Tato metoda je vhodná pro syntézu meskalinu a jeho analogů (viz Pihkal).
Je zapotřebí odsávací ventilace, ochrana dýchacích cest a očí.
- Kádinky 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 ml
- zpětný chladič 29/32
- Laboratorní podpůrný stojan
- Horká deska s regulací teploty
- Magnetické míchadlo
- Baňka s plochým dnem 29/32 1000, 2000 ml
- Rotační odparka
- Skleněná nálevka d=100 mm
- Jednostupňová vývěva
- Kapací nálevka 500 a 60 ml
- Lakmusový papírek (pH 0-12)
- Skleněná míchací tyčinka
- Bunsenova baňka 500, 2000 ml
- Buchnerova nálevka d=100 mm
- Filtrační papír
- Generátor plynného vodíku (suchý chlorovodík HCl)
- Laboratorní lžíce špachtle (nerezová ocel)
- Stříkačky 20 ml (x2)
- Hmoždíř a pěchovadlo
- 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd 20g (cas 86-81-7)
- Nitromethan 100ml (pro syntézu meskalinu) nebo nitroethan 80ml (pro syntézu TMA)
- Bezvodý octan amonný (AcONH4) 5g
- Methanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Ethylacetát 150ml
- Suchý chlorovodík HCl (plyn)
Fáze 1/3
Příprava 3,4,5-trimethoxy-nitrostylenu (pro meskalin) nebo 3,4,5-trimethoxy-nitropropenu (pro TMA)kondenzací z 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu + 100 ml nitromethanu (pro meskalin) nebo 80 ml nitroethanu (pro TMA)
+ 5g bezvodého octanu amonného (AcONH4)
Fáze 2/3
Reduktivní aminace 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren/propenna meskalin/TMA přes LiAH
THF(50 ml na 10 g) + 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren/propen
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Fáze 3/3
Příprava hydrochloridových solí meskalinu nebo TMAOlej (volná báze) + 150ml ethylacetátu
Fáze 1/3(00:00-03:07)
Kondenzační reakce je typická a vhodná pro přípravu 1-(2,5-dimethoxyfenyl)-2-nitropropenu, který je meziproduktem pro syntézu takového psychedelika, jako je 2,5-dimethoxy-4-bromoamfetamin (DOB).
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu se přidá do baňky se 100 ml nitromethanu (pro meskalin) nebo 80 ml nitroethanu (pro TMA).
5 g bezvodého octanu amonného (AcONH4)
Rm se míchá magnetickým míchadlem po dobu 10 minut
Poté se Rm vaří v baňce s kulatým dnem (1000 ml) s připojeným zpětným chladičem po dobu 1-2 hodin.
Roztok se vaří, dokud se nedosáhne sytě oranžové barvy.
Poté se na rotační odparce vydestiluje nitromethan (nitroethan pro syntézu TMA) beze zbytku.
Nezapomeňte, že pro manipulaci ve vakuu je třeba použít speciální hadice. Také sifon je v tomto případě prakticky zbytečný.
Nitrometan, který byl shromážděn v přijímací baňce, je vhodný pro další použití.
V baňce zůstává3,4,5-trimethoxy-nitrostyren (pro syntézu meskalinu) nebo 3,4,5-trimethoxy-nitropropen (pro syntézu TMA).
Krystalizují během chlazení
Roztok se umístí do mrazničky. Produkt krystalizuje jako efektní krystalové jehly.
Vzniklý styren (nebo propen) se rekrystalizuje methanolem v poměru 1:10.
Krystaly se zfiltrují a promyjí vychlazeným IPA
Nezanedbávejte další čištění v každém z kroků syntézy. Čistota produktu benzaldehydové kondenzace významně ovlivňuje kvalitu konečného výsledku.
Fáze 2/3(03:08-09:37)
K 3,4,5-trimethoxy-nitrostylenu byl přidánTHF (50 ml na 10 g).
Roztok se míchá, dokud se látka zcela nerozpustí.
Rm se nalije do odkapávací nálevky
Do baňky s plochým dnem (2000 ml) se postupně nalije 10 g LiAH s 250 ml THF
(optimální je použití baňky se dvěma hrdly)
Všechna činidla a skleněné nádobí musí být zcela suché. Reakce v přítomnosti vody je nepřípustná. Porušení bezpečnosti může způsobit vznícení směsi.
Baňka ponořená do ledové vody, opatřená zpětným chladičem a odkapávací nálevkou.
Přes zpětný chladič se produkt kondenzace benzaldehydu, který byl rozpuštěn v THF, přidává po kapkách do Rm
Reakce je exotermická!
Nálevka a zpětný chladič se promyjí malým množstvím THF
Rm se pak vaří s připojeným zpětným chladičem po dobu 2-4 hodin.
Po chvíli se baňka ochladí ledovou vodou.
pomalu se po kapkách přidávádestilovaná voda a rozkládají se LAH exesy
Vyplatí se začít s 10 ml destilované vody a poté přidat roztok NaOH (asi 15 ml).
Rm pH se upraví roztokem NaOH na 11pH
Měření pH se provádí pomocí skleněné tyčinky. Skleněná tyčinka se ponoří do roztoku a poté se tato skleněná tyčinka s kapkou roztoku dotkne indikátorového papírku.
Rm se musí míchat po dobu 10 minut.
Poté se roztok ponechá bez míchání po dobu jedné hodiny, dokud se neoddělí vrstvy.
Někteří chemici nechávají roztok stát 24 hodin.
Rm se filtruje přes papírový filtr
Uvolnění vakua pomocí kulového ventilu výrazně prodlouží životnost vývěvy.
Po filtraci se z roztoku zcela vydestiluje THF.
Odpařování rozpouštědla se provádí po dávkách nebo najednou, záleží na objemu baňky rotační odparky.
Pokud ve zpětném kondenzátoru rotační odparky již není vidět kondenzát, znamená to, že byl odpařen veškerý THF.
Vzniklou volnou bázi lze destilovat ve vysokém vakuu pro absolutní stupeň čistoty produktu.
Volná báze (TMA nebo meskalin) se rozpustí v části ethylacetátu.
Roztok se musí vysušit nad dehydrovaným MgSO4 (přibližně 10 minut), pokud jsou v něm viditelné částice vody.
Roztok se umístí na magnetické míchadlo.
Rm se musí ochladit a během přidávání kyseliny se nesmí zahřívat.
Fáze 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin lze krystalizovat pomocí kyseliny sírové, ale síran meskalinu má vyšší dávku
Proto by se pro meskalin a TMA měl používat plynový generátor suchého plynného chlorovodíku.
např. z chloridu sodného a kyseliny sírové.
Nejvhodnějším řešením je použití hydrochloridu dioxanu
Dioxan-hydrochlorid na rozdíl od kyseliny chlorovodíkové neobsahuje vodu.
Rm pH se upraví na 6pH
Pokud je směs příliš hustá, je možné ji zředit částí ethylacetátu
Roztok přesně odpovídající 6pH
Rm by se nyní měl uchovávat v mrazničce po dobu jedné hodiny.
Konečný produkt se přefiltruje
Konečný produkt se promyje vychlazenou IPA.
Pokud suspendujete hydrochlorid v části IPA a suspenzi opět přefiltrujete, prášek bude zcela bílý.
Konečný výtěžek hydrochloridu meskalinu není menší než 19 g. .
Více informací o generátoru plynu najdete zde.
Kondenzační reakce je typická a vhodná pro přípravu 1-(2,5-dimethoxyfenyl)-2-nitropropenu, který je meziproduktem pro syntézu takového psychedelika, jako je 2,5-dimethoxy-4-bromoamfetamin (DOB).20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu se přidá do baňky se 100 ml nitromethanu (pro meskalin) nebo 80 ml nitroethanu (pro TMA).
5 g bezvodého octanu amonného (AcONH4)
Rm se míchá magnetickým míchadlem po dobu 10 minut
Poté se Rm vaří v baňce s kulatým dnem (1000 ml) s připojeným zpětným chladičem po dobu 1-2 hodin.
Roztok se vaří, dokud se nedosáhne sytě oranžové barvy. Poté se na rotační odparce vydestiluje nitromethan (nitroethan pro syntézu TMA) beze zbytku.
Nezapomeňte, že pro manipulaci ve vakuu je třeba použít speciální hadice. Také sifon je v tomto případě prakticky zbytečný.Nitrometan, který byl shromážděn v přijímací baňce, je vhodný pro další použití.V baňce zůstává3,4,5-trimethoxy-nitrostyren (pro syntézu meskalinu) nebo 3,4,5-trimethoxy-nitropropen (pro syntézu TMA).
Krystalizují během chlazení
Roztok se umístí do mrazničky. Produkt krystalizuje jako efektní krystalové jehly.Vzniklý styren (nebo propen) se rekrystalizuje methanolem v poměru 1:10.
Krystaly se zfiltrují a promyjí vychlazeným IPA
Nezanedbávejte další čištění v každém z kroků syntézy. Čistota produktu benzaldehydové kondenzace významně ovlivňuje kvalitu konečného výsledku.Fáze 2/3(03:08-09:37)
K 3,4,5-trimethoxy-nitrostylenu byl přidánTHF (50 ml na 10 g).
Roztok se míchá, dokud se látka zcela nerozpustí.
Rm se nalije do odkapávací nálevky
Do baňky s plochým dnem (2000 ml) se postupně nalije 10 g LiAH s 250 ml THF
(optimální je použití baňky se dvěma hrdly)
Všechna činidla a skleněné nádobí musí být zcela suché. Reakce v přítomnosti vody je nepřípustná. Porušení bezpečnosti může způsobit vznícení směsi.Baňka ponořená do ledové vody, opatřená zpětným chladičem a odkapávací nálevkou.
Přes zpětný chladič se produkt kondenzace benzaldehydu, který byl rozpuštěn v THF, přidává po kapkách do Rm
Reakce je exotermická!Nálevka a zpětný chladič se promyjí malým množstvím THF
Rm se pak vaří s připojeným zpětným chladičem po dobu 2-4 hodin.
Po chvíli se baňka ochladí ledovou vodou.
pomalu se po kapkách přidávádestilovaná voda a rozkládají se LAH exesy
Vyplatí se začít s 10 ml destilované vody a poté přidat roztok NaOH (asi 15 ml).Rm pH se upraví roztokem NaOH na 11pH
Měření pH se provádí pomocí skleněné tyčinky. Skleněná tyčinka se ponoří do roztoku a poté se tato skleněná tyčinka s kapkou roztoku dotkne indikátorového papírku.Rm se musí míchat po dobu 10 minut.
Poté se roztok ponechá bez míchání po dobu jedné hodiny, dokud se neoddělí vrstvy.
Někteří chemici nechávají roztok stát 24 hodin.Rm se filtruje přes papírový filtr
Uvolnění vakua pomocí kulového ventilu výrazně prodlouží životnost vývěvy.
Po filtraci se z roztoku zcela vydestiluje THF.
Odpařování rozpouštědla se provádí po dávkách nebo najednou, záleží na objemu baňky rotační odparky.Pokud ve zpětném kondenzátoru rotační odparky již není vidět kondenzát, znamená to, že byl odpařen veškerý THF.
Vzniklou volnou bázi lze destilovat ve vysokém vakuu pro absolutní stupeň čistoty produktu.Volná báze (TMA nebo meskalin) se rozpustí v části ethylacetátu.
Roztok se musí vysušit nad dehydrovaným MgSO4 (přibližně 10 minut), pokud jsou v něm viditelné částice vody.Roztok se umístí na magnetické míchadlo.
Rm se musí ochladit a během přidávání kyseliny se nesmí zahřívat.Fáze 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin lze krystalizovat pomocí kyseliny sírové, ale síran meskalinu má vyšší dávku
Proto by se pro meskalin a TMA měl používat plynový generátor suchého plynného chlorovodíku.
např. z chloridu sodného a kyseliny sírové.
Nejvhodnějším řešením je použití hydrochloridu dioxanu
Dioxan-hydrochlorid na rozdíl od kyseliny chlorovodíkové neobsahuje vodu.Rm pH se upraví na 6pH
Pokud je směs příliš hustá, je možné ji zředit částí ethylacetátu
Roztok přesně odpovídající 6pH
Rm by se nyní měl uchovávat v mrazničce po dobu jedné hodiny.
Konečný produkt se přefiltruje
Konečný produkt se promyje vychlazenou IPA.
Pokud suspendujete hydrochlorid v části IPA a suspenzi opět přefiltrujete, prášek bude zcela bílý. Konečný výtěžek hydrochloridu meskalinu není menší než 19 g. . Více informací o generátoru plynu najdete zde.
Last edited by a moderator:
