Можете да го мащабирате пропорционално (при големи количества метиламин може да се добави в повече части)
Реагенти:
1. 2b4m 100 g;
2. Етилов ацетат 500ml;
3. Дестилирана вода ~2l;
4. NaOH 100 г;
5. Метиламин HCL 150g;
6. Ацетон 500-1000ml;
7. HCL киселина 50-70 ml;
Оборудване:
1. Магнитна бъркалка;
2. Чаша с обем 200 ml (може да бъде с всякакъв обем) и 1000 ml (широка);
3. Колба;
4. Скала;
5. Механична бъркалка (може да се използва акумулаторна бормашина);
6. термометър;
7. Съд за водна баня;
8. Разделителна фуния;
9. Фуния на Бюхнер;
10. Вакуумна помпа;
1.Разтворете 100 g NaOH в 200 ml H2O. Разбъркайте го до разтваряне на магнитна бъркалка, след което го оставете да се охлади за около 1 ч., като температурата трябва да е близка до стайната.
2.Смелете 2b4m и го добавете в 500 ml етилов ацетат в колба на магнитна бъркалка.
3. След като 2b4m се разтвори, поставете съд със студена вода, за да осигурите охлаждане на колбата.
4. Пригответе метиламин HCL 150 g, който да се изсипе в колбата веднага след добавянето на разтвора NaOH + H2O (първо поставете NaOH в колбата, след това метиламин HCL)
5. Добавете разтвора NaOH + H2O в колбата
6. Добавете метиламин HCL в колбата (уверете се, че магнитната ви бъркалка може да разбърква, в противен случай ще ви трябва механична - при моята магнитна бъркалка беше необходимо да се добави метиламин на 2 части, за да може постоянно да се разбърква, ако не използвате водна баня, трябва да проверите температурата и да добавите метиламин на 2-3 части, защото температурата може да стане твърде висока, за по-големи мащаби се препоръчва да се следи температурата и да се добавя метиламин на части).
7. След като температурата започне да се понижава, разбърквайте в продължение на 30 мин. Температурата на реакцията при използване на водна баня с температура 1°C е около 30°C.
8. след приключване на реакцията изсипете сместа в бухнерна фуния и отделете фребазата от твърдите съединения, които са останали.
9. Разтвор на натриев бикарбонат 5% H2O 300 ml се излива в колбата с фребазата, след което се разбърква в продължение на 30 min. След това слоевете се отделят ясно
10. Сместа се изсипва в разделителна фуния. Изплаква се три пъти с 300 ml студена H2O. (разбира се, долният слой трябва да се изхвърли - горният слой е органичен, който трябва да се запази за по-нататъшна работа, оставете поне 5 минути между промиванията, за да се разделят слоевете правилно).
11. След изплакването сместа се прехвърля в бехерова чаша от 1000 ml, добавя се ледено студен ацетон в количество 1:1 от останалата свободна основа.
12. В разделителната фуния се добавя HCL киселина
13. Включва се механичната бъркалка
14. Киселината HCL бавно пада със скорост 1 капка на 1 сек.
15. PH трябва да се измери, трябва да затворите клапана, за да видите ph, след това, ако все още не е 5, отворете клапана отново.
Трябва да получите пълен бял разтвор, използвайте фолио, за да го затворите, поставете го във фризера за 12 ч.
След 12 часа го извадете, прехвърлете го в бухнерска фуния и включете вакуумната помпа.
не е необходимо допълнително пречистване, продуктът трябва да е напълно бял.
Оставете помпата да работи 30 минути, след като цялата течност е в колбата, след което ще са необходими няколко часа, за да се изсуши.
Подгответе кристализацията.
За начало използвайте 1:1 1ml вода на 1g от продукта на прах. Просто я загрейте до кипване и разтворете продукта. Оставете го горещ на 90 С и изчакайте, докато "парченцата" в горната част на сместа започнат да се виждат. Сместа става наситена. За нагряване използвайте водна баня, която трябва да се остави върху колбата. Тя бавно ще се охлади. Когато температурата й е стайна, поставете я в хладилник на 10 градуса по Целзий, а след 1 час я поставете в хладилник на 1 градус по Целзий. Можете да използвате вода с лед, за да намалите бавно температурата от стайна до 1 градус по Целзий.
След като достигне 1 градус по Целзий, прехвърлете я на фунията на Бюхнер, прехвърлете останалата течност в чаша и я оставете да кристализира допълнително или я загрейте отново, за да направите пренаситен разтвор, който да кристализира отново.
Добивът е 62,5 % (75 g) от 120 g 2B4M.
Реагенти:
1. 2b4m 100 g;
2. Етилов ацетат 500ml;
3. Дестилирана вода ~2l;
4. NaOH 100 г;
5. Метиламин HCL 150g;
6. Ацетон 500-1000ml;
7. HCL киселина 50-70 ml;
Оборудване:
1. Магнитна бъркалка;
2. Чаша с обем 200 ml (може да бъде с всякакъв обем) и 1000 ml (широка);
3. Колба;
4. Скала;
5. Механична бъркалка (може да се използва акумулаторна бормашина);
6. термометър;
7. Съд за водна баня;
8. Разделителна фуния;
9. Фуния на Бюхнер;
10. Вакуумна помпа;
1.Разтворете 100 g NaOH в 200 ml H2O. Разбъркайте го до разтваряне на магнитна бъркалка, след което го оставете да се охлади за около 1 ч., като температурата трябва да е близка до стайната.
2.Смелете 2b4m и го добавете в 500 ml етилов ацетат в колба на магнитна бъркалка.
3. След като 2b4m се разтвори, поставете съд със студена вода, за да осигурите охлаждане на колбата.
4. Пригответе метиламин HCL 150 g, който да се изсипе в колбата веднага след добавянето на разтвора NaOH + H2O (първо поставете NaOH в колбата, след това метиламин HCL)
5. Добавете разтвора NaOH + H2O в колбата
6. Добавете метиламин HCL в колбата (уверете се, че магнитната ви бъркалка може да разбърква, в противен случай ще ви трябва механична - при моята магнитна бъркалка беше необходимо да се добави метиламин на 2 части, за да може постоянно да се разбърква, ако не използвате водна баня, трябва да проверите температурата и да добавите метиламин на 2-3 части, защото температурата може да стане твърде висока, за по-големи мащаби се препоръчва да се следи температурата и да се добавя метиламин на части).
7. След като температурата започне да се понижава, разбърквайте в продължение на 30 мин. Температурата на реакцията при използване на водна баня с температура 1°C е около 30°C.
8. след приключване на реакцията изсипете сместа в бухнерна фуния и отделете фребазата от твърдите съединения, които са останали.
9. Разтвор на натриев бикарбонат 5% H2O 300 ml се излива в колбата с фребазата, след което се разбърква в продължение на 30 min. След това слоевете се отделят ясно
10. Сместа се изсипва в разделителна фуния. Изплаква се три пъти с 300 ml студена H2O. (разбира се, долният слой трябва да се изхвърли - горният слой е органичен, който трябва да се запази за по-нататъшна работа, оставете поне 5 минути между промиванията, за да се разделят слоевете правилно).
11. След изплакването сместа се прехвърля в бехерова чаша от 1000 ml, добавя се ледено студен ацетон в количество 1:1 от останалата свободна основа.
12. В разделителната фуния се добавя HCL киселина
13. Включва се механичната бъркалка
14. Киселината HCL бавно пада със скорост 1 капка на 1 сек.
15. PH трябва да се измери, трябва да затворите клапана, за да видите ph, след това, ако все още не е 5, отворете клапана отново.
Трябва да получите пълен бял разтвор, използвайте фолио, за да го затворите, поставете го във фризера за 12 ч.
След 12 часа го извадете, прехвърлете го в бухнерска фуния и включете вакуумната помпа.
не е необходимо допълнително пречистване, продуктът трябва да е напълно бял.
Оставете помпата да работи 30 минути, след като цялата течност е в колбата, след което ще са необходими няколко часа, за да се изсуши.
Подгответе кристализацията.
За начало използвайте 1:1 1ml вода на 1g от продукта на прах. Просто я загрейте до кипване и разтворете продукта. Оставете го горещ на 90 С и изчакайте, докато "парченцата" в горната част на сместа започнат да се виждат. Сместа става наситена. За нагряване използвайте водна баня, която трябва да се остави върху колбата. Тя бавно ще се охлади. Когато температурата й е стайна, поставете я в хладилник на 10 градуса по Целзий, а след 1 час я поставете в хладилник на 1 градус по Целзий. Можете да използвате вода с лед, за да намалите бавно температурата от стайна до 1 градус по Целзий.
След като достигне 1 градус по Целзий, прехвърлете я на фунията на Бюхнер, прехвърлете останалата течност в чаша и я оставете да кристализира допълнително или я загрейте отново, за да направите пренаситен разтвор, който да кристализира отново.
Добивът е 62,5 % (75 g) от 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
много неща могат да се объркат.
