lösung werfen, um sie schnell abzukühlen.
Sobald das Becherglas abgekühlt ist und sich noch im Eisbad befindet, ist es an der Zeit, alle 5-10 Minuten etwa 10-15 ml der KMnO4-Lösung hinzuzufügen. Ich verwende eine 3-ml-Plastikpipette, um eine Lösung leicht in die andere zu überführen. Nachdem die 10-15 ml KMnO4-Lösung in Becherglas A gegeben wurden, muss sie gut umgerührt werden, um sicherzustellen, dass die Oxidation gleichmäßig abläuft (ich verwende einen Magnetrührer, aber wenn du keinen hast, rühre sie einfach manuell mit dem Thermometer um).
Da sich die Lösung durch die Zugabe von KMnO4 leicht erwärmt, ist es ratsam, das Eiswasser im Becherglas A gut umzurühren, um sicherzustellen, dass die Temperatur unter 5 °C bleibt. Wie ich schon sagte, sollte die Zugabe von KMnO4 bei etwa 33 ml KMnO4 pro kg Kokatee beendet werden, aber das ist nur ein Richtwert, da verschiedene Chargen von Teeblättern unterschiedliche Mengen an Alkaloiden enthalten.
Grundsätzlich ist der perfekte Zeitpunkt, um die Oxidation zu stoppen, wenn die Lösung nach der Zugabe von KMnO4 etwa 20 Minuten lang rosa bleibt. (Ich höre gerne bei etwa 17 Minuten auf, weil ich die leicht unteroxidierten Sachen lieber mag). Nach der letzten Zugabe muss das Becherglas für mindestens 45 Minuten in das Eisbad gestellt werden, damit das restliche KMnO4 vollständig reagiert.
Nimm zwei Bechergläser: In Becherglas A befindest sich die nun hellbraune 5%ige H2SO4-Kokainlösung, die die Kokablattalkaloide enthält. Fülle Becherglas B mit einer 6%igen Lösung von KMnO4. Vergewissere dich, dass Becherglas A groß genug ist, damit mindestens 300 ml mehr Volumen hineinpassen, da wir die 6%ige KMnO4-Lösung langsam von Becherglas B in Becherglas A tropfen werden. Das heißt, du solltest es wirklich auf etwa 3 - 4 °C abkühlen. Dazu stellst du Becherglas A einfach in ein Eisbad (ein mit Eis gefüllter Topf genügt) und misst die Temperatur mit einem Thermometer. Um das Becherglas schneller abzukühlen, kannst du einen Löffel benutzen, um das Eiswasser im Becherglas umzurühren. Je mehr das Wasser am Becher vorbeiströmt, desto schneller wird die Wärme herausgesaugt. Alternativ kannst du auch einfach ein paar Eiswürfel in die H2SO4-Cocain-Lösung werfen, um sie schnell abzukühlen.
Sobald das Becherglas abgekühlt ist und sich noch im Eisbad befindet, ist es an der Zeit, alle 5-10 Minuten etwa 10-15 ml der KMnO4-Lösung hinzuzufügen. Ich verwende eine 3-ml-Plastikpipette, um eine Lösung leicht in die andere zu überführen. Nachdem die 10-15 ml KMnO4-Lösung in Becherglas A gegeben wurden, muss sie gut umgerührt werden, um sicherzustellen, dass die Oxidation gleichmäßig abläuft (ich verwende einen Magnetrührer, aber wenn du keinen hast, rühre sie einfach manuell mit dem Thermometer um).
Da sich die Lösung durch die Zugabe von KMnO4 leicht erwärmt, ist es ratsam, das Eiswasser im Becherglas A gut umzurühren, um sicherzustellen, dass die Temperatur unter 5 °C bleibt. Wie ich schon sagte, sollte die Zugabe von KMnO4 bei etwa 33 ml KMnO4 pro kg Kokatee beendet werden, aber das ist nur ein Richtwert, da verschiedene Chargen von Teeblättern unterschiedliche Mengen an Alkaloiden enthalten.
Grundsätzlich ist der perfekte Zeitpunkt, um die Oxidation zu stoppen, wenn die Lösung nach der Zugabe von KMnO4 etwa 20 Minuten lang rosa bleibt. (Ich höre gerne bei etwa 17 Minuten auf, weil ich die leicht unteroxidierten Sachen lieber mag). Nach der letzten Zugabe muss das Becherglas für mindestens 45 Minuten in das Eisbad gestellt werden, damit das restliche KMnO4 vollständig reagiert.
Hier sind die Schritte in einer benutzerfreundlicheren, leichter zu verfolgenden Weise beschrieben.
- Kühlen Sie die H2SO4\Cocain-Lösung in einem Eisbad auf unter 5 °C ab .
- Geben Sie alle 5-10 Minuten unter Rühren 10-15 ml einer 6%igen KMnO4-Lösung hinzu.
- Rühren Sie das Eiswasser um Becherglas A herum, um die Temperatur unter 5 °C zu halten.
- Wiederholen Sie den Vorgang, bis die gewünschte Menge KMnO4 hinzugefügt wurde.
- Becherglas A nach der letzten KMnO4-Zugabe 45 Minuten lang im Eisbad stehen lassen, damit die Reaktion vollständig ablaufen kann.
(Unten) H2SO4\Kokainlösung (links) und 6%ige KMnO4-Lösung (rechts)
(Oben) Erste 10-15mL Zugabe von 6%iger KMnO4-Lösung zu H2SO4\cocain-Lösung (mit Magnetrühren)
(Oben) Direkt nach der Zugabe der ersten 10-15mL.(Oben) Rühren des Eises um das Becherglas nach der Zugabe von KMnO4, um sicherzustellen, dass die Temperatur niedrig bleibt.
(Oben) Farbtest (unten rechts) Dieser Tropfen wurde etwa 12 Minuten nach der sechsten Zugabe von KMnO4 aus dem Becherglas entnommen und die Lösung ist immer noch etwas rosa. Ein weiterer Tropfen wurde zwei Minuten später aus dem Becherglas entnommen und war nicht mehr rosa, also wurde mehr KMnO4-Lösung hinzugefügt. Das Rosa auf dem Handtuch verblasst schnell zu Braun, wie man an den vergangenen Farbtests oben sehen kann.
(Oben) So sah es aus, nachdem ich sie 45 Minuten lang vollständig reagieren ließ. Durch den Blitz sieht es genauso aus, aber glaubt mir, wenn ich sage, dass es noch dunkler ist als auf dem letzten Bild.
(Oben) Verklumptes MnO2 im Filter
Freebasing
(Oben) Erste Zugabe von 10%iger Ammoniaklösung. Wie Sie sehen können, trübt sich die Lösung, sobald sie auf die H2SO4-Kokainlösung trifft, aber nach dem Umrühren löst sie sich wieder auf. Dies geschieht so lange, bis die Lösung plötzlich dunkelgelb wird und alles herausfällt.
(Oben) Die Lösung hat sich eingetrübt. Wenn dieser Punkt erreicht ist, verlangsame ich die Zugabe von Ammoniak, da man die Moleküle nicht in das Freebasing treiben möchte.
(Oben) Draufsicht auf das fertige Freebasing, das 20 Minuten lang gerührt wird.
(Oben) Vorbereitung für die Filtration (Sie brauchen wirklich keine Vakuumfiltration für die Freebase, aber da ich eine habe und es damit viel schneller geht, benutze ich sie)
Sobald sich die gesamte Freebase im Filter angesammelt hat, lasse ich gerne eine saubere schwache Ammoniaklösung darüber laufen, um alle schmutzigen Rückstände der alten Freebase-Lösung abzuwaschen. Nehmen Sie einfach ein Becherglas, füllen Sie es mit Leitungswasser und fügen Sie einen Spritzer Ihres 10%igen Ammoniaks hinzu, um den pH-Wert etwas anzuheben. Dann lassen Sie diese Lösung einfach über das schmutzige Freebase-Kokain im Filter laufen. Du wirst sehen, dass es nach ein paar Waschvorgängen etwas weißer wird.
Wenn du mit den Waschvorgängen mit sauberem Wasser zufrieden bist, ist es an der Zeit, den Filter zusammenzudrücken, um das Wasser herauszubekommen. Drehen Sie den Kaffeefilter einfach wie einen Teebeutel auf und drücken Sie ihn kräftig aus!
Achte darauf, dass der Filter nicht reißt, sonst fällt die Cola heraus. Wenn kein Wasser mehr herausquillt, nimmst du ein paar Papiertücher, legst sie um den Filter und drückst ihn noch einmal zusammen. Die Papierhandtücher saugen das letzte bisschen überschüssiges Wasser aus dem Filterpapier auf. Sobald kein Wasser mehr austritt, ziehst du den Filter ab und legst den nun riesigen Felsen aus Freebase-Coke auf eine Art Trockenplatte. Es ist wichtig, ihn so weit wie möglich aufzubrechen, um die Oberfläche zu vergrößern, damit er über Nacht vollständig austrocknet.
(Oben) Freebase-Koks! Wie du sehen kannst, ist es schon einigermaßen trocken, aber es muss noch über Nacht/Tag vollständig austrocknen, um den Ammoniakgeruch und jegliches Restwasser loszuwerden. Das Ganze wurde auf einem Pyrex-Backblech ausgebreitet und mit einem kleinen Standventilator ganz leicht angeblasen. Denkt daran, dass der Ventilator auf der anderen Seite des Raumes steht, denn ihr wollt nicht, dass euer Kokain weggeweht wird! Sie sollten wirklich sicherstellen, dass er zu 100 % trocken ist, bevor Sie ihn weiter bearbeiten. Ich lasse es mindestens 12 Stunden lang mit einem Ventilator trocknen, um sicherzugehen. Wenn es eine wirklich kalte Nacht ist, dann lass es 24 Stunden lang trocknen. Es ist am besten, Hitze während des Trocknens von Kokain zu vermeiden, da es durch heißes Wasser hydrolysiert wird.
Wie du sehen kannst, habe ich auch die magnetischen Rührstäbchen (die weißen Dinger auf der rechten Seite) hinzugefügt, da sie ebenfalls mit Freebase verklebt sind. Alle Gegenstände, an denen Freebase klebt, sollten auf die Trockenplatte gelegt werden (Löffel, Becher usw.
Sobald die Freebase vollständig getrocknet ist, kann sie in trockenem Aceton aufgelöst werden (es muss trockenes, reines Aceton sein). Die Kokain-Freebase löst sich im Aceton auf, aber einige andere Verunreinigungen sind dazu nicht in der Lage, so dass sie als sehr feine Partikel ungelöst bleiben. Diese Partikel können durch einfache Schwerkraftfiltration mit einem Kaffeefilter entfernt werden. Nach dem Filtern wird das nun viel sauberere Aceton zurück in das (gereinigte) Pyrex-Backblech gegossen und verdampft. Genau wie im letzten Schritt muss die Freebase vollständig trocken sein, bevor man den Prozess fortsetzt.
(oben) 24 Stunden nachdem die Freebase gefiltert wurde, ist sie nun knochentrocken und bereit für die Acetonauflösung.
Wenn du mit den Waschvorgängen mit sauberem Wasser zufrieden bist, ist es an der Zeit, den Filter zusammenzudrücken, um das Wasser herauszubekommen. Drehen Sie den Kaffeefilter einfach wie einen Teebeutel auf und drücken Sie ihn kräftig aus!
Achte darauf, dass der Filter nicht reißt, sonst fällt die Cola heraus. Wenn kein Wasser mehr herausquillt, nimmst du ein paar Papiertücher, legst sie um den Filter und drückst ihn noch einmal zusammen. Die Papierhandtücher saugen das letzte bisschen überschüssiges Wasser aus dem Filterpapier auf. Sobald kein Wasser mehr austritt, ziehst du den Filter ab und legst den nun riesigen Felsen aus Freebase-Coke auf eine Art Trockenplatte. Es ist wichtig, ihn so weit wie möglich aufzubrechen, um die Oberfläche zu vergrößern, damit er über Nacht vollständig austrocknet.
(Oben) Freebase-Koks! Wie du sehen kannst, ist es schon einigermaßen trocken, aber es muss noch über Nacht/Tag vollständig austrocknen, um den Ammoniakgeruch und jegliches Restwasser loszuwerden. Das Ganze wurde auf einem Pyrex-Backblech ausgebreitet und mit einem kleinen Standventilator ganz leicht angeblasen. Denkt daran, dass der Ventilator auf der anderen Seite des Raumes steht, denn ihr wollt nicht, dass euer Kokain weggeweht wird! Sie sollten wirklich sicherstellen, dass er zu 100 % trocken ist, bevor Sie ihn weiter bearbeiten. Ich lasse es mindestens 12 Stunden lang mit einem Ventilator trocknen, um sicherzugehen. Wenn es eine wirklich kalte Nacht ist, dann lass es 24 Stunden lang trocknen. Es ist am besten, Hitze während des Trocknens von Kokain zu vermeiden, da es durch heißes Wasser hydrolysiert wird.
Wie du sehen kannst, habe ich auch die magnetischen Rührstäbchen (die weißen Dinger auf der rechten Seite) hinzugefügt, da sie ebenfalls mit Freebase verklebt sind. Alle Gegenstände, an denen Freebase klebt, sollten auf die Trockenplatte gelegt werden (Löffel, Becher usw.
Sobald die Freebase vollständig getrocknet ist, kann sie in trockenem Aceton aufgelöst werden (es muss trockenes, reines Aceton sein). Die Kokain-Freebase löst sich im Aceton auf, aber einige andere Verunreinigungen sind dazu nicht in der Lage, so dass sie als sehr feine Partikel ungelöst bleiben. Diese Partikel können durch einfache Schwerkraftfiltration mit einem Kaffeefilter entfernt werden. Nach dem Filtern wird das nun viel sauberere Aceton zurück in das (gereinigte) Pyrex-Backblech gegossen und verdampft. Genau wie im letzten Schritt muss die Freebase vollständig trocken sein, bevor man den Prozess fortsetzt.
Die Freebase-Ausbeute betrug 12,056g
Salzen
Das gereinigte Freebase-Kokain wird in einem Becherglas mit etwas trockenem Aceton in einer Menge von etwa 20 ml Aceton pro Gramm Freebase-Kokain aufgelöst. Wir nennen dies Becherglas A. In ein anderes Becherglas (Becherglas B) gießt man nun etwa 100 ml trockenes Aceton und eine kleine Menge Salzsäure (HCL) pro Gramm Kokain-Freebase. Becherglas B wird dann in Becherglas A geschüttet und umgerührt.
Nach einer Weile wird Kokainhydrochlorid aus der Lösung herausschneien! Das liegt daran, dass das Kokain in freier Form, sobald es sich in das Hydrochloridsalz umgewandelt hat, nicht mehr in Aceton löslich ist und daher nicht mehr aus der Lösung herausfallen kann. Nach einigen Stunden wird die Lösung filtriert und das Kokain.HCl im Filter aufgefangen und an einem Ort aufbewahrt, an dem es vor der Verwendung vollständig austrocknen kann.
Das Verhältnis für 37%ige HCl in chemischer Qualität beträgt 0,32 Gramm 37%ige Salzsäure pro 1 Gramm Kokain in freier Form. Wenn man zu viel Säure hinzufügt, verbrennt das Kokain beim Schnupfen, wenn man zu wenig hinzufügt, salzt das Kokain nicht vollständig aus der Lösung aus. Es wird empfohlen, 37%iges HCL zu verwenden, da das Zeug aus dem Baumarkt nicht immer die gleiche Konzentration hat, so dass eine Charge 28% und eine andere 31%ig sein kann. Das wirft die Berechnungen für das Aufsalzen durcheinander und führt zu einem falschen Aufsalzverfahren. Wenn Sie jedoch KMnO4 in die Hände bekommen, sollten Sie ganz einfach 37% HCl erhalten können. Das Wichtigste ist, dass du sicherstellst, dass deine Freebase vollständig getrocknet ist, bevor du sie einsalzt, da überschüssiges Aceton das Gewicht der Freebase stark verändert. Wenn das Gewicht nicht stimmt, kannst du nicht die richtige Menge HCl hinzufügen, was zu einer Übersalzung und einem Produkt führt, das beim Schnupfen in der Nase brennt.
(Oben) Becherglas A enthält Aceton, in dem 12,056 g Freebase-Kokain aufgelöst sind. Wie Sie sehen können, hat es eine leichte Färbung, weil ich gerne unteroxidiere, so dass das Produkt noch einige kleine Verunreinigungen enthält, von denen die meisten im Aceton gelöst bleiben und das Salzverfahren ohnehin nicht überstehen. Becherglas B enthält Aceton mit 3,86 g 37%iger Salzsäure, die darin gelöst ist.
Nach einer Weile wird Kokainhydrochlorid aus der Lösung herausschneien! Das liegt daran, dass das Kokain in freier Form, sobald es sich in das Hydrochloridsalz umgewandelt hat, nicht mehr in Aceton löslich ist und daher nicht mehr aus der Lösung herausfallen kann. Nach einigen Stunden wird die Lösung filtriert und das Kokain.HCl im Filter aufgefangen und an einem Ort aufbewahrt, an dem es vor der Verwendung vollständig austrocknen kann.
Das Verhältnis für 37%ige HCl in chemischer Qualität beträgt 0,32 Gramm 37%ige Salzsäure pro 1 Gramm Kokain in freier Form. Wenn man zu viel Säure hinzufügt, verbrennt das Kokain beim Schnupfen, wenn man zu wenig hinzufügt, salzt das Kokain nicht vollständig aus der Lösung aus. Es wird empfohlen, 37%iges HCL zu verwenden, da das Zeug aus dem Baumarkt nicht immer die gleiche Konzentration hat, so dass eine Charge 28% und eine andere 31%ig sein kann. Das wirft die Berechnungen für das Aufsalzen durcheinander und führt zu einem falschen Aufsalzverfahren. Wenn Sie jedoch KMnO4 in die Hände bekommen, sollten Sie ganz einfach 37% HCl erhalten können. Das Wichtigste ist, dass du sicherstellst, dass deine Freebase vollständig getrocknet ist, bevor du sie einsalzt, da überschüssiges Aceton das Gewicht der Freebase stark verändert. Wenn das Gewicht nicht stimmt, kannst du nicht die richtige Menge HCl hinzufügen, was zu einer Übersalzung und einem Produkt führt, das beim Schnupfen in der Nase brennt.
Die beiden Bechergläser werden gemischt und umgerührt und dann eine Stunde lang stehen gelassen, um sich abzusetzen. (Oben) Aceton mit dem gesamten Kokain.HCl, das am Boden des Becherglases "herausgeschneit" ist.
(Oben) Herausgefiltertes Kokain.HCl
Auch hier wurde das Becherglas wie bei der Freebase zusammengedreht und sehr stark gepresst, um das überschüssige Aceton herauszubekommen. Der Papierhandtuchtrick wurde erneut angewandt, um das letzte Aceton herauszusaugen. Anschließend lässt man es ein paar Stunden lang vollständig trocknen.
(Oben) So sieht das Aceton aus, nachdem das Kokain.HCl herausgefiltert wurde. Wie Sie sehen können, enthält es immer noch die meisten der farbigen Verunreinigungen.(Oben) Herausgefiltertes Kokain.HCl
Auch hier wurde das Becherglas wie bei der Freebase zusammengedreht und sehr stark gepresst, um das überschüssige Aceton herauszubekommen. Der Papierhandtuchtrick wurde erneut angewandt, um das letzte Aceton herauszusaugen. Anschließend lässt man es ein paar Stunden lang vollständig trocknen.
(Oben) Vollständig getrocknetes Kokain.HCl
Die endgültige Ausbeute von 12,141 g aus 2,5 kg Kokablättern beträgt 0,48 %
Moderatoren können dieses Thema gerne in ein eigenes Thema umwandeln, wenn Sie möchten. Ich hoffe, dies hilft jemandem in dieser Gemeinschaft. Großartiges Forum hier bisher und ich freue mich auf weitere Anleitungen und Diskussionen!
Die endgültige Ausbeute von 12,141 g aus 2,5 kg Kokablättern beträgt 0,48 %
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- By KokosDreams
Erstaunlicher Thread 
Ich würde das gerne ausprobieren, aber es ist so schwierig, erschwinglichen Koka-Tee/Blätter in großen Mengen zu finden...
Ich würde das gerne ausprobieren, aber es ist so schwierig, erschwinglichen Koka-Tee/Blätter in großen Mengen zu finden...
- By marty€mcfly
Ich habe Zugang zu einer großen Menge an hochwertigen Blättern von Erythroxylum novogranatense. Ich bin auch an der Herstellung von reinem Kokain interessiert.
Hey, es ist vielleicht eine total uninteressante Frage, aber da es wichtig zu sein scheint (und das Vokabular ein anderes ist), können Sie angeben, wie trocken das Aceton sein muss? Dort, wo ich schwimme, sind 99,5% Aceton leicht zu bekommen, aber 99,9% nicht. Könnte man den Trocknungsprozess des Acetons überspringen und einfach 99,5%iges Aceton verwenden?
großartige Arbeit btw
großartige Arbeit btw
Weiß jemand, wie man Kokain mit Ether freisetzen kann, so dass ein völlig reines Produkt entsteht?
Warum wird dem Papier Natriumcarbonat zugesetzt?
Es ist möglich, Säure hinzuzufügen, um das Alkaloid in das Wasser einzubringen und es zu filtern. Dann wird es alkalisch gemacht und die Base mit einem unpolaren Lösungsmittel extrahiert.
Bitten Sie den Experten, die Frage nach der Zugabe von Natriumcarbonat zu klären, was ist seine Aufgabe?
Es ist möglich, Säure hinzuzufügen, um das Alkaloid in das Wasser einzubringen und es zu filtern. Dann wird es alkalisch gemacht und die Base mit einem unpolaren Lösungsmittel extrahiert.
Bitten Sie den Experten, die Frage nach der Zugabe von Natriumcarbonat zu klären, was ist seine Aufgabe?
- By marty€mcfly
Normalerweise kann Natriumcarbonat ersetzt werden, aber es wird normalerweise zur Extraktion verwendet.
Haben Sie einen Tipp, wie man den Kokatee/die Kokablätter nach Europa bekommt?
- By KokosDreams
Das frage ich mich auch, ich nehme an, dass es mehr oder weniger Glück im Unglück ist.