Тук има въпрос, казва се "етапът на рефлукс на NaOH може да се пропусне, ако се използва натриевата сол (5449-12-7)", но ако е така, условията на реакцията ще бъдат същите като при директното използване на 41232-97-7 или 80532-66-7 Различно, защото те добавят дестилирана вода в етапа на рефлукс на NaOH, на тази основа се добавя 35% солна киселина или 45% сярна киселина, концентрацията на киселината ще бъде напълно различна от пропускането на този етап. Така че това, което искам да попитам, е, ако тук се използва сухата твърда натриева сол (5449-12-7), трябва ли да добавям дестилирана вода според количеството на етапа на рефлукс на NaOH или директно да използвам 35% солна киселина или 45% сярна киселина и твърда Може ли да се смеси натриевата сол (5449-12-7)?
Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК
- Thread starter G.Patton
- Start date
Соленият разтвор, използван за промиване на екстракта тук, наситен разтвор на натриев хлорид ли е, или разтвор на натриев бикарбонат, или разтвор на натриев карбонат?
как се получава след хидролиза с HCI в получавам прозрачна жълта/тъмна маслена течност на върха.
но след отделянето на маслото от HCI и промиването му с вряла вода маслото се утаява много гъсто на дъното и става мътно почти като мед.
но след отделянето на маслото от HCI и промиването му с вряла вода маслото се утаява много гъсто на дъното и става мътно почти като мед.
↑View previous replies…
- By Re186
Изглежда, че реакцията на декарбоксилиране не е завършила и вашият продукт съдържа голямо количество карбоксилна киселина, което причинява частично втвърдяване след охлаждане. можете да наблюдавате дали тази мътност и вискозитет се появяват след охлаждане, ако е така, тогава моето мнение е почти същото. можете да използвате по-висока температура за рефлукс или рефлукс за по-дълго време, за да решите този проблем. Освен това температурата на кипене на това съединение на карбоксилната киселина е много по-висока от тази на P2P. Теоретично тя може да бъде отделена чрез дестилация, но с оглед на сериозността на втвърдяването след охлаждане, мисля, че е препоръчително първо да решите проблема с непълната реакция. по време на тази реакция на декарбоксилиране ще се освободи въглероден диоксид, което ще доведе до появата на малки мехурчета на повърхността на реакционния разтвор като разклатена сода. Можете приблизително да прецените, че реакцията е приключила, като наблюдавате кога мехурчетата изчезват.
↑View previous replies…
- By Re186
Освен това трябва да обърнете внимание на това дали смесвате добре реактивите по време на реакцията. Субстратът на тази реакция има слаба разтворимост във вода, след като е хидролизиран до карбоксилна киселина. Това е кръстосана реакция, така че трябва да използвате силно разбъркване, за да ги смесите колкото е възможно повече, след като те са в слоесто състояние за дълго време в реакцията, лесно е да се получи тази непълна реакция
- By Re186
Професионалният ми опит ми подсказва, че тази реакция не е много подходяща за солна киселина, така че ако приемем, че проблемът ви не е решен, можете да опитате да измиете неохладеното масло с горещ 20% воден разтвор на натриев хидроксид след реакцията. Нереагиралите карбоксилни киселини могат да бъдат отстранени чрез образуване на натриеви соли, разтворени във вода, и промитият продукт не трябва да се втвърдява след охлаждане, но е възможно добивът да бъде много нисък.
- By w2x3f5
Нейният глицидат само без натрий, стандартен проблем и обикновено му се случва, защото HCl не е толкова добра работа
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Получих същия резултат, като използвах фосфорна киселина 85%, температурата беше максимална, рефлуксирах около 4 часа. Мисля, че проблемът беше, че разбъркването ми не беше достатъчно, освен това спрях да разбърквам, когато реакционната смес започна да кипи (честно казано, мислех, че кипенето ще осигури достатъчно разбъркване). Екстрахирах кафявия/тъмен слой с толуол, промих екстракта със солен разтвор няколко пъти, докато водният слой стана неутрален, след което изпарих толуола и остана вискозна кафява течност. Когато пречистих тази кафява течност чрез парна дестилация, само малка част от светложълтия p2p (може би 2 - 5 ml от 100 g cas 5449) дойде с водата в приемната колба, а след парната дестилация остана светлокафяв остатък (вж. снимката). Предполагам, че това е нереагиралата глицидна киселина?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Това е p2p маслото (мисля) от приемната колба , сместа е все още мътна, оставих я да се отдели на слоеве за една нощ (надявам се).
С нереагиралата глицидна киселина планирам да я извлека и да видя дали мога да получа повече p2p чрез хидролизиране отново с киселината, като използвам силно смесване. Мога ли да прескоча етапа с NaOH или е необходим, започвайки оттук?
С нереагиралата глицидна киселина планирам да я извлека и да видя дали мога да получа повече p2p чрез хидролизиране отново с киселината, като използвам силно смесване. Мога ли да прескоча етапа с NaOH или е необходим, започвайки оттук?
Last edited by a moderator: