Příprava roztoku volné báze methylaminu

[G.Patton]

Úvod

Tento příspěvek je napsán s cílem vysvětlit, jak připravit vodný roztok methylaminu volné báze (cas 74-89-5) a methanolu (cas 74-89-5) o známé koncentraci z hydrochloridu methylaminu (cas 593-51-1) z. S touto problematikou se často setkávají zákazníci z celé EU a dalších zemí z důvodu, že methylamin freebase je regulován místními předpisy. Takže methylamin se kupuje v dostupné a legální formě hydrochloridu.

Hydrochloridmethylaminu

Postupy

Všechny výpočty se provádějí pro 1 kg konečného roztoku.

Příprava 40% hmotnostního vodného roztoku methylaminu

1. Odváží se methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) a destilovaná voda ~700 g.
2. Methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 869 g ( 12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol)a destilovaná voda ~700 g. Destilovaná voda ~700 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřená, např. baňka s plochým/kulatým dnem a zabroušeným skleněným uzávěrem.
3. Nalije se do ní 514,5 g NaOH a zcela se rozpustí, až vznikne průhledný roztok o teplotě ~50-60 °C (exotermická reakce).
4. NaOH se přelije do baňky s vodou. Do alkalického vodného roztoku se po částech přisypává methylamin hydrochlorid 869 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty. Vytvoří se sraženina NaCl.
5. Kreakční baňce s volnou methylaminovou bází se připojí silikonová hadice s baňkovou spojkou.

6. V jiné 2l baňce s 600 g vody se připraví silikonová hadička, která se ponoří do vody.
7. V jiné baňcese připrav í silikonová hadička s konektorem. Zapne se ohřívač, roztok methylaminu se povaří a do druhého vodného roztoku se probublává plynný methylamin. Důležité je říci, že hadice s methylaminem musí být ponořena do vodní vrstvy po zahřátí asi na 50-60 °C, aby se zabránilo zpětnému nasátí.

8. Přibližně za 15 min lze zahřívání první baňky s NaCl přerušit a druhý vodný roztok se odtěží. Jeho hmotnost musí dosáhnout 1 kg.
9. Pokud je roztoku méně než 1 kg, pokračujte v zahřívání prvního roztoku a probubláváním plynu přes druhý roztok.

Poznámka: Tato metoda je velmi přibližná z důvodu, že plynný methylamin je těkavý a část tohoto plynu se ztratí. Druhá baňka s roztokem musí být spojena s atmosférou. Nejlepší možností je zpětný chladič na druhé baňce, který snižuje ztráty methylaminu.

Roztok methylaminu ⩽40 % vody je připraven k použití.

Příprava 30% hmotnostního roztoku methylaminu s methanolem
1. Odváží se methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a methanol 526,1 g.
2. Methylamin hydrochlorid se rozdělí na dvě části. Methanol 526,1 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřena, např. baňka s plochým/kulatým dnem a broušeným skleněným uzávěrem.
3. Methanol se nalije do 2l nádoby. Nasype se tam NaOH 385,9 g a zcela se rozpustí až do průhledného roztoku a pokojové teploty (exotermická reakce).
4. NaOH se nasype do nádoby a nechá se rozpustit. Do alkalického roztoku methanolu se po částech nalije methylamin hydrochlorid 652,2 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty.
5. Roztok se rozdělí na dvě části. NaCl 564,5 g se vysráží a musí se přefiltrovat (bez vakua).

Roztok methylaminu ~30 % methanolu s částí vody je připraven k použití.

Poznámka : Vodu lze odstranit pomocí molekulových sít 3A. Vtomto případě byste měli přidat 700 g methanolu na 2. stupni, abyste získali ~30% roztok.

 

[rampage]

Tohle jsem hledal, děkuji, g.patton, nepochybně budu mít nějaké otázky.

 

[Regis Kimble]

Kdykoli se rozpouští plyn v kapalině, mějte na paměti, že rozpustnost plynu je mnohem větší ve studené kapalině než v kapalině o pokojové teplotě.

 

[inno]

Vážený pane, mohl byste mi prosím říci, jak skladovat 40% roztok methylaminu vyrobený z hydrochloridu methylaminu, aby se neztratil?

 

[G.Patton]

Ahoj, chladné tmavé místo v těsně uzavřené nádobě.

 

[alex12112]

Jakmile láhev s prvním roztokem dosáhne hmotnosti 1 kg, je možné na její místo postavit další láhev (s 600 g vody) a pokračovat v reakci?

 

[G.Patton]

Druhý roztok v láhvi má dosáhnout 1 kg, první je reakční roztok, který ztratí svou hmotnost s parami volné báze methylaminu.
Ano, láhev můžete nahradit vodným roztokem bezmethylaminové báze a pokračovat v sycení.

 

[alex12112]

Takže do láhve s methylaminem musíte přidat další vodu s kaustickou sodou, aby reakce pokračovala, že?

 

[G.Patton]

Pokud máte jednu sklenici jablečného džusu a tento džus nalijete do druhé sklenice, bude mít první sklenice více šťávy, pokud tam přidáte vodu a žíravou sodu?

 

[Albert13]

Je možné vyrobit vodný roztok methylaminu jako v technologii s methanolem (v jedné baňce s následnou filtrací)?

 

[G.Patton]

Získáte roztok NaCl a MeNH3 se odpaří z přesyceného solného roztoku. V případě methanolu není NaCl v tomto rozpouštědle ve srovnání s vodou rozpustný.

 

[Manisj@1290]

Dobrý den, pane, můžete se prosím podělit o fotografii nebo schéma uspořádání skleněného nádobí pro výrobu volné báze methylaminu HCL?
Které by pro mě bylo snadno pochopitelné.

 

[Manisj@1290]

Dobrý den, pane @G.Patton
Prosím o vysvětlení tohoto problému, moje práce se zde zastaví

 

[mrnobody]

Děkujeme g.patton

 

[Albert13]

Po vaření roztoku s volnou methylaminovou bází po dobu asi 30 min při teplotě 65C stupňů došlo k zpětnému nasátí. Zajímalo by mě, proč tomu tak je?

 

[G.Patton]

Dobrý den, v důsledku snižování teploty dochází ke stlačování plynu.

 

[Albert13]

Dobrý den, rozumím vám. Moc děkuji za vysvětlení.

 

[Manisj@1290]

Dobrý den, pane profesore,
Lze vyrobit metamfetamin pomocí 30% hmotnostního roztoku methylaminu v methanolu?

 

[Seekinglife01]

Zkoušel jsem to, v polovině jsem to vzdal. Získání posledních 20 procent trvalo příliš dlouho, místo 40 % jsem udělal jen 20 %. O 8 hodin později. Míchal jsem to ručně. Příště bych přidal horní míchadlo, protože deskové míchadlo toho se vší tou solí nahromaděnou na dně baňky moc neudělalo. Kéž by existoval jiný způsob.

Vím, že existuje methord s jedním hrncem. Přidání naoh/vody a methylaminu v jedné baňce, ale při něm se vytvoří spousta soli. Může se tento methord ještě použít pro výrobu pervitinu s nabh4 methordem, jak je ukázáno ve videích na těchto stránkách, nebo musí být čistší methlamin 40%( stejně jako výše uvedený methord, plyn probublává do vody), aby to fungovalo s nabh4 methordem.