- By G.Patton
Някои странични продукти за екстракция. Просто прекристализирайте това.
↑View previous replies…
Разтворители:
Хептан
Оборудване:
Филтърни хартии, чаши, водна баня, пипета
1. Намерете подходящ разтворител за рекристализацията;
2. Разтворете нечистото твърдо вещество в минимален обем горещ разтворител;
3. Отстранете неразтворимите примеси чрез филтриране;
4. Бавно охладете горещия разтвор, за да кристализира желаното съединение от разтвора.
Намиране на подходящ разтворител
Първото съображение при пречистването на твърдо вещество чрез рекристализация е да се намери подходящ разтворител. Добрият разтворител за рекристализация трябва да отговаря на следните критерии:
1. Съединението трябва да е много добре разтворимо при температурата на кипене на разтворителя и слабо разтворимо в разтворителя при стайна температура.
2. Нежеланите примеси трябва да са неразтворими в горещия разтворител.
Добър разтворител за рекристализация на ДМТ е хептанът. ДМТ не е много разтворим в него при стайна температура, но е доста разтворим, когато добавим топлина. Повечето общи примеси от подправки обаче изобщо не са много разтворими в него и следователно могат да бъдат отделени чрез обикновено декантиране.
Разтворете твърдото вещество в горещ разтворител
Подгответе водна баня и загрейте хептана в собствената му чаша до кипване. Добавете нагрятия разтворител на капки в бехеровата чаша, съдържаща екстракта. Хептанът почти веднага ще стане мътен и ще придобие жълт цвят, тъй като ДМТ преминава в разтвор. Продължавайте да добавяте врящ горещ разтворител, докато по-нататъшното добавяне или разбъркване не доведе до разтваряне на повече ДМТ.
Вашата бехерова чаша вече трябва да съдържа жълтеникаво оцветен хептан с оранжево-кафяво петно от масло и неразтворени твърди вещества на дъното на съда. Внимателно филтрирайте разтвора в друга бехерова чаша, като внимавате да оставите примесите. Повторете капковото добавяне на загрят разтворител и филтрирането, за да се уверите, че не е останал ДМТ.
Обезцветяване с въглерод
Сега, след като сме се справили с неразтворимите примеси, нашият разтвор е прозрачен, но оцветен в жълто. Това обезцветяване се дължи на наличието на високомолекулни странични продукти на реакцията, които може да са се образували по време на процеса на екстракция. Едно обикновено промиване с активен въглен ще ви избави от оцветяващите съединения. (Активният въглен е изключително ефективен при абсорбирането на примеси поради голямата си повърхност.)
1. Добавете излишния разтворител и активния въглен и кипнете разтвора за няколко минути. Оцветените примеси ще се адсорбират върху повърхността на активния въглен.
2. Отстранете въглена с абсорбираните примеси чрез филтриране. Вашият разтворител вече трябва да е почти прозрачен. Ако жълтият цвят се запази, повторете внимателно промиването с активен въглен.
Забележка: Много малко активен въглен е необходим за отстраняване на цветните примеси от разтвора. Трябва да сте внимателни при използването на обезцветяващия въглен: ако се използва твърде много, той може да адсорбира желаното съединение от разтвора, както и цветните примеси.
Кристализация
След като разтворът е филтриран, покрийте колбата, съдържаща горещия филтрат, и я оставете необезпокоявана да се охлади бавно до стайна температура. С охлаждането на разтвора разтворимостта на разтвореното съединение ще намалее и твърдото вещество ще започне да кристализира от разтвора. След като разтворът достигне стайна температура, преместете го в хладилника и накрая във фризера, за да се замрази утайката на по-голямата част от ДМТ.
Колкото по-бавно се охлажда разтворът, толкова по-чисти и по-големи ще бъдат кристалите ви.
#ДМТ_прекристализация #ДМТ #прекристализация
- By G.Patton
Рекристализация на ДМТ
Разтворители:
Хептан
Оборудване:
Филтърни хартии, чаши, водна баня, пипета
1. Намерете подходящ разтворител за рекристализацията;
2. Разтворете нечистото твърдо вещество в минимален обем горещ разтворител;
3. Отстранете неразтворимите примеси чрез филтриране;
4. Бавно охладете горещия разтвор, за да кристализира желаното съединение от разтвора.
Намиране на подходящ разтворител
Първото съображение при пречистването на твърдо вещество чрез рекристализация е да се намери подходящ разтворител. Добрият разтворител за рекристализация трябва да отговаря на следните критерии:
1. Съединението трябва да е много добре разтворимо при температурата на кипене на разтворителя и слабо разтворимо в разтворителя при стайна температура.
2. Нежеланите примеси трябва да са неразтворими в горещия разтворител.
Добър разтворител за рекристализация на ДМТ е хептанът. ДМТ не е много разтворим в него при стайна температура, но е доста разтворим, когато добавим топлина. Повечето общи примеси от подправки обаче изобщо не са много разтворими в него и следователно могат да бъдат отделени чрез обикновено декантиране.
Разтворете твърдото вещество в горещ разтворител
Подгответе водна баня и загрейте хептана в собствената му чаша до кипване. Добавете нагрятия разтворител на капки в бехеровата чаша, съдържаща екстракта. Хептанът почти веднага ще стане мътен и ще придобие жълт цвят, тъй като ДМТ преминава в разтвор. Продължавайте да добавяте врящ горещ разтворител, докато по-нататъшното добавяне или разбъркване не доведе до разтваряне на повече ДМТ.
Вашата бехерова чаша вече трябва да съдържа жълтеникаво оцветен хептан с оранжево-кафяво петно от масло и неразтворени твърди вещества на дъното на съда. Внимателно филтрирайте разтвора в друга бехерова чаша, като внимавате да оставите примесите. Повторете капковото добавяне на загрят разтворител и филтрирането, за да се уверите, че не е останал ДМТ.
Обезцветяване с въглерод
Сега, след като сме се справили с неразтворимите примеси, нашият разтвор е прозрачен, но оцветен в жълто. Това обезцветяване се дължи на наличието на високомолекулни странични продукти на реакцията, които може да са се образували по време на процеса на екстракция. Едно обикновено промиване с активен въглен ще ви избави от оцветяващите съединения. (Активният въглен е изключително ефективен при абсорбирането на примеси поради голямата си повърхност.)
1. Добавете излишния разтворител и активния въглен и кипнете разтвора за няколко минути. Оцветените примеси ще се адсорбират върху повърхността на активния въглен.
2. Отстранете въглена с абсорбираните примеси чрез филтриране. Вашият разтворител вече трябва да е почти прозрачен. Ако жълтият цвят се запази, повторете внимателно промиването с активен въглен.
Забележка: Много малко активен въглен е необходим за отстраняване на цветните примеси от разтвора. Трябва да сте внимателни при използването на обезцветяващия въглен: ако се използва твърде много, той може да адсорбира желаното съединение от разтвора, както и цветните примеси.
Кристализация
След като разтворът е филтриран, покрийте колбата, съдържаща горещия филтрат, и я оставете необезпокоявана да се охлади бавно до стайна температура. С охлаждането на разтвора разтворимостта на разтвореното съединение ще намалее и твърдото вещество ще започне да кристализира от разтвора. След като разтворът достигне стайна температура, преместете го в хладилника и накрая във фризера, за да се замрази утайката на по-голямата част от ДМТ.
Колкото по-бавно се охлажда разтворът, толкова по-чисти и по-големи ще бъдат кристалите ви.
#ДМТ_прекристализация #ДМТ #прекристализация
Last edited: