Как правилно да генерирате газ метиламин в метанол

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Имам проблем, защото не знам как правилно да генерирам газ Метиламин

Поставих 100 грама Метиламин в 80 грама вода и смесих в една чаша
След това сложих 200 грама NaOH в колба на Ерленмайер, която беше свързана със силиконова тръба към леден кондензатор на Либиг и след това към буркан, в който имаше 3 литра метанол (метанолът беше -18 градуса по Целзий)
След това взех разтвора на метиламин със спринцовка и шприцнах 60 ml от този разтвор на метиламин/вода в ерленмайеровата колба, в която имаше NaOH
след това веднага поставих тапата с тръбичка, така че газът да преминава през "охладения" кондензатор на Либиг към дъното на буркана с метанол
След това за 5 секунди се появи силно бълбукане в буркана с метанол и след това то спря
И когато исках да отворя тапата с тръбичката в ерленмайеровата колба (за да сложа още разтвор на метиламин вътре)
разтворът на метанол се всмука обратно в ерленмайеровата колба и загубих 0,5 литра метанол

Все още ми е останал някакъв метиламин хидрохлорид и искам да го газирам в 3 литра метанол
Какъв е правилният начин за генериране на метиламин в газ по пътя MeAM - NaOH?
Може ли някой да ми помогне да конструирам нещо, което най-накрая да работи и да произвежда Метиламин газ без обратно всмукване?

Моля, някой да ми помогне
можете да ми пишете и в PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Здравейте, не съм експерт, но мисля, че нищо не се смуче, а нещо се натиска.
Отворен ли е бурканът с 3 л метанол? Къде трябва да отиде излишното налягане? И веднага след като се отвори Ерленмайер, той изтласква метанола обратно.
Бих предложил да не отваряте системата, а бавно да добавяте запаса от разтвор на метиламин с помощта на фуния, поставена отгоре.
Бих изхвърлил излишното налягане от буркана с метанол в друг отворен съд, пълен със солна киселина, като по този начин метиламинът се неутрализира и може да се възстанови чрез изпаряване на водата като метиламинHCL.
Във всеки случай затворена система, в противен случай ще се натрупа опасно налягане.
Надявам се, че моето изложение ще ви помогне.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Благодаря за отговора

ще трябва да опитам отново, мисля, че с тръба за освобождаване на налягането, както сте посъветвали
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Най-добър метод
Чрез експериментиране беше установено, че най-добрият метод за извличане на MeNH2 от водния разтвор е да се повиши температурата на разтвора при разбъркване. Газ се образува веднага след разбъркване при стандартна температура и налягане, а разтворът започва да кипи при 60 ºC. Големи количества MeNH2(g) могат да се получат чрез постепенно повишаване на температурата на разтвора между 60 и 80 ºC при нормално налягане. Обратният кондензатор и тръба за промиване на газа, пълна с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за окончателно изсушаване, са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. (Забележка : използването на NaOH за изсушаване на газа не се препоръчва поради следната причина: NaOH ще образува твърд влажен кек на границата между парите и NaOH. Тази тънка торта в крайна сметка ще възпрепятства потока на газа, ще повиши налягането в линията и ще доведе до пукане или експлозия на съединението - избягването на токсичните отровни изпарения на MeNH2 бързо ще направи работното място необитаемо. Това е факт, базиран на опит, а не на празни спекулации, така че избягвайте публикуваното предложение за използване на NaOH за изсушаване на газ MeNH2: това предложение е несъстоятелно и въпреки че човек може да се "справи" в краткосрочен план, в дългосрочен план то в крайна сметка ще доведе до катастрофа).

Когато температурата на разтвора се повиши до 80 ºC, се наблюдава кондензация на водни пари в долната половина на обратния кондензатор. След известно време при същата температура производството на MeNH2(g) започва да намалява. В този момент частично изразходваният разтвор се оставя да се охлади и се изпомпва от реакторната колба (идеална е перисталтична помпа) и се прехвърля в пластмасова (HDPE) карбона за по-нататъшна обработка за възстановяване на останалия MeNH2. Реакторът се зарежда отново с пресен 40 % разтвор и се прилага разбъркване и нагряване, както е посочено по-горе, докато температурата достигне 80 ºC и производството на газ намалее, след което този частично изразходван разтвор се добавя към съдържанието на колбата и реакторът се зарежда. По този начин може да се преработи значително количество 40 % разтвор, без да се налага да се разглобява газовият апарат, без да се излага работната зона на изпаренията на MeNH2 и без да остава твърд остатък в колбата за кипене.

След това частично изразходваният разтвор може да се обработи допълнително, за да се получи практически 100 % от останалия MeNH2. Това се постига чрез добавяне на солна киселина в съответствие с реакцията MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Реакторът трябва да се поддържа в ледена баня по време на добавянето на киселината, тъй като при добавянето на киселината се отделя значителна топлина. След неутрализацията разтворът на MeNH2-HCl се довежда до кипене, водата и всички пари на MeNH2 се възстановяват чрез кондензация и след това сухият MeNH2-HCl може да реагира с наситен разтвор на NaOH, за да се получи MeNH2(g) в съответствие с реакцията:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Има предимство, получено чрез първото изваряване на по-голямата част от MeNH2(g) преди добавянето на киселина, тъй като се изразходва значително по-малко киселина и се получава значително по-малко хлороводородна сол, следователно е необходим по-малко NaOH за превръщането на хлороводорода в газ и т.н., и по-малко бъркотия и проблеми като цяло. Всъщност човек би могъл да произведе цялото количество MeNH2, от което се нуждае, чрез просто разбъркване и кипене на първоначалния 40 % разтвор, лесно разтоварване и презареждане на реактора и запазване на задачата за реакция на отработения разтвор с солна киселина за по-късен момент.

Абсорбция на MeNH2 в MeOH
Предполага се, че четящите тази публикация разбират, че една от причините за генериране на газ MeNH2 е абсорбирането на този газ в студен, разбъркан MeOH. Чрез претегляне на MeOH преди и след разтварянето на газа може да се изчисли количеството на възстановения MeNH2, което е необходимо за допълнителни синтези. Моля, обърнете внимание, че някои хора предложиха да се използва дисперсна тръба при абсорбирането на MeNH2(g) в MeOH. Този съвет не е оправдан и е несъстоятелен, защото ще увеличи налягането в линията на системата, което може да доведе до катастрофа. Не следвайте тези предложения - не използвайте дисперсионна тръба. MeNH2(g) се абсорбира лесно в студен MeOH. Температурата на MeNH2 е -6 ºC, така че вана със солена вода/лед е достатъчна за кондензиране на парите. Освен това MeNH2(g) се абсорбира в MeOH при почти всяка температура, различна от горещата. За тази цел е достатъчна полиетиленова тръба с диаметър 1/2" от железарския магазин без каквото и да е диспергиращо устройство на края на тръбата.

Контрол на обратното всмукване
Връщане на газта се получава, когато количеството генериран газ е недостатъчно, за да компенсира количеството абсорбиран газ. Когато производството на газ намалее, се появява обратен засмукване. Обратното всмукване на MeOH с газ MeNH2 може да бъде бързо и силно. Непрекъснатото обратно всмукване показва, че е време да се замени отработеният разтвор в реактора със свеж 40 % разтвор. Връщането на разтвора се контролира чрез спирателни кранове за намаляване на налягането в линията. Въпреки това между тръбата за изсушаване на газа и приемника трябва да се монтира сифон за онези неизбежни моменти, когато операторът погледне на другата страна и ценният разтвор на MeNH2/MeOH се засмуче в системата. Капакът трябва да е по-голям от обема на MeOH в приемника, така че нищо да не се губи и нищо да не може да достигне до реактора. Ако някога MeOH бъде засмукан обратно в горещия реактор, където температурата е по-висока от б.п. на MeOH, последвалата експлозия на стъклени изделия ще привлече вниманието на всички. Но бъдете сигурни, че това не е възможно при описаната постановка.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

сифон и спирателни кранове
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Съжалявам за дългия отговор, но това ще бъде въпрос в 2 части.
1. Това означава ли, че просто трябва да се кипне 40% aq разтвор на метиламин hcl (1000 ml H2O + 400 g метиламин hcl? Ако това е така, то може би имате представа колко метиламин hcl ще остане в отработения разтвор? Просто се опитвам да разбера колко ефективен би бил процесът.

Така че апаратът би бил нещо подобно - 2L кръгло дъно с две гърла, термометър и 50cm кондезатор Liebig, прикрепен към тръба за изсушаване на газ и завършен с колба за изсушаване на молекулярно сито, контролер за смукане и мотика/тръба, която отива във ватер? (Искам да получа 40% разтвор за синтез на 4mmc)

Също така, необходимо ли е изсушаването на молекулярното сито за получаване на воден разтвор?

2. Ако искам да направя разтвор на NaOH, си представям апаратурата по следния начин: 2L с две гърла с изравнено налягане, капкова фуния в едното и кондензатор в другото гърло, продължено от сушене и част за обратно изсмукване, правилно ли е?
Може би бихте могли да споделите какво трябва да бъде съотношението на метиламин hcl и вата в реакционната колба, както и съотношението на вата NaOH в капковата фуния?

Ще бъда изключително щастлив за всяка информация, която може да ми помогне в част от проекта. Просто нямам възможност безопасно да закупя 40% разтвор.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Здравейте, не. Там е написано за воден разтвор на метиламин, а не за метиламин хидрохлорид. Има голяма разлика. Ако искате да получите свободна от метиламин основа, трябва да добавите там алкал. Има уравнение на реакцията за вас:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (газ) + NaCl(aq)+ H2O
Необходимо ви е еквимоларно количество (1:1 в молове с метиламин*hcl) NaOH в около 50% aq sln.

Това е свободна от метиламин основа в aq разтвор:
Нуждаете се от rbf с рефлуксен кондензатор и тръба за промиване на газа след напълването му с безводен MgSO4 за предварително изсушаване на газа и молекулно сито 3А за осигуряване на окончателно изсушаване са достатъчни за отстраняване на всички водни пари. Можете да добавите там веднага през първото гърло или да използвате rbf с две гърла (това е по-добрият вариант).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Това е доста странно, защото имате излишъци от налягане.
Трябва да използвате капкова фуния за изравняване на налягането, сифон между кондензатора и колбата за приемане на MeOH и спирателен кран btw колбата за реакция с NaOH и кондензатора.

Когато искате да спрете добавянето на MeNH2 в колбата на приемника, затворете спирателния кран между колбата за реакция с NaOH и кондензатора и след това отворете крана на капковата фуния. Също така направете връзка с атмосферата от колбата-ресивер чрез допълнителен спирателен кран.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Не разполагате ли поне със схема на уредбата? Предполагам, че тя ще бъде от голяма полза
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Така че тогава твърдението ми не беше съвсем погрешно :D
Ще трябва ли да използвам и сифон, ако използвам възвратен клапан преди приемника на метанол?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Да, разбира се. Не можете да реагирате незабавно във всяка ситуация. Това оборудване предотвратява неприятните последствия...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Но един възвратен клапан (обратен клапан) би предотвратил излизането на метанол от приемника по посока на реактора и би направил това напълно автоматично, щом посоката на потока се промени.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Да, ако можете да го купите.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Как мога да измеря получения газ ? Нуждая се от него за синтез на MDMA 300 g в MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Да, разбира се, имам такъв, беше евтин, струваше няколко долара и е практичен.
някои връзки...
Използвайте го в момента на вакуумната помпа.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Как мога да измеря получения газ ? Нуждая се от него за синтез на MDMA 300 g в MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Можете да скалирате теглото на разтвора след бълбукане на газ.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Здравейте, господине, ако искате да направите 40% метиламин във вода, това означава, че метанолът се заменя с вода, господине, Здравейте, господине, можете ли да обясните как да разберете, че целият газ метиламин се е абсорбирал в метанола, като го претеглите преди и след абсорбирането на газа метиламин.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Защо никой не говори за получаването на метиламин чрез нитрометан? И ако някой може да хвърли малко светлина върху това възможно ли е да се проведе реакция (нитро+алу. фолио) без кетон и да се използва полученият метиламин в бъдеща реакция, да речем с p2p
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
стига да управлявате газа, можете да опитате отделно, но със сигурност има поне един метод, който прочетох някъде тук или може би в архивите на родий хим, който прави това на място, тъй като има повече смисъл, а MeNO2 трябва да се добавя с такава скорост, че метиламинът да не може да излезе лесно навън като газ
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Случайно имате ли връзка към това? благодаря.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
в интерес на истината в раздела за видео има откъс от фармакопеята на Хамилтън, където MDMA се получава от сафрол, реакцията на метилиране е Al\Hg с MeNO2 в импровизиран реактор от HDPE за боядисване на стени с каналопласт, който държи захранването на въртяща се нагоре бъркалка, но това нещо работи представително прилично по мое честно мнение

P.S. твърде мързелив да търси връзката, така че ви оставям радостта от намирането му, както и много ефективно решение за някои често срещани проблеми като колоиди (емулсии), които те решават с помощта на "конвенционален апарат за вибрации", който е брилянтен
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Дилдинг емулсии" звучи достатъчно лошо и не дай си Боже нещо от това да се окаже в съда, не искате доказателство А да е най-добрият приятел на вашето старо момиче, затова използвам скраб за лице, който работи чудесно и не отнема 10 батерии С

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Също така за всички, които мислят за реактор от 5 галона, да, бормашината работи чудесно, но друг вариант е чучур за сладолед. Разгледайте го над главата бъркалка реакторът се поставя в друг, в който поставяте лед, сол, вода и т.н. Плюс това бъркалката е за трудни дебели материали. Трябва да покриете вътрешната част на цевта или да използвате собствена модификация, за да може бъркалката да се застопори
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top