4-mmc turn red. Защо?

[w2x3f5]

Струва си да измерите температурата на топене на вашата проба 2b4m, тя трябва да е около 74-77 градуса приблизително. Подозирам, че във вашия 2b4m има примеси.

 

[HeavenChem]

Проблемът също може да е в DCM, ако доставчикът му е добавил алкохол там. Аз имах почти същия проблем. Този цвят не може да се измие с ацетон или етилов ацетат. Единствено изопропиловият алкохол помага, но с големи загуби

 

[w2x3f5]

Дихлорметанът обикновено съдържа етанол, той е необходим за стабилизиране на дихлорметана. Малко вероятно е 0,5 процента етанол да повлияе толкова много на реакцията, но мръсният 2б4м лесно се повлиява. Може би в дихлорметана за анализ няма примес от етанол.

 

[HeavenChem]

Стабилният DCM няма да повлияе, но ако доставчикът добави много повече, това може да доведе до сериозни проблеми, каквито имах и аз.

 

[DavidNichols]

Етанолът не предизвиква и проблеми. Неговият метиланилин е вторичен продукт от мръсен прекурсор.

 

[chudakrekt]

При подкиселяване температурата не трябва да надвишава 30*С, ако е по-висока - поставете във вода
Използвайте скорост на миксера 180-250
Използвайте изопропилов алкохол за добавяне на киселина След като достигнете Ph 5-5,5, можете да изпарите една четвърт от течността и да я поставите във фризера, като по този начин прескочите етапа на получаване на брашно и веднага получите кристали
Създадох повече от 600 кг от това вещество, мисля да напиша ръководства за този форум, в които ще разкажа за всички възможни грешки на начинаещите, ще покажа всички трикове и възможни варианти за синтез

 

[HeavenChem]

Лол, метален миксер върху процеса на подкиселяване ? Звучи като провал на сивия цвят на финала

 

[HeavenChem]

Проблемът може да бъде в локалното прекисляване.
Когато добавяте киселина твърде бързо, вашият 4-MMC се превръща в говна.
Поставете бехеровата си чаша върху ледена баня с магнитна бъркалка и под разделителна фуния. Температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 25-30 градуса по Целзий. Използвайте около 2-3 капки концентрирана солна киселина в секунда върху 1000 g бромокетон-4
Също така червеният цвят може да е от алкохола в реакционната маса. Уверете се, че вашият DCM е чист.

 

[chudakrekt]

За скоростта на добавяне е вярно, но има методи с много бързо движение Можете да използвате и солна киселина IPA