8. O-chlorfenylcyklopentylketon.
K takto získanému Grignardovu roztoku se přidá 48 g o-chlorbenzonitrilu a směs se míchá 3 dny při RT. Poté se nalije do směsi ledu/NH4Cl s přídavkem části konk. aq. NH3 a nechá se při teplotě okolí, dokud všechen led neroztaje. Keton částečně plave, částečně klesá ke dnu. Extrahuje se benzenem (použijte 100 ml x2krát). Výtěžky kolísají, ale málokdy klesnou pod 55 %.
Krok 2: alfa-brom(o-chlorfenyl)-cyklopentylketon.
K 21,0 g výše uvedeného ketonu se přidá 10,0 g bromu v 80 ml tetrachlormethanu po kapkách při 0 °C. Po přidání veškerého Br2 se vytvoří oranžová suspenze. Ta se promyje zředěným vodným roztokem disiřičitanu sodného (~65 ml x2 10% roztoku ) a odpaří se za vzniku 1-bromocyklopentyl-(o-chlorfenyl)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Výtěžek je ~66 %. Tento bromketon je nestabilní a musí být použit okamžitě. Také pokusy o destilaci při 0,1 mm Hg vedou k určitému rozkladu, takže by se měl použít bez dalšího čištění.
K takto získanému Grignardovu roztoku se přidá 48 g o-chlorbenzonitrilu a směs se míchá 3 dny při RT. Poté se nalije do směsi ledu/NH4Cl s přídavkem části konk. aq. NH3 a nechá se při teplotě okolí, dokud všechen led neroztaje. Keton částečně plave, částečně klesá ke dnu. Extrahuje se benzenem (použijte 100 ml x2krát). Výtěžky kolísají, ale málokdy klesnou pod 55 %.
Krok 2: alfa-brom(o-chlorfenyl)-cyklopentylketon.
K 21,0 g výše uvedeného ketonu se přidá 10,0 g bromu v 80 ml tetrachlormethanu po kapkách při 0 °C. Po přidání veškerého Br2 se vytvoří oranžová suspenze. Ta se promyje zředěným vodným roztokem disiřičitanu sodného (~65 ml x2 10% roztoku ) a odpaří se za vzniku 1-bromocyklopentyl-(o-chlorfenyl)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Výtěžek je ~66 %. Tento bromketon je nestabilní a musí být použit okamžitě. Také pokusy o destilaci při 0,1 mm Hg vedou k určitému rozkladu, takže by se měl použít bez dalšího čištění.