Sicher bin ich
Und so wird es gemacht:
Du brauchst einen Rührer, einen einfachen aus einer alten Akkubohrmaschine funktioniert gut + PTFE-Rührstab + Klingen von Aliexpress - 10 USD oder so.
Du kannst aber auch ohne Probleme Eisen/Stahl für diese Reaktion verwenden. Gefäß, Rührer, etc.
60 g P2P brauchen weniger als 25 g Aluminium als Granulat oder Späne wenn möglich 99,999..% - kein Pulver! Ebay oder so, nicht beobachtet, nicht teuer. Keine Folie verwenden! Je weniger Aluminium, desto weniger Unordnung bei der Verarbeitung.
40 g Methylamin Base, das sind 100 g einer 40%igen wässrigen Lösung, man kann auch MeNH2 in Alkohol verwenden oder die Base in situ aus dem Hydrochlorid herstellen.
Lösungsmittel: EtOH oder IPA oder Methanol. Bei Verwendung von Ethanol in denaturierter Form sollten Sie das zur Denaturierung verwendete MEK oder andere Ketone entfernen.
Bei Verwendung von MeNH2.HCl oder MeNH2 in Alkohol können Sie 400 g P2P in einem 4-Liter-Kolben verarbeiten, bei Verwendung als wässrige Lösung nicht so viel, da Sie mehr Alkohol benötigen, um die große Menge an Wasser in der Reaktion auszugleichen.
Allgemeiner Überblick über die Reaktion: Die Hälfte des Al zu Amalgam machen, indem man Hg-Salz in warmes Wasser/Alkohol-Gemisch gibt, gerade genug, um das Al zu bedecken. Dekantiere dies und gib das Al in den Reaktionskolben. Methylamin und die Hälfte des Alkohols hinzufügen, die andere Hälfte wird zum Verdünnen des P2P verwendet. Man beginnt zu rühren, erwärmt sich auf 40 °C, schaltet die Heizung aus, bereitet ein Kühlbad mit Wasser von Raumtemperatur vor und beginnt langsam mit der Zugabe von P2P. Für größere Mengen ist ein Tropftrichter nützlich. Mit dem Kühlbad die Temperatur unter 50 °C halten. Nicht zurückfließen lassen! Dies würde nur das gesamte Methylamin austreiben, das Sie brauchen, und den Stink....
Verwenden Sie ein Thermoelement/Thermometer IN dem Kolben zum Messen.
Nach der Messung das Kühlbad entfernen (KEIN Eiswasser verwenden, da sonst die Reaktion abgebrochen werden könnte.
Fügen Sie das restliche Al (das, was Sie mit demselben Hg/Wasser wie zuvor verschmelzen) in zwei Portionen entsprechend der P2P-Zugabe hinzu, z. B. eine Portion, wenn die Hälfte des P2P drin ist, und den Rest, wenn 90% drin sind. Bei größeren Mengen dauert die Verarbeitung länger und man teilt sie in mehrere Portionen auf, das ist vernünftig.
Es ist kein Problem, wenn die Temperatur auf 70 °C steigt, aber es fängt an zu stinken. Nicht unter 40 °C abkühlen, sonst kann er sterben.
Wenn alles drin ist und die Temperatur sinkt, fangen Sie an, ihn leicht zu erwärmen, um ihn auf etwa 50 °C zu halten.
Am besten über Nacht.
Am nächsten Tag kühlst du ihn ab, fügst eiskalte NaOH-Lösung hinzu und destillierst direkt aus dem Topf oder nach einer Extraktion, je nach Einrichtung und Ausrüstung. Vor dem Ausdampfen des Meth destillieren Sie den Alkohol ab, der mit Methylamin beladen ist und beim nächsten Mal wiederverwendet wird.
für 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999..% rein als Späne oder Granulat
70 g Methylamin, das entspricht 155 g Methylaminhydrochlorid + 90 g NaOH (beim ersten Mal. Später bei Verwendung des methylaminbelasteten Alkohols die Mengen halbieren)
Nun die Frage nach dem Wasser. Wasser ist notwendig, aber zu viel ist nicht gut.
Ich empfehle, Methylamin in Alkohol zu verwenden oder es aus dem HCl-Salz und NaOH herzustellen, was im gleichen Topf geschehen kann, das gebildete Salz schadet nicht (natürlich nur, wenn man einen Rührer verwendet). In diesem Fall fügt man der Reaktion dreimal 25 ml Wasser zu. Eine Portion zu Beginn, eine Portion, wenn etwa die Hälfte der P2P zugegeben wurde und den Rest später, wenn etwa 2/3 der P2P zugegeben wurden? Sie verstehen, worum es geht.
Wenn jemand weiß, wo in der EU ich etwas BMK, etwa 2 kg oder so, zu einem vernünftigen Preis bekommen kann, bitte PM an mich.
thx
