Selvfølgelig er jeg det
Og sådan gør du:
Du skal bruge en overhead-omrører, en simpel en fra en gammel batteriboremaskine fungerer godt + PTFE-omrørerstang + blade fra Aliexpress - 10 USD eller deromkring.
Men du kan også bruge jern/stål i denne reaktion uden problemer. Beholder, omrører osv.
60 g P2P har brug for mindre end 25 g aluminium som granulat eller spåner, hvis det er muligt 99,999 % - ikke pulver! Ebay eller hvad som helst, ikke overvåget, ikke dyrt. Brug ikke folie! Jo mindre Al, jo mindre rod i oparbejdningen.
40 g metylaminbase, dvs. 100 g 40 % vandig opløsning, du kan også bruge MeNH2 i alkohol, eller du kan lave basen in situ ud fra hydrochloridet.
Opløsningsmiddel: EtOH eller IPA eller methanol. Hvis du bruger denatureret ethanol, skal du fjerne eventuel MEK eller anden keton, der er brugt til denaturering.
Når du bruger MeNH2.HCl eller MeNH2 i alkohol, kan du behandle 400 g P2P i en 4-liters kolbe, når du bruger det som en vandig opløsning, ikke så meget, da du har brug for mere alkohol for at kompensere for den store mængde vand i reaktionen.
Generel oversigt over reaktionen: Lav halvdelen af Al til amalgam ved at bruge Hg-salt i en blanding af varmt vand og alkohol, lige nok til at dække Al. Dekanter dette, og kom Al i reaktionskolben. Tilsæt methylamin og halvdelen af alkoholen, den anden halvdel bruges til at fortynde P2P. Begynd at røre, varm op til 40 °C - afbryd opvarmningen, forbered et kølebad med vand ved stuetemperatur, og begynd langsomt at tilsætte P2P. En dråbetragt er praktisk til større mængder. Brug kølebadet til at holde temperaturen under 50 °C. Ingen tilbagesvaling! Det ville bare drive al methylamin ud - som du har brug for - og stanken....
Brug et termoelement/termometer I kolben til at måle med.
Det tager tid at fjerne kølebadet, når det er færdigt (brug IKKE isvand, ellers kan du dræbe reaktionen, hvilket er dårligt.
Tilsæt resten af Al (det, du amalgamerer ved hjælp af samme Hg/vand som før) i to portioner i henhold til P2P-tilsætningen, f.eks. en portion, når halvdelen af P2P er i, og resten, når 90 % er i. Det tager længere tid at behandle større mængder, og man deler op i flere portioner, det er sund fornuft.
Det er ikke noget problem, hvis det kommer op på 70 °C, men begynder at stinke. Køl ikke ned til under 40 °C, ellers kan den dø.
Når alt er i, og temperaturen er faldet, skal du begynde at opvarme den let for at holde den på ca. 50 °C.
Det er bedst at lade det stå natten over.
Næste dag køler du det ned, tilsætter iskold NaOH-opløsning og dampdestillerer direkte fra gryden eller efter en ekstraktion afhængigt af din opsætning og dit udstyr. Før du damper meth ud, destillerer du alkoholen, som er fyldt med methylamin og bliver genbrugt næste gang, og så kan du skære mængden af methylamin ned til det halve.
til 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999... % rent som spåner eller granulat
70 g methylamin, det svarer til 155 g methylaminhydrochlorid + 90 g NaOH (første gang. Senere, når du bruger den methylaminfyldte alkohol, halveres mængderne)
Nu til spørgsmålet om vand. Vand er nødvendigt, men for meget er ikke godt.
Jeg anbefaler at bruge methylamin i alkohol eller at lave det af HCl-salt og NaOH, hvilket kan gøres i samme gryde, det dannede salt skader ikke (hvis du selvfølgelig bruger en overhead-omrører). I dette tilfælde tilsætter du tre gange 25 ml vand til reaktionen. En portion i begyndelsen, en portion når ca. halvdelen af P2P er tilsat, og resten senere, f.eks. når 2/3 af P2P er tilsat? Du forstår, hvad jeg mener.
Hvis nogen ved, hvor i EU jeg kan få noget BMK, ca. 2 kg, til en rimelig pris, så send mig en PM.
thx
