Синтез на L-ефедрин от L-фенилацетилкарбинол (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
329
Reaction score
274
Points
63
Проблемът с l-Ефедрин е, че той рацемизира бързо до d/l-Ефедрин, което води до получаване не на търсения l-Ефедрин, а на d/l-Ефедрин, което в последствие води до рацемичен Мет като направен от P2P.
Искаме d-Meth или поне предимно d-Meth.
Два фактора стимулират рацемизацията на l-PAC: Първо, алкална среда, например наличието на основи от всякакъв вид, и йони на преходни метали, например соли на желязото и т.н., които присъстват дори в незначителни количества, тъй като действат каталитично.

Сега много редукционни системи са алкални, както и NaBH4, така че е ясно какво ще се случи. Затова, освен че l-PAC се съхранява и обработва правилно и се добавя нещо като оксалова киселина и/или станинова киселина или EDDA, за да се отстранят всички метални соли наоколо, се избира киселинна редукционна система или такава, която работи поне в леко киселинни условия. Бих препоръчал да се използва STAB, който е киселинно производно на NaBH4 и работи особено добре при редукционни аминирания. След това метиламинът се използва като ацетат, да речем оцетнокиселата сол на метиламина, и всичко това заедно като едно гърне, едно действие Образуване на имин/редукция на имин, което се нарича редукционно аминиране.
Информация за това как да се направи STAB от NaBH4 и GAA има навсякъде в мрежата, както и за това как да се използва. Добивите са отлични.
Друга възможност за лесно приготвяне е цинковият борахидрид, ако има безводен ZnCl2.
Al/Hg също е възможен, но трябва да се направи в THF или диетилтера.
Но най-добре е да се използва местна киселинна система като STAB или Zinc-Boro.

Производството на l-PAC от бензалдехид чрез биосинтеза не е непременно трудно, но е по-скоро техническо предизвикателство за справяне с големите обеми. И преди всичко трябва да се намери добър щам дрожди за целта. След като това се случи, проблемът е основно в извличането на l-PAC накрая, като тук задължително трябва да се използва система за непрекъсната екстракция, а етерът е най-подходящият разтворител.

Успех!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
когато ферментацията или кондензацията е завършена, необходимо ли е бульонът да бъде нютрален или леко алкален, за да може етерът да вземе л-пак
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
114
Reaction score
71
Points
28
След като дрождите бъдат отстранени от сместа за варене, фенилпропанол-л-он-2 може да бъде извлечен от разтвора. В оригиналните препратки за извличането е използван етер. Бих предложил да се замени с
толуол от магазина за техника. Няколко екстракции с няколко стотици милилитра толуол би трябвало да са достатъчни
за пълното отстраняване на продукта.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
Използвах толуол в миналото, но не се получи толкова добре, етерите също. прочетох достатъчно препоръки, но никоя от тях не посочва дали промивката трябва да е леко алкална, за да се извлече l-pac, ще опитам без да правя това и ще видя какво ще стане.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
Първият ми пробен опит за приготвяне на л-пак, ето моята рецепта не съм сигурен дали всичко е правилно, но все пак ще опитам.

2,5 литра H2O
87,50 г меласа
Мая и хранителна среда
20 мл бензалдехид
75ml етер

В 5-литров демиджон се поставят 2,5 л h2o и 87,50 г меласа,
насища се с чист кислород,
добавете дрожди и хранителни вещества и оставете да ферментира за около 8 часа,
След като промивката започне бързо да ферментира, се добавят 10 ml бензалдехид,
след около 4 часа се добавят още 10 ml бензалдехид и се оставя да ферментира още 12 часа или повече,
след като приключи, отстранете маята,
екстрахирайте l-pac с 50ml етер и след това с 25ml етер,
комбинирайте етера и дестилирайте
събирате l-pac?
Теоретичен добив 10ml е 50% конверсия.

Оценявам обратната връзка и ще публикувам резултатите си, след като приключа.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
съжалявам, че момчетата тази оценка не беше правилна, има нужда да се включи натриев пируват и щам дрожди, който може да се справи с леко киселинни условия, ph 5 - 5,5, и евентуално с по-голям температурен диапазон. все още е в процес на работа, албите много бавно напредват lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
329
Reaction score
274
Points
63
Темите на л-ПАК винаги са моментално препълнени с глупости, така че се сбогувам.

Получихте най-важната информация: Ацеталдехид или пируват, подходяща мая и ph <5.

Никой не зададе големия и очевиден въпрос: Как мога да разбера дали даден щам дрожди е подходящ или не?
И тъй като никой не попита, няма да има отговор, освен споменаването, че съществуват доста лесни методи.
Щастливо търсене не ми пишете.

Довиждане
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
114
Reaction score
71
Points
28
Как мога да разбера дали даден щам дрожди е добър или не?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
465
Reaction score
239
Points
43
Deals
1
Направете няколко малки партиди вижте кои са най-добрите
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Моля, моите супергерои, дайте ни резюме на процедурата , вашето менторство е високо ценено
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
465
Reaction score
239
Points
43
Deals
1
Преминете по пътя от 4mmc към epher, има видеоклип за това, за да спестите време и пари
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
Така че аз го провеждам при ph 5,5-6 и просто исках да знам, когато кондензацията приключи, трябва ли да го направя неутрален или леко алкален, за да екстрахирам л-пак с етер?
 
Top