Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Sneaky.Base]

Този метод изглежда страхотно, otc евтини химикали.
Защо скъпи дкм, докато съществува хлороформ. Ако искате дългогодишен петел, ще разберете, че приготвянето на хлороформ е работата, която трябва да свършите.
Методът за писане, споделен тук, е перфектен, показва, че е написан от професионалист . Ще се поинтересувам дали има някакво видео за този метод. Tnx за споделяне на този хубав напишете до Willi

 

[TheNut22]

Да, аз също подкрепям, целият този синтез работи много добре.

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[handle]

Забравих няколко стъпки вероятно ще трябва да повторя, след като се сдобия с добра вакуумна помпа, и малко натриев хипохлорит за хлороформа. тъй като използвах DCM, което не съм сигурен дали работи или не?

 

[Labchef]

Байхид, как се прави тест за неутралност? Тествате ли извлечената вода за промиване за неутралност? Не получавам никакви показания за ph, когато тествам органичния слой. Как да тествам разтвора, за да разбера кога е неутрален.

 

[TheNut22]

Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.

 

[Labchef]

TheNuts22, реагирахте ли маслото от MPB с пероцетна киселина, без да го дестилирате или да получите кристалната сол на MPB.

 

[handle]

Етап 1 е завършен.

 

[TheNut22]

Вие направихте мехурчетата, нали? Направете нагряването със солна киселина и ще получите по-добри резултати.

 

[handle]

Направих първо това с бълбукането, а след това го направих отново с метода на течността и нагряването и ги добавих заедно и получих добър резултат на MPB.
Сега съм в края на ЕТАП 2 и гледам колба с нещо, което предполагам, че е 2-ацетокси-1-фенил-1-пропен, златистожълто и леко вискозно.
Сега гледам към ЕТАП 3... ливъридж на естера по време на хидролизата...?

 

[handle]

2-ацетокси-1-фенил-1-пропен със силна основа може да доведе до образуването на фенилацетон и оцетна киселина чрез механизъм на елиминиране, последван от пренареждане. Тази трансформация подчертава гъвкавостта на ацетокси групата за улесняване на реакциите, които водят до образуване на кетони.

 

[handle]

Сега имам тази смес от фенилацетон, етанол и DCM . Още 1 стъпка, дестилация на етанола и DCM. След това може би ще дестилирам фенилацетона във вакуум.

 

[Labchef]

Ръководство, дестилирахте ли маслото от MPB с помощта на вакуум, ако не, какво беше действието ви след бълбукането или загряването с hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C е търсената температура при реакцията. Водата може да дойде от добавянето на вода към безводен формамид, от използването на смес от формамид и амониев формат (реактив на Ингерсол) или от добавянето на 85% мравчена киселина (съдържа 16% тегловно вода).
При 160 °С реакцията ще изхвърли повече вода, отколкото искате да отстраните, ако не използвате мощен кондензатор (кондензатор Intensiv с охлаждаща мантия и вътрешна намотка), работещ с много студена вода, или ако не провеждате реакцията под известно налягане, което повишава температурата на кипене и по този начин запазвате водата.

Не е необходимо да следвате моите инструкции, тъй като няма такива по отношение на Leuckart, а само предложения и предупреждения за неща, за които е известно, че не работят.

Бих прикачил някои статии, които намирам за интересни, но вече не може да се прикачват .pdf файлове, което прави квалифицираните разговори тук почти невъзможни.

 

[TheNut22]

Да, имам 85% мравчена киселина, а от амониевия мравчен апарат идва водата, която трябва да се отстрани. Водите, които идват от мравчената киселина и амониевия формат, трябва да бъдат отстранени. Ето защо използвам ръчно затоплена вода за 2-3 часа в кондензатора. Когато забележа, че разтопеният формат и Р2Р и другите реагенти или катализатори са в разтопена хармония помежду си, заменям кондензатора с ледено студена вода и повишавам температурата малко по малко, като накрая я повишавам до около 155-160 С, когато използвам амониев формат. При формамида повишавам температурата по-бързо, но стабилно, и до около 165-170 С. AlCl3 е най-надеждният катализатор, поне според литературните данни, и често съм успявал да направя продукта до n-формиловото производно. Смятам, че всичко се е обърквало, когато не съм успявал да газифицирам продукта, но съм се опитвал да го сулфатирам или с H2SO4 + 95% етанол, или със солна киселина + ацетон. Наистина ли газифицирането е толкова важно? Още веднъж благодаря за практичния отговор OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Никой не може да се възползва от амфетамин. Солта му HCl е практически неизползваема, тъй като е силно хигроскопична, засмуква вода от въздуха, създава локва и изтича.

Важно е филтрирането и промиването, както и (парната) дестилация на основата. Цялата процедура след реакцията съм я публикувал вече два пъти тук, мисля, че може и да е един от първите ми постове във форума.

Единственият наркотик, който познавам и който се поддава на обгазяване, е d-Meth. Вече рацемичният метамфетамин не е добър за това, тъй като тогава образува ултрафини кристали, които дори с вакуум не се филтрират, ще ти трябва филтърпреса или нещо такова. Голямо затруднение. По-добре титрувайте и изпарявайте.

 

[TheNut22]

Можете ли да ми кажете дали парчето от миксера е с грешен размер или защо подскачаше, когато се опитвах да смесвам? Поставих ново парче от бъркалката в новия 500 ml rbf. Приготвях дифенидин от дезоксибензоин и пиперидин. Ще опитам отново, защото това е много прост синтез. Поне на хартия...хехех. Това беше първата ми магнитна бъркалка и обърках настройките. Сега избухна предпазителят, така че сега е на боклука. Между другото, можете ли да посъветвате какъв разтворител и катализатор трябва да се използват или всъщност трябва да се използват при такава реакция? Доколкото си спомням, използвах alcl3 и не можах да намеря никъде целия синтез, но следвах някои патенти (различни съединения, направени от дезоксибензоин и ...). Патентът се отнасяше до различни аналози на дифенидина (пиролидин и др.).

Благодаря ви за съвета за реакцията на Льокарт! Ще я пробвам, когато новата ми отоплителна мантия се появи на вратата...

 

[TheNut22]

Оргнизация на информацията: Сега не го разбрах. Трябва ли да използвам много студена вода, която използвам, или трябва да сложа "не толкова студена" вода в кондензатора?
И: Трябва ли да използвам: Този кондензатор, който има спирала в него, или фракционна колона (направена така, че да има някои парчета вътре), или
прав и по-широк кондензатор,или да използвам моя четвърти кондензатор, където е широк, тесен, широк, тесен? Съжалявам, че в момента нямам на бюрото си правилните имена на тези кондензатори. Както всички ще забележат, не съм много опитен готвач, но знам много от теорията и съм направил няколко успешни съединения. Въпреки това, моят метацинон е моята бравура. Правя го от много години.

 

[wael gph]

Целта на кондензатора е да кондензира парата от газообразно в течно състояние. Това е неговата мисия
Много студената вода подобрява ефективността на кондензатора
Винтовият кондензатор работи добре, има по-дълго пространство и разполага с винтова дроселова клапа

 

[TheNut22]

Уау, не знаех това! Да, това е предназначението на кондензаторите. Питах за тези налягания при различните кондензатори, защото никъде не бях чел за различни налягания, но сега си мисля, че да, мисля, че има малко повече налягане при 160 С, при спираловидния кондензатор, отколкото на този правия, широкия.

 

[TheNut22]

Уел: Знаете ли защо се използва DCM в почти всяка "аминна" екстракция, въпреки че съществува риск аминсъдържащият продукт да се развали от хлора в дихлорметана? Дали става въпрос за двуполярността на разтворителя? Ако е така, защо не е по-добре да се използва етилов ацетат? Лош за хидрогениране, но добър за извличане на амини.

Прочетох твърдението за DCM и си помислих, че при смесването на разтвори на основи винаги съществува риск от разлагане и на етилов ацетат. Хлороформът вероятно би бил по-добър, но е толкова трудоемък и скъп, за да си направиш сам дори необходимите количества.

DCM е доста скъп там, където живея.

 

[wael gph]

Не знам каква е истината за това
Но нека ви кажа, че е безопасно при ниски температури. Предпочитат го заради ниската му температура на кипене и не се запалва.
Може би хлороформът също е близък до него
Най-добрият е диетил етерът, но боравете с него експертно и го избягвайте, защото предизвиква запалване, ако парите му влязат в контакт с открит пламък.
Съществуват безопасни алтернативи на толуола, бензина, хексана.

 

[wael gph]

Вие сте добри в химията, не позволявайте на Dcm или хлороформ да ви завладеят
Бъдете силни и опитайте с наличните във вашата страна разтворители
Или умножете етанола със сярна киселина и направете чудесен разтворител. Ако носите тези два реактива, сярна киселина и етанол, вдигнете знамето си сега и направете диетилов етер.

 

[TheNut22]

Сега просто трябва да ви кажа това. Не искам лекция за това как работят нещата на хартия. Искам да знам как те работят в реалния живот, в реалния действителен синтез. Знам как да правя Льокарт и вече съм го правил около 10-15 пъти. И се провалих, защото моят "P2P". Сега просто не искам да прецакам нещата. Как работи кондензаторът е доста досаден отговор. Също така, ако попитам за сложната, но лесна за изпълнение реакция на Льокарт, не искам никакви лекции каква е температурата или как да се отърва от водата, знам ли. Но ако не знаете отговора, моля за собствено уважение, всички вие, просто кажете не знам. Или това е твърде смущаващо? Джиш...

 

[Dj.Tizo]

Не бих могъл да се съглася с повече......през последните няколко години изгубих хиляди, за да следвам bs съвети......и Еф е забранен в моята страна.
Просто не мога да си направя ник на нещо, което може да се пуши като метамфетамин...
.или дори просто амфетаминһттр://......
Дори не споменавам оборудването на лабораториятаһттр://....
Така че не бих могъл да се съглася повечеһттр://......
Дойдох в такива сайтове, за да се уча, защото не съм квалифициран химикһттр://.....

 

[TheNut22]

Сега с новия ми нагревател/разбърквач всичко върви с много по-малко проблеми.
Благодаря ви на всички.. ще се върна скоро..

 

[TheNut22]

Мога ли да използвам безводен меден сулфат в епруветка за сушене с памук?