Най-добър метод
Чрез експериментиране беше установено, че най-добрият метод за извличане на MeNH2 от водния разтвор е да се повиши температурата на разтвора при разбъркване. Газ се образува веднага след разбъркване при стандартна температура и налягане, а разтворът започва да кипи при 60 ºC. Големи количества MeNH2(g) могат да се получат чрез постепенно повишаване на температурата на разтвора между 60 и 80 ºC при нормално налягане. Обратният кондензатор и тръба за промиване на газа, пълна с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за окончателно изсушаване, са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. (Забележка : използването на NaOH за изсушаване на газа не се препоръчва поради следната причина: NaOH ще образува твърд влажен кек на границата между парите и NaOH. Тази тънка торта в крайна сметка ще възпрепятства потока на газа, ще повиши налягането в линията и ще доведе до пукане или експлозия на съединението - избягването на токсичните отровни изпарения на MeNH2 бързо ще направи работното място необитаемо. Това е факт, базиран на опит, а не на празни спекулации, така че избягвайте публикуваното предложение за използване на NaOH за изсушаване на газ MeNH2: това предложение е несъстоятелно и въпреки че човек може да се "справи" в краткосрочен план, в дългосрочен план то в крайна сметка ще доведе до катастрофа).
Когато температурата на разтвора се повиши до 80 ºC, се наблюдава кондензация на водни пари в долната половина на обратния кондензатор. След известно време при същата температура производството на MeNH2(g) започва да намалява. В този момент частично изразходваният разтвор се оставя да се охлади и се изпомпва от реакторната колба (идеална е перисталтична помпа) и се прехвърля в пластмасова (HDPE) карбона за по-нататъшна обработка за възстановяване на останалия MeNH2. Реакторът се зарежда отново с пресен 40 % разтвор и се прилага разбъркване и нагряване, както е посочено по-горе, докато температурата достигне 80 ºC и производството на газ намалее, след което този частично изразходван разтвор се добавя към съдържанието на колбата и реакторът се зарежда. По този начин може да се преработи значително количество 40 % разтвор, без да се налага да се разглобява газовият апарат, без да се излага работната зона на изпаренията на MeNH2 и без да остава твърд остатък в колбата за кипене.
След това частично изразходваният разтвор може да се обработи допълнително, за да се получи практически 100 % от останалия MeNH2. Това се постига чрез добавяне на солна киселина в съответствие с реакцията MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Реакторът трябва да се поддържа в ледена баня по време на добавянето на киселината, тъй като при добавянето на киселината се отделя значителна топлина. След неутрализацията разтворът на MeNH2-HCl се довежда до кипене, водата и всички пари на MeNH2 се възстановяват чрез кондензация и след това сухият MeNH2-HCl може да реагира с наситен разтвор на NaOH, за да се получи MeNH2(g) в съответствие с реакцията:
Чрез експериментиране беше установено, че най-добрият метод за извличане на MeNH2 от водния разтвор е да се повиши температурата на разтвора при разбъркване. Газ се образува веднага след разбъркване при стандартна температура и налягане, а разтворът започва да кипи при 60 ºC. Големи количества MeNH2(g) могат да се получат чрез постепенно повишаване на температурата на разтвора между 60 и 80 ºC при нормално налягане. Обратният кондензатор и тръба за промиване на газа, пълна с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за окончателно изсушаване, са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. (Забележка : използването на NaOH за изсушаване на газа не се препоръчва поради следната причина: NaOH ще образува твърд влажен кек на границата между парите и NaOH. Тази тънка торта в крайна сметка ще възпрепятства потока на газа, ще повиши налягането в линията и ще доведе до пукане или експлозия на съединението - избягването на токсичните отровни изпарения на MeNH2 бързо ще направи работното място необитаемо. Това е факт, базиран на опит, а не на празни спекулации, така че избягвайте публикуваното предложение за използване на NaOH за изсушаване на газ MeNH2: това предложение е несъстоятелно и въпреки че човек може да се "справи" в краткосрочен план, в дългосрочен план то в крайна сметка ще доведе до катастрофа).
Когато температурата на разтвора се повиши до 80 ºC, се наблюдава кондензация на водни пари в долната половина на обратния кондензатор. След известно време при същата температура производството на MeNH2(g) започва да намалява. В този момент частично изразходваният разтвор се оставя да се охлади и се изпомпва от реакторната колба (идеална е перисталтична помпа) и се прехвърля в пластмасова (HDPE) карбона за по-нататъшна обработка за възстановяване на останалия MeNH2. Реакторът се зарежда отново с пресен 40 % разтвор и се прилага разбъркване и нагряване, както е посочено по-горе, докато температурата достигне 80 ºC и производството на газ намалее, след което този частично изразходван разтвор се добавя към съдържанието на колбата и реакторът се зарежда. По този начин може да се преработи значително количество 40 % разтвор, без да се налага да се разглобява газовият апарат, без да се излага работната зона на изпаренията на MeNH2 и без да остава твърд остатък в колбата за кипене.
След това частично изразходваният разтвор може да се обработи допълнително, за да се получи практически 100 % от останалия MeNH2. Това се постига чрез добавяне на солна киселина в съответствие с реакцията MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Реакторът трябва да се поддържа в ледена баня по време на добавянето на киселината, тъй като при добавянето на киселината се отделя значителна топлина. След неутрализацията разтворът на MeNH2-HCl се довежда до кипене, водата и всички пари на MeNH2 се възстановяват чрез кондензация и след това сухият MeNH2-HCl може да реагира с наситен разтвор на NaOH, за да се получи MeNH2(g) в съответствие с реакцията:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Има предимство, получено чрез първото изваряване на по-голямата част от MeNH2(g) преди добавянето на киселина, тъй като се изразходва значително по-малко киселина и се получава значително по-малко хлороводородна сол, следователно е необходим по-малко NaOH за превръщането на хлороводорода в газ и т.н., и по-малко бъркотия и проблеми като цяло. Всъщност човек би могъл да произведе цялото количество MeNH2, от което се нуждае, чрез просто разбъркване и кипене на първоначалния 40 % разтвор, лесно разтоварване и презареждане на реактора и запазване на задачата за реакция на отработения разтвор с солна киселина за по-късен момент.
Абсорбция на MeNH2 в MeOH
Предполага се, че четящите тази публикация разбират, че една от причините за генериране на газ MeNH2 е абсорбирането на този газ в студен, разбъркан MeOH. Чрез претегляне на MeOH преди и след разтварянето на газа може да се изчисли количеството на възстановения MeNH2, което е необходимо за допълнителни синтези. Моля, обърнете внимание, че някои хора предложиха да се използва дисперсна тръба при абсорбирането на MeNH2(g) в MeOH. Този съвет не е оправдан и е несъстоятелен, защото ще увеличи налягането в линията на системата, което може да доведе до катастрофа. Не следвайте тези предложения - не използвайте дисперсионна тръба. MeNH2(g) се абсорбира лесно в студен MeOH. Температурата на MeNH2 е -6 ºC, така че вана със солена вода/лед е достатъчна за кондензиране на парите. Освен това MeNH2(g) се абсорбира в MeOH при почти всяка температура, различна от горещата. За тази цел е достатъчна полиетиленова тръба с диаметър 1/2" от железарския магазин без каквото и да е диспергиращо устройство на края на тръбата.
Контрол на обратното всмукване
Връщане на газта се получава, когато количеството генериран газ е недостатъчно, за да компенсира количеството абсорбиран газ. Когато производството на газ намалее, се появява обратен засмукване. Обратното всмукване на MeOH с газ MeNH2 може да бъде бързо и силно. Непрекъснатото обратно всмукване показва, че е време да се замени отработеният разтвор в реактора със свеж 40 % разтвор. Връщането на разтвора се контролира чрез спирателни кранове за намаляване на налягането в линията. Въпреки това между тръбата за изсушаване на газа и приемника трябва да се монтира сифон за онези неизбежни моменти, когато операторът погледне на другата страна и ценният разтвор на MeNH2/MeOH се засмуче в системата. Капакът трябва да е по-голям от обема на MeOH в приемника, така че нищо да не се губи и нищо да не може да достигне до реактора. Ако някога MeOH бъде засмукан обратно в горещия реактор, където температурата е по-висока от б.п. на MeOH, последвалата експлозия на стъклени изделия ще привлече вниманието на всички. Но бъдете сигурни, че това не е възможно при описаната постановка.
сифон и спирателни кранове
Last edited by a moderator:
@G.Patton Съжалявам за дългия отговор, но това ще бъде въпрос в 2 части.
1. Това означава ли, че просто трябва да се кипне 40% aq разтвор на метиламин hcl (1000 ml H2O + 400 g метиламин hcl? Ако това е така, то може би имате представа колко метиламин hcl ще остане в отработения разтвор? Просто се опитвам да разбера колко ефективен би бил процесът.
Така че апаратът би бил нещо подобно - 2L кръгло дъно с две гърла, термометър и 50cm кондезатор Liebig, прикрепен към тръба за изсушаване на газ и завършен с колба за изсушаване на молекулярно сито, контролер за смукане и мотика/тръба, която отива във ватер? (Искам да получа 40% разтвор за синтез на 4mmc)
Също така, необходимо ли е изсушаването на молекулярното сито за получаване на воден разтвор?
2. Ако искам да направя разтвор на NaOH, си представям апаратурата по следния начин: 2L с две гърла с изравнено налягане, капкова фуния в едното и кондензатор в другото гърло, продължено от сушене и част за обратно изсмукване, правилно ли е?
Може би бихте могли да споделите какво трябва да бъде съотношението на метиламин hcl и вата в реакционната колба, както и съотношението на вата NaOH в капковата фуния?
Ще бъда изключително щастлив за всяка информация, която може да ми помогне в част от проекта. Просто нямам възможност безопасно да закупя 40% разтвор.
1. Това означава ли, че просто трябва да се кипне 40% aq разтвор на метиламин hcl (1000 ml H2O + 400 g метиламин hcl? Ако това е така, то може би имате представа колко метиламин hcl ще остане в отработения разтвор? Просто се опитвам да разбера колко ефективен би бил процесът.
Така че апаратът би бил нещо подобно - 2L кръгло дъно с две гърла, термометър и 50cm кондезатор Liebig, прикрепен към тръба за изсушаване на газ и завършен с колба за изсушаване на молекулярно сито, контролер за смукане и мотика/тръба, която отива във ватер? (Искам да получа 40% разтвор за синтез на 4mmc)
Също така, необходимо ли е изсушаването на молекулярното сито за получаване на воден разтвор?
2. Ако искам да направя разтвор на NaOH, си представям апаратурата по следния начин: 2L с две гърла с изравнено налягане, капкова фуния в едното и кондензатор в другото гърло, продължено от сушене и част за обратно изсмукване, правилно ли е?
Може би бихте могли да споделите какво трябва да бъде съотношението на метиламин hcl и вата в реакционната колба, както и съотношението на вата NaOH в капковата фуния?
Ще бъда изключително щастлив за всяка информация, която може да ми помогне в част от проекта. Просто нямам възможност безопасно да закупя 40% разтвор.
- By G.Patton
Здравейте, не. Там е написано за воден разтвор на метиламин, а не за метиламин хидрохлорид. Има голяма разлика. Ако искате да получите свободна от метиламин основа, трябва да добавите там алкал. Има уравнение на реакцията за вас:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (газ) + NaCl(aq)+ H2O
Необходимо ви е еквимоларно количество (1:1 в молове с метиламин*hcl) NaOH в около 50% aq sln.
Това е свободна от метиламин основа в aq разтвор:
Нуждаете се от rbf с рефлуксен кондензатор и тръба за промиване на газа след напълването му с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за осигуряване на окончателно изсушаване са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. Можете да добавите там веднага през първото гърло или да използвате rbf с две гърла (това е по-добрият вариант).
Това е свободна от метиламин основа в aq разтвор:
Нуждаете се от rbf с рефлуксен кондензатор и тръба за промиване на газа след напълването му с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за осигуряване на окончателно изсушаване са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. Можете да добавите там веднага през първото гърло или да използвате rbf с две гърла (това е по-добрият вариант).
