Amphetamin-Synthese über P2P-Oxim-Reduktion

[alterego]

Hallo, toller Artikel!
Vielen Dank, dass ihr euch die Zeit nehmt, das mit uns zu teilen!
Aber 1 Sache macht mir zu schaffen.
Dieses Forum hat mich gelehrt, dass Amfetamin weiß sein sollte, andere Farben sind (fehlerhaft) Synthese bezogen, Vorläufer / Gift Reste...
Ich weiß, dass es üblich ist, eine leichte Farbveränderung im Endprodukt zu haben, aber Ihr Endprodukt ist einfach voll gelb/orange?
Was ist daran so schlimm?

 

[GhostChemist]

Hallo, alterego!
Ja, die Tatsache, dass reines Amfetamin eine weiße Farbe hat.
Die gelbe Farbe von Amfetamin ist speziell auf seine Oxidation zurückzuführen.
Zum Beispiel bei der Verdampfung des Lösungsmittels beim Sieden und bei der Lagerung an der Luft.
Außerdem kann die gelbe Farbe auf Verunreinigungen durch Eisensalze und Natriumsulfat zurückgeführt werden.
In künftigen Forschungsarbeiten werden wir dies weiter untersuchen und neue Forschungsdaten veröffentlichen.

 

[OrgUnikum]

Es ist lange haltbar, wenn es trocken, rein, kühl und vor Licht und Luft geschützt aufbewahrt wird. Dennoch gab es einen Artikel, in dem gelagerte Medikamente aus einer alten Apotheke untersucht wurden, die über 30 Jahre lang an einem dunklen, kühlen Ort gelagert wurden, und eines der Medikamente war Amphetamin. Es hatte sich in dieser langen Zeit auf weniger als die Hälfte der ursprünglich vorhandenen Amphetaminmenge reduziert.
Primäre Amine sind selbst als Salze sehr reaktiv. Amphetaminbase zersetzt sich innerhalb von Stunden, wenn sie dem Sonnenlicht und 25 °C + in Gegenwart von Sauerstoff ausgesetzt wird (wie eine Flasche mit Luft über der Flüssigkeit). Stellen Sie das Salz am besten sofort her oder bewahren Sie es in einer Tiefkühltruhe auf.

 

[Win Win]

Hallo! Ich habe 20 Liter p2p, aber ich kann kein bestes Rezept finden, mit dem ich experimentieren kann. Ist dies das beste Rezept?

 

[GhostChemist]

Hallo!

Was wollen Sie von p2p beziehen? Amphetamin oder Methamphetamin?

 

[door]

Wann wird die Videomethode verfügbar sein, können Sie mir das bitte mitteilen?

 

[Win Win]

Ja, ich kann

 

[GhostChemist]

Im nächsten Schritt empfehle ich Ihnen, eine Versuchssynthese von Meth für Ihre experimentellen Erfahrungen durchzuführen.
Wie viele g P2P wollen Sie probeweise synthetisieren?
P2P sollte rein sein (es wird eine Wasserdampfdestillation durchgeführt).
Sie benötigen Trockenmittel wie SiO2 (Kieselgel) und eisenhaltiges Na2SO4 (Natriumsulfat). Verfügen Sie über diese Verbindungen?
Die Hauptreaktion wird im Dreihalskolben mit Rührer und Thermometer im Eisansatz durchgeführt.

 

[GhostChemist]

Erste Stufe: Trocknung von Reagenzien, Herstellung von Iminen und Reduktion.
Proportionen für 10 g reines P2P (nach der Destillation wird SiO2 hinzugefügt):
1,1 g NaBH4-Pulver
20 ml 40% Methylamin in Methanol (Methanol gesättigt mit Methylamin) oder 23-25 ml 30% Methylamin in IPA
20-50 g oder mehr SiO2
20-30 g oder mehr Na2SO4 eisenhaltig
65-80 ml absolutes MeOH oder IPA (Isopropylalkohol)
Eisbad
Eisreserven für einige Tage
Thermometer mit einem Messbereich von vorzugsweise -20 bis +50C
Vorbereitung der Reagenzien und Kolben für den Beginn der Testarbeiten. Benötigt wird ein separater Kolben mit keimfreiem Korken zum Trocknen der Mischung p2p mit absolutem MeOH oder IPA.
Haben Sie das verstanden?

 

[Win Win]

Ja, ich habe verstanden

 

[Win Win]

Ich habe 1 Satz 1L Doppelmantelreaktor. Und 1 Satz 10L Doppelmantelreaktor. 1 Satz 10L Verdampfer. Na2SO4 habe ich. SiO2 kann es bekommen.

 

[GhostChemist]

SiO2 muss gekauft werden. Es ist ein gutes Absorptionsmittel in der Synthese.
In dieser Phase wird Methylamin in MeOH oder IPA getrocknet, eine Kühlung ist nicht erforderlich.
Führen Sie den Prozess in einem separaten Kolben oder einer Flasche (Polypropylen oder Glas) mit keimfreiem Korken durch.
In diesen Kolben 20-30 g Na2SO4 eisenhaltig + 20 g SiO2 geben, dann 20-25 ml 30-40%iges Methylamin in Alkohol und 65 ml absolutes MeOH oder IPA (Isopropylalkohol) hinzufügen. Hermetisch verschließen und 1-2 Tage trocknen, manchmal schütteln.

Stufe zur Herstellung des Imins. Der Hauptreaktor wird mit einem Termometer, einem Eisbad und einem Rührer ausgestattet. Der Reaktor sollte über SiO2 mit der Atmosphäre verbunden sein (siehe beigefügtes Schema).
In den Hauptreaktor werden mindestens 30 g SiO2 gegeben, wobei das SiO2-Volumen kleiner als die Flüssigkeit sein muss. Der Reaktor wird 1 Stunde lang getrocknet. Danach wird die Methylaminlösung nach dem Trocknen aus einem separaten Kolben zugegeben. Die Methylaminlösung wird in den Reaktor gegeben, wobei sie vorsichtig aus dem Na2SO4+ SiO2 abgelassen wird. Das Na2SO4+ SiO2 wird mit mehreren Portionen IPA gewaschen.
Danach wird in den Hauptreaktor p2p zugegeben. Reaktionsmasse (RM) unter Rühren bei 2h.

Reduktionsstufe. Kühlen der RM auf 0-5C. Anschließend werden sehr kleine Portionen NaBH4 zugegeben. Die Temperatur der RM sollte nicht mehr als +15C betragen!!! Nach Zugabe des gesamten NaBH4, RM 1-1,5 Tage rühren.

Nach 1-1,5 Tagen in RM destilliertes Wasser hinzufügen, um den Niederschlag aufzulösen. Von SiO2 dekantiert. Das SiO2 wird mit mehreren Portionen Wasser gewaschen. SiO2 wird verworfen. Zu dieser RM-Wasserlösung wird eine NaOH-Wasserlösung (10-15 g in 50 ml H2O) hinzugefügt. Die nächsten Schritte sind die klassische Extraktion von DCM, das Eindampfen von DCM und die Sättigung von HCL mit freier Base zu Hydrochlorid.

 

[Win Win]

Wooo sehr klar... danke Sir. Sobald ich anfange, werde ich ein Foto von jedem Teil machen und es Ihnen zeigen.

 

[Win Win]

Sir nach dem Verdampfen. Benötigen Sie HCL-Gas, um zu kristallisieren, oder nur tropfenweise HCL bis ph6, um zu kristallisieren?
Dankeschön

 

[Win Win]

Sir Wie ist das Verhältnis von H2O und DCM?

 

[GhostChemist]

Verwenden Sie besser HCL-Gas, und Sie können trockenes Ethylacetat als Lösungsmittel für die freie Base von Meth verwenden.
Verhältnis von H2O und DCM: Das Volumen von H2O ist etwa so groß wie das Volumen von DCM, um das Präzipitat zu lösen. 250-300 ml DCM in 3-4 Portionen (für 10 g Ausgangs-P2P) ergeben eine bessere und vollständige Extraktion.

 

[Win Win]

Sir geben Sie mir dieses Verhältnis ist mit wie vielen kleinen Reaktor?

 

[Win Win]

Sir, dies ist die erste Phase, in der ich Ihrem Verhältnis zur Vorauszahlung folge, ist das korrekt? Die ganze Lösung wird trocken....

 

[eu.lab]

Sehr gut! Werde es ausprobieren

 

[Win Win]

Erste Stufe Rühren RM bei 1 Stunde. Die Temperatur beträgt 0'c?

 

[GhostChemist]

Erste Stufe. Bei Zugabe von p2p zu trockenem Methylamin, RM Rühren 1-2 h bei Temperaturbereich 0-5C
Bei Zugabe von NaBH4 (kleine Portionen!!!) Temperatur nicht über +15C! Nach Zugabe des gesamten NaBH4, RM Rühren 1-1,5 Tage, Temperatur nicht über +20C (besser +15C).

 

[OrgUnikum]

Sie machen das außerordentlich gut, und ich schätze es sehr, dass Sie Ihr Wissen hier mit anderen teilen.

Es ist schade, dass dies im falschen Thread steht, in dem es eigentlich um die Synthese von Amphetamin aus Oxim und nicht aus Methylamin durch reduktive Aminierung von P2P mit Methylamin geht, aber wie auch immer, besser hier als gar nicht. Ich bin froh, dass ich jetzt Beiträge habe, auf die ich die Leute verweisen kann, die nach diesem Thema fragen, also nochmals vielen Dank!

 

[Win Win]

Die erste Stufe meines Kühlmittelkreislaufs ist auf 0°C eingestellt. Die zweite Stufe habe ich ganz auf 15c eingestellt. Vielen Dank für Ihre Hilfe.

 

[OrgUnikum]

Guter Beitrag, ich möchte einige qualifizierte Vorschläge machen, wie die Ausbeute verbessert werden kann:

- Die Al/Hg-Reduktion sollte unter sauren Bedingungen durchgeführt werden, ähnlich wie die Al/Hg-P2NP-Reduktion. Alternativ kann die Reduktion auch mit Di-Ethylether oder THF als Lösungsmittel und nur einer geringen Menge Wasser durchgeführt werden. Etwas Alkohol kann nicht schaden, also reduzieren Sie die Alkoholmenge der Oxim-Lösung auf ein Minimum und verwenden Sie THF wie gehabt. Eine weitere Zugabe von Wasser ist dann nicht erforderlich.

- Die Oximbildung ist schwierig und erfordert einen großen Überschuss an Hydroxylamin, das in mehreren Portionen zugegeben wird. Die besten Ergebnisse wurden bisher mit einer Mischung aus 5 g P2P, 5 g Hydroxylamin.HCL und 5 ml Pyridin in 50 ml Methanol erzielt, die in einem PTFE-Druckgefäß in der Mikrowelle auf 115 °C erhitzt wurde. Schnelles Abkühlen in einem Eiswasserbad, Zugabe von Pyridin/Hydroxylamin.HCl und erneutes Erhitzen, noch zweimal wiederholen. Das ist noch experimentell, es gibt keinerlei Garantien. Ich hoffe, dass ich dies in einem normalen Druckgefäß und durch Eintauchen in ein heißes Ölbad oder eine andere Art der schnellen Erhitzung durchführen kann, denn genau darum geht es hier. Eisen(salze) katalysieren übrigens die Zersetzung von Hydroxylamin.

- Die Aufarbeitung von Al/Hg ist ein Chaos, NaBH4/CuSO4 ist wahrscheinlich der bessere Weg, um diese Reduktion durchzuführen. (Wird auf die gleiche Weise durchgeführt wie eine P2NP-Reduktion)

 

[rampage]

Hallo
wie erhält man Methylamin in Methanol oder Ipa?
Kann man mit Methylamin hcl beginnen?