Syntese af P2P ved oxidation af alfa-methylstyren med Oxone (kaliumperoxomonosulfat) (1 kg skala)
- Thread starter WillD
- Start date
Oxon er det såkaldte tredobbelte salt og består af kaliumperoxymonosulfat, det egentlige oxidationsmiddel, kaliumsulfat og kaliumdisulfat i forholdet 2 til 1 til 1 molært. Så der kommer naturligvis en masse uønskede ting med, som fylder meget, da persulfatet kun udgør ca. 45 % af den samlede vægt.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Du skal bruge kaliumperoxymonosulfat, KHSO5, peroxysulfat er di-sulfatog skal først omdannes til monosulfat for at virke. Men hvis du bruger di-sulfat, er natriumperoxysulfat det bedste valg, da det har en meget højere opløselighed og gør det muligt at reducere opløsningsmidlets volumen. AFAIK bliver üperoxy-di-sulfater hydrolyseret til monosulfater ved temperaturer >55°C.
Caros Acid aka Piranha-opløsning lavet af H2O2 50% og >70% H2SO4 kan også bruges, det er den korresponderende syre til peroxymonosulfat.
Caros Acid aka Piranha-opløsning lavet af H2O2 50% og >70% H2SO4 kan også bruges, det er den korresponderende syre til peroxymonosulfat.
- By lalalander
Skal vi beregne, hvor meget Caros syre der skal bruges i forhold til Oxones oxidationsevne, eller er der andre variabler, der skal tages i betragtning?