Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
179
Reaction score
83
Points
28
46 g benzald. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyre (18 %). 100°C til 115°C grader.
Tid: 4 timer.

Jeg tror, jeg vil bruge disse mængder fremover, for jeg har aldrig fået så stor en organisk fase, og jeg behøvede ikke at tilsætte meget mere reagens. Jeg havde tænkt mig at tilsætte alle reagenserne først i samme mængde som før, men da jeg ved et uheld tilsatte 45 g saltsyre, selvom jeg skulle tilsætte de samme 30 g. Så jeg tilsatte også flere af de andre reagenser til blandingen.

Mængden af MEK blev forholdsmæssigt mindre, fordi den løb tør for det, men det gjorde slet ikke ondt, for at dømme efter størrelsen på den organiske fase var det en god ting. Jeg opvarmede nu også ved lidt højere temperaturer. Jeg har også prøvet at varme op i grader 120-130°C, men efter flere eksperimenter endte jeg med den grad på ca. 100°C. Lavere temperaturer reducerede udbyttet.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Jeg har lige regnet stoichometrien ud med mol. Og 31,229 g mek er = 46 g benzaldehyd, og når du overvejer, at benzaldehyd er 95 %, får du 29,668
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
og mek vejer 0,8 g ml sååå 37,85 ml 36,8 g mek = 46 ml og 46 g benzaldehyd er 48,02 ml. Jeg skal nå drengen i bussen, og så kommer jeg tilbage for at af*****te denne matematikopgave. Jeg gør det bare for at øve mig, da jeg har brug for at forbedre min kemimatematik. Det er endnu mere skræmmende, når man skifter mellem volumen og vægt, det er sikkert også ligegyldigt, men jeg vil bare vende det om i mit hoved og se på det, for det er sikkert noget, jeg får brug for i fremtiden.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
179
Reaction score
83
Points
28
46 g benzald. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g saltsyre (18 % [41 ml]). 100°C til 115°C grader. Tid: 4 timer. Efter vask: Ca. 45 ml krystalopløsning.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
Fase 1 er af*****tet.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
MISLYKKET FORSØG, sandsynligvis mislykket på trin 2! Da jeg brugte 49% eddikesyre og ikke gletsjersyre.
MzJWpG1FgN
Ingen udfældning.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
Det er den eneste måde, en cowboy kan teste, om han har lavet phenylacetone. Ingen meth = ikke phenylacetone.
 

B APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 30, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
NEJ!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Det ser ud til at være en batch-reaktor og en "reflux condensor", som jeg går ud fra betyder en alihn-kondensator, jeg kiggede ikke på linkene, men det var ordene
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Det er noget alvorligt rødt stads. Normalt er det røde for mig en overflod af hcl, men måske ikke i dette tilfælde, jeg ved det ikke. Jeg har fundet ud af, at 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ er den ligeværdige mængde, der opbruger al svovlsyren. Med 3:1 vil der helt sikkert stadig være gasdannelse. Havde du et tørrerør online med din gas?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
intet tørrerør i første forsøg. vil tilføje HCl-syre direkte til det næste gang.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Jeg har aldrig prøvet denne reaktion, jeg læste den, da den blev lagt ud, men ikke med den tanke, at jeg ville gøre det. Det ser ud til at være meget mindre stressende end glaciadater og kinesiske statsborgere. Mek bliver ikke overvåget. De har skåret ned på, hvad det kan bruges til, så det er ikke på hylderne i byggemarkederne længere, men jeg kan bestille det. Benzaldehyd er også svært, men jeg tror, jeg kan få fat i noget eller syntetisere det.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
116
Reaction score
71
Points
28
Jeg vil prøve igen snart. Nu ved jeg, at "cowboymetoden" ikke virker.
 

B APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 30, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Dette burde være en reaktionskedel med refluxkondensation
 

Attachments

  • Jk5CUKxciE.png
    Jk5CUKxciE.png
    461.3 KB · Views: 5

B APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 30, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Må jeg spørge, om det er nødvendigt at adskille lagene efter tilsætning af destilleret vand i trin 1 og derefter ekstrahere med chloroform?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,402
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Det er en reaktionskolbe. Der er ikke nogen tilbagesvalingskondensator, så vidt jeg kan se. Her tilbagesvaler jeg ved hjælp af en erlymeyerkolbe og en alihnkondensator med en 110° turn-down fuld af magnesiumsulfat som tørrerør.
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
179
Reaction score
83
Points
28
Jeg forstår ikke, hvorfor du giver den gas.
 
Top