- Joined
- Oct 15, 2022
- Messages
- 32
- Reaction score
- 15
- Points
- 8
Jeg vil bare tilføje en opdatering på en lignende syntese.
Jeg blandede,
142 benzaldehyd
100 ml nitroethan
7 ml n-butylamin
Og blandede ved stuetemperatur i 6 timer.
Observerede en flot orange farve, så tilføjede 100 ml IPA og satte i fryseren natten over.
Jeg vågnede op til en iskold blanding med 0 krystaller.
Så da jeg ikke ville give op, tog jeg RM ud af fryseren og placerede den i en rb-kolbe på et vandbad og tilføjede en tilbagesvalingskondensator.
Da det begyndte at refluksere, ikke sikker på nøjagtig temp, men ca. 80 grader celcius, tilføjede jeg 25 ml Gaa og fortsatte i 4 timer.
Efter tilbagesvaling lagde jeg det direkte i fryseren for at vågne op til en fast masse af beskidte krystaller.
Filtrerede dem på en buchner med vakuum og vaskede med kold IPA.
Jeg hældte 100 ml IPA i et bægerglas og tilsatte alle de vaskede krystaller og varmede op, indtil alt var opløst ved ca. 70-80 grader celcius, og satte det tilbage i fryseren.
Inden for få minutter får jeg nålelignende krystaller, der dannes, og jeg vil sende den samlede vægt, når jeg er helt nede på temperaturen og filtrerer og tørrer igen.
Ville bare tilføje dette for at fortælle folk, at de ikke skal give op på RM, hvis du ikke får krystaller 1. gang. Jeg vil tilføje et valg af krystaller dannet indtil videre!
Jeg blandede,
142 benzaldehyd
100 ml nitroethan
7 ml n-butylamin
Og blandede ved stuetemperatur i 6 timer.
Observerede en flot orange farve, så tilføjede 100 ml IPA og satte i fryseren natten over.
Jeg vågnede op til en iskold blanding med 0 krystaller.
Så da jeg ikke ville give op, tog jeg RM ud af fryseren og placerede den i en rb-kolbe på et vandbad og tilføjede en tilbagesvalingskondensator.
Da det begyndte at refluksere, ikke sikker på nøjagtig temp, men ca. 80 grader celcius, tilføjede jeg 25 ml Gaa og fortsatte i 4 timer.
Efter tilbagesvaling lagde jeg det direkte i fryseren for at vågne op til en fast masse af beskidte krystaller.
Filtrerede dem på en buchner med vakuum og vaskede med kold IPA.
Jeg hældte 100 ml IPA i et bægerglas og tilsatte alle de vaskede krystaller og varmede op, indtil alt var opløst ved ca. 70-80 grader celcius, og satte det tilbage i fryseren.
Inden for få minutter får jeg nålelignende krystaller, der dannes, og jeg vil sende den samlede vægt, når jeg er helt nede på temperaturen og filtrerer og tørrer igen.
Ville bare tilføje dette for at fortælle folk, at de ikke skal give op på RM, hvis du ikke får krystaller 1. gang. Jeg vil tilføje et valg af krystaller dannet indtil videre!