Aylık psödoefedrin tedarikine ihtiyacınız varsa, bu her geçen gün daha da zorlaşacaktır, bu nedenle benim tavsiyem, düzenli ve güvenilir bir tedarik elde edebilmek için bunu şirket içinde yapmanızdır.
eğer hala benzaldehit bulmakta zorlanıyorsanız sol taraftaki listeler bölümüne bakabilirsiniz ve medya bölümünde bir video ve metin sentezi var.
Bunun dışında iyi olacaksınız.
EN BASİT YÖNTEMLE EFEDRİN YAPIMI
20GM N-metil-d,L-alanin
50GM benzaldehit
YUVARLAK TABANLI BIR ŞIŞEYE EKLEYIN VE 150-160 DERECEDE YAĞ BANYOSUNA KOYUN.
(NOT: ŞIŞEYI YAKLAŞIK 60 DERECEDE YAĞA KOYUN) VE SICAKLIĞI 30-40 DAKIKA IÇINDE KADEMELI OLARAK ARTIRIN VE +- 10 DERECE IÇINDE TUTUN.
CO2 BIR SÜRE FOKURDAYACAK VE DURDUKTAN SONRA YAĞDAN ÇIKARIN VE ARDINDAN KARIŞIMI SOĞUTUN
VE YAKLAŞIK 250 ML TOULINE ILE IYICE KARIŞTIRIN (ALABILDIĞINIZ KADAR SAF) BAZEN KARIŞIM TOULINE ILE TAM OLARAK KARIŞMAZ, BU NEDENLE ARTIK KARIŞMAMIŞ KARIŞIM ÇIKARILIR.
BÖYLECE EPHIDERINE VE PSEUDOEPHIDERINE KARIŞIMI ELDE ETMIŞ OLURSUNUZ.
EPHIDERINE VE PSEUDOEPHIDERINE EKSTRAKSIYONU
KARIŞIM HALA KULLANILMAMIŞ BENZALDEHIT VE TOULEN IÇERIR TOULENI UZAKLAŞTIRMAK IÇIN HARPIC'TE YAYGIN OLARAK BULUNAN EŞIT MIKTARDA %10 HCL EKLEYIN ŞIMDI TOULEN 111 DERECEDE DAMITILABILIR. GENIŞLETILMIŞ BIR DISTILASYON CIHAZI KULLANILARAK
ŞIMDI HCL KARIŞIMINI IÇEREN ÇÖZELTIYE SAHIPSINIZ, BU YÜZDEN ŞIMDI KARIŞIMI KONSANTRE ETMEK IÇIN 70-75 ML'YE DÜŞENE KADAR KAYNATIN (DUMANIN FARKINDA OLMANIZI ÖNERIRIM, AKSI TAKDIRDE CIĞERLERINIZ YANAR)
SOĞUMAYA BIRAKIN, SONRA TÜM AKTIF KÖMÜRÜ (SADECE BIRAZ) VE BIR SÜRE KARIŞTIRIN, SONRA ÇÖZELTIYI SÜZÜN, ŞIMDI KARIŞIM BERRAK SARI VEYA KAHVERENGIMSI OLACAKTIR.
(BU IŞLEMDE NITRIL GLOWS KULLANIN)
YANI ÇÖZELTI ASIDIK BIR ÇÖZELTIYDI, ŞIMDI KARIŞIMI NUTRILIZE ETMEMIZ GEREKIYOR.
ŞIMDI BIRAZ SODYUM HIDROKSIT PALETI ALIN VE ÇÖZELTI OLDUKÇA BAZIK HALE GELENE KADAR YAVAŞÇA SUYA EKLEYIN (KONTROL ETMEK IÇIN PH KAĞIDI KULLANIN).
BAZIK ÇÖZELTIYI RUHUN YAKLAŞIK BIRKAÇ KATI KADAR EKSTRAKTE EDIN
SONRAKI ADIM, EPHIDERINE VE PSEUDOEPHEDERINE KRISTALLERINI VERMEK IÇIN KARIŞIMA HCL (GAZ) EKLEMEKTIR
YIELDS
d.l-pseudoefedrin = 8gm
d,l-ephiderine =4gm
EPHIDERINE'IN KURTARILMASI
EFIDERININ SU ÇÖZELTISINDEN GERI KAZANIMI BIRAZ ZORDUR.
BU NEDENLE, EFIDERINE SEYRELTIK ASIT ÇÖZELTISI EKLEMEMIZ VE KONSANTRE OLDUKTAN SONRA KAYNATMAMIZ GEREKIR, DAHA SONRA SODYUM HIDROKSIT KULLANILARAK BAZIK HALE GETIRILIR.
BU ŞEKILDE EFEDININ IYI BIR ŞEKILDE GERI KAZANILMASI MÜMKÜNDÜR.
(NOT: - ÇÖZELTIYE ÇOK FAZLA SU EKLEYEREK EFEDRININ EKSTRAKSIYONU DAHA DA ZORLAŞIR VE NEREDEYSE IMKANSIZ HALE GELIR).
SORUNLAR: - BENZELDEHİTİN i-PAC'A FERMENTASYONU VE SONRA l-EPHEDRİNE REDÜKSİYONU GİBİ DİĞER METHORLARA KIYASLA EN KOLAY METHORDUR.
1) AMA BU YÖNTEM KATRAN YAPAR (KORKUNÇ YAPIŞKAN VE ÇIKARILMASI ZOR)
2) ÜRÜN VERIMINDE AZALMA
BAŞLANGIÇ MADDESİ N-metil alanin KİMYA FABRİKALARININ ÇOĞUNDA MEVCUT DEĞİLDİR VEYA REAKSİYONA DEVAM ETMEK İÇİN UYGUN BİR FİYATTA DEĞİLDİR.
ŞİMDİ PROBLEMLERİN ÇÖZÜMLERİNİ GÖRELİM:-
ÜRETILEN KATRAN, ÇÖZELTI IÇINDE ÇÖZÜCÜ OLARAK DMSO (DIMETIL SÜLFOKSIT) KULLANILARAK ORTADAN KALDIRILABILIR.
DMSO SICAKLIĞIN 120-130 DERECEYE DÜŞÜRÜLMESINI SAĞLAR (ŞIMDI SORU DMSO'YU NASIL ELDE EDECEĞINIZDIR :- BASIT CEVAPLAR BIR VETERINER DÜKKANINA GITMEKTIR ÇÜNKÜ DMSO HAYVANLAR IÇIN AĞRI KESICI OLARAK KULLANILIR ÇOĞUNLUKLA ATLAR VE INEKLER SADECE ONLARI SATIN ALIN VE SAHIP OLUN SADECE KREMLERDEN VE ÇUBUKLARDAN KAÇININ SADECE SAF SIVI DMSO ÇÖZÜCÜ)
DMSO KULLANARAK EFEDRIN VE PSÖDOEFEDRININ METILSNEDIOKSI TÜREVINDEN YÜKSEK VERIM ELDE EDERSINIZ
[REAKSİYONDA BENZALDEHİT YERİNE PİPERONAL KULLANIRSAK (EĞER KÖTÜYE KULLANMAK İSTERSENİZ MDMA YAPIMINA YOL AÇAR. PİPERONAL'I N-metilalanin İLE REAKSİYONA SOKABİLİRSİNİZ, DAHA SONRA ÜRÜNÜ IKAME EDILMIŞ EFEDRINI LITYUMLA {ESKI/YENI ŞARJ EDILEBILIR BIR MEŞALE HÜCRESINDEN VEYA ESKI BIR PILDEN ALIN} SUSUZ AM ONYAKTA INDIRGEYIN SUSUZ AMONYAK OLDUĞUNDAN EMIN OLUN ÇÜNKÜ LITYUM SUYLA AŞIRI DERECEDE REAKTIFTIR AYRICA BENZEN HALKASI ÜZERINDEKI ETERLERI PARÇALADIĞI IÇIN HI ILE INDIRGEME YÖNTEMLERINI DE KULLANABILIRSINIZ )]
ŞİMDİ BİLDİĞİMİZ GİBİ N-metilalanini BULMAK ZOR VE PAHALI (NORMAL KİMYA DÜKKANLARI VEYA DİĞER KAYNAKLAR ÇOĞUNLUKLA 1,2-difeniletanolamin VERİR. N,N-dimetilalanin AMA HERHANGİ BİR REAKSİYON VERMEYECEKTİR)
ŞIMDI KIMYAGERIN YAPTIĞINI YAPACAĞIZ.
BU SENTEZ 2007 YILINDA TETRAHEDRON LETTERS DERGISININ 48. CILDINDE YAYINLANMIŞTIR. TEORIK OLARAK YÜKSEK VERIMLI BIR IŞLEMDIR VE PRATIKTE %80-90 VERIM ELDE EDILIR.
(BU REAKSIYONDA, KISMEN NÖTRALIZE EDILMIŞ FOSFORIK ASIT IÇEREN SU ÇÖZÜCÜSÜNDE METILASYON YAPMAK IÇIN FORMALDEHIT VE ÇINKO TOZU INCE BIR TANE KULLANACAĞIZ).
FORMALDEHIT ÇOK UCUZDUR VE GENIŞ ÇAPTA ERIŞILEBILIRDIR VE DIĞER KIMYASALLAR ORTA ÖLÇEKLI BIR KIMYA DÜKKANINDAN SATIN ALINABILIR VEYA SADECE INTERNETTEN SIPARIŞ EDILEBILIR
ÇİNKO VE FORMALDEHİT KULLANARAK N-metilalanin YAPIMI
ÇOK KÜÇÜK PORSİYONLAR HALİNDE YAPIN ÇÜNKÜ ÇİNKO OLDUKÇA AĞIRDIR VE MANYETİK STRER BU YÜKÜ KALDIRAMAZ, BU YÜZDEN 10 GRAMLIK PORSİYONLAR ALACAĞIM
1) BIR KAP ALIN VE 200 ML SU EKLEYIN VE 16 ML FOSFORIK ASIT EKLEYIN (BUNU BIR KIMYA DÜKKANINDAN VEYA SADECE BIR SÜT ÜRÜNLERI DÜKKANINDAN TEMIN EDIN)
2) MONOBAZİK SODYUM FOSFAT YAPMAK İÇİN 9,5GM NaOH EKLEYİN
Sürekli karıştırın ve 200 ml suya 40 gm trisodyum fosfat (TSP) ekleyerek ortalama bir tampon çözelti hazırlayın ve 30 ml HCLekleyin
3) ŞİMDİ 10GM ALANİN EKLEYİN ÇÖZÜNÜN FOSFORİK ASİTİN NaOH İLE NÖTRALİZASYONU NEDENİYLE ÇÖZÜNTÜNÜN SICAKLIĞI 30-35 C OLACAKTIR
4) 10 ML %37'LIK FORMALDEHIT EKLEYIN, ARDINDAN 15 G ÇINKO TOZU EKLEYIN VE 40-50 DAKIKA KARIŞTIRIN (NEDEN BU KADAR UZUN SÜRE VERDIĞIMIZI MERAK EDIYORSANIZ, FORMALDEHITIN ÇOK TOKSIK OLDUĞUNU VE 11. SINIFTA TEMEL KIMYAYA HAKIM OLANA KADAR DAHA AZ FORMALDEHIT KULLANMANIZ VE REAKSIYONA GIRMESI IÇIN DAHA FAZLA ZAMAN VERMENIZ GEREKTIĞINI BILMELISINIZ)
5) EĞER SÜREKLI BIR FISLAMA SESI DUYARSANIZ, BU ÇINKO TOZUNUN REAKSIYONA GIRIP H2 GAZI SALMASI VE ÇINKO RENGININ GRIDEN MAVIYE DÖNMESIDIR.
6) ÇINKONUN ÇÖKMESINE IZIN VERIN VE NEREDEYSE BERRAK SU BEYAZ SIVIYI SÜZÜN, LABORATUVAR SINIFI FILTRE KAĞIDI VEYA BIR DOUBBLE FILTRE KAĞIDI KULLANMANIZI TAVSIYE EDERIM. (ŞIMDI ÇÖKMÜŞ ÇINKOYA YAKLAŞIK 50 ML SU EKLEYIN, KARIŞTIRIN VE TEKRAR SÜZÜN)
7) PH KIMLIĞI YAKLAŞIK 7'YE DÜŞENE KADAR BIKARBONAT TOZU EKLEYIN, IYI KALITEDE BIR TURNUSOL KAĞIDI KULLANDIĞINIZDAN EMIN OLUN. SOLÜSYONA PH 7 TAMPONU EKLEYIN VEYA SADECE MUSLUK SUYU KULLANIN DERIM.
8) ŞİMDİ PH 7'YE AYARLANDI VE SU BERRAK ÇÖZELTİYİ BUZDOLABINDA 12-15 SAAT BAZEN BUNDAN DAHA FAZLA BEKLETİN. KRİSTAL KÜTLESİNİN BÜYÜMESİ DURDUĞUNDA FİLTRELEYİN (AMAZON'DAN YAKLAŞIK 7500 RUPİ'YE SATIN ALABİLECEĞİNİZ VAKUMLU FİLTRE KULLANMANIZI ÖNERİRİM) VEYA YER ÇEKİMİ FİLTRELEMESİNİ KULLANABİLİRSİNİZ SADECE KRİSTALLERİ 24-30 SAAT BEKLETİN ANCAK BAKTERİLERİN BESİN OLMASINI ÖNLEMEK İÇİN ALKOLLE DURULAYIN ANCAK 60 ML'DEN AZ ALKOL KULLANIN.
9) ŞİMDİ ÇÖZELTİDE HALA N-metilalanin OLDUĞUNU BİLİYORSANIZ, Şİ MDİ KRİSTALİSTASYON YAPACAĞIZ. ÇÖZELTİYİ YAKLAŞIK %50'YE İNENE KADAR KAYNATIN ( NOT: - ÖNCEKİ ADIMLARDA DAHA AZ FORMALDEHİT KULLANMANIZI SÖYLEMİŞTİM ÇÜNKÜ BU ADIMDA AKINTI ŞEKLİNDE AZ MİKTARDA FORMALDEHİT ELDE EDECEKSİNİZ VE HATTA KRİSTALLERİNİZİN İÇİNE GİRİP ZEHİRLİ HALE GETİREBİLİR) DAHA SONRA AZALTILMIŞ SARIMSI SIVI DAHA ÖNCE İLK KRİSTALLEŞTİRMEDE KULLANILAN ALKOL İLE DURULANIR, ŞİMDİ LIQ'YU 3-4 SAAT BEKLETİN VE DAHA HIZLI HALE GETİRMEK İÇİN ÖNCEKİ KRİSTALİZASYONDAN BİR TOHUM N-metilalanin KRİSTALİ EKLEMENİZİ ÖNERİRİM ÇÖZÜMÜ TEKRAR BEKLETİN VE KRİSTALLERİN BÜYÜMESİNE İZİN VERİN DAHA ÖNCE SÖYLEDİĞİM METHORD TARAFINDAN NIDDLE BENZERİ KRİSTALLERİ SÜZÜN.
10) N-metilalaninin TOPLAM VERİMİ YAKLAŞIK 10GM'DİR.
EPHEDRİN VERMEK İÇİN N- metilalaninin Benzaldehit İLE REAKSİYONU
( DMSO ÇÖZÜCÜ VARLIĞINDA)
YÜKSEK VERİMLİ VE DAHA AZ SORUNLU İŞLEM ŞU ŞEKİLDEDİR:-
1) 1 MOL BENZALDEHİT İLE 2 MOL N-metilalanini DMSO ÇÖZELTİSİ İLE REAKSİYONA TABİ TUTUYORUZ.
2) 30ML BENZALDEHİT VE 60GM N-metilalanin REAKSİYONU(ÖNCEKİ ADIMLARDA 10 GM N-metilalanin YAPTIK, BU SENTEZİN ÇOK ZAMAN ALDIĞINI BİLİYORUZ, BU NEDENLE ZAMANDAN TASARRUF ETMEK İÇİN AYNI ANDA 6 BATCH YAPMALISINIZ).
3) BU REAKSİYON SİZE 27,5-30 GM EFEDİRİN VE PSÖDOEFEDİRİN KARIŞIMINDAN OLDUKÇA İYİ BİR VERİM SAĞLAYACAKTIR (BU İKİSİNİN DE İZOMERLERİ OLDUĞUNU VE ÇOK BENZER ŞEKİLLERDE ÇALIŞTIĞINI BELİRTMEK GEREKİR, SADECE EFEDİRİN PSÖDOEFEDİRİNDEN DAHA GÜÇLÜDÜR, EĞER SAF EFEDİRİN İSTİYORSANIZ BÜYÜK ÖLÇEKLİ ÜRETİM İÇİN BAŞKA BİR METODUM VAR AMA BUNUN İÇİN ŞARAP VEYA WISKY BİRİKTİRME HAKKINDA İYİ BİLGİNİZ OLMALI. BU KONUDA USTALAŞANA KADAR HER SEFERINDE BIR KARMAŞA YARATACAĞINIZDAN, FAZLA PARA VE ZAMANA DA IHTIYACINIZ VAR :)
VERIMLER: - 27 GM EFEDRIN VE PSÖDOEFEDRIN HIDROKLORÜR KARIŞIMI
4) ŞİMDİ 250 ML DMSO 'YU KONDANSATÖRLÜ (REFLÜ KONDANSATÖRÜ) YUVARLAK TABANLI BİR BALONA KOYUN. MANYETİK ÇIRPMA ÇUBUĞU VE 60GM N-metilalanin EKLEYİN
5) 30 ML BENZALDEHIT ALIN VE 10 ML'SINI DMSO ŞIŞESINE DÖKÜN (HER SEFERINDE AZ MIKTARDA DÖKMEK REAKSIYONUN ILERLEMESINI DAHA KOLAY HALE GETIRIR)
6) KARIŞIMI YAKLAŞIK ~ 100-110 DERECEYE KADAR ISITIN. C'YE KADAR ISITIN (VEYA SADECE PEPSI KÖPÜRMESI GIBI KÖPÜRMEYE BAŞLAYANA KADAR SICAKLIĞI YÜKSELTIN) KÖPÜRME BAŞLADIKTAN SONRA SICAKLIĞI DÜŞÜRÜN VE ~ 1 SAAT 30 DAKIKA KÖPÜRMEYE BIRAKIN.
7) YENI BIR 10 ML 30 ML BENZALDEHIT DAHA EKLEYIN VE TEKRAR BIR SAAT OTUZ DAKIKA KÖPÜRMESINI BEKLEYIN. BUNDAN SONRA TEKRAR SON 10 ML 30 ML BENZALDEHIT EKLEYIN VE BIR SÜRE DAHA FOKURDAMAYA BIRAKIN(BU ADIMDAKI SICAKLIK, ISI PLAKANIZDAKI EN DÜŞÜK AYAR OLMALIDIR), ARDINDANSICAKLIĞI~110-120 DERECEYE ULAŞANA KADAR YAVAŞÇA YÜKSELTIN. C
(NOKTA: SICAKLIK 130 DERECEYIGEÇMEMELIDIR )
BU ADIMDAN ITIBAREN BENIM YOLUMDA ÇALIŞACAĞIZ.
1) EN YAKIN MARKETE GIDIN VE BEYAZ SIRKE SATIN ALIN, SENTETIK VE DAMITILMIŞ OLANINI KULLANIN {ELMA SIRKESI VEYA PIRINÇ SIRKESI KULLANMAYIN}
2) (DIMER ZINCIRINI KIRMA ÖZELLIĞINDEN DOLAYI SIRKE KULLANIYORUZ) YUKARIDA KULLANILAN KISIMLAR IÇIN YAKLAŞIK 600 ML SIRKEYE IHTIYACIMIZ OLACAK. BUNU EKLEYIN VE ARDINDAN IÇINE ~ 80 ML TOULENE EKLEYIN (TOULENE, KÖTÜ YAN ÜRÜNLERIN OLUŞMASINI DURDURMAK IÇIN GEREKLIDIR)
3) BUNLARI EKLEDIKTEN SONRA DMSO VE KARIŞIMIN ÜZERINDE BIR TOULEN TABAKASI GÖRECEKSINIZ. ŞIMDI KARIŞIMI 4-6 SAAT ISITIN (REFLÜ KAYNATMA YAPIN) (UZUN ÇÜNKÜ DIMERLERI KIRMAK ISTIYORUZ)[KAYNAMA SICAKLIĞININ 3-5 SAAT ARALIĞINDA YAVAŞÇA YÜKSELTILMESI GEREKTIĞINI UNUTMAYIN].
4) ŞIMDI KARIŞIMI SOĞUMAYA BIRAKIN. BUNU YAPARAK DIMERLERI BAŞARILI BIR ŞEKILDE PARÇALAMIŞ OLURSUNUZ VE BU DA VERIMI ARTIRACAKTIR. ŞİMDİ ~ 40-45 ML HCL (%37 HİDROKLORİK ASİT ) EKLEYİN, GENELDE KİMYA DÜKKANLARINDA MUTARİK ASİT OLARAK SATILIR [BUNU YAPARAK EFEDRİNİN TOULEN TABAKASINDAN UZAK KALMASINI SAĞLARSINIZ]
5) BU AŞAMADA KARIŞIMI SEPERASYON HUNISINE (AYIRMA HUNISI) KOYUN VE ÇALKALAYIN. ŞIMDI TEKRAR KATMANLAR HALINDE AYRILANA KADAR BEKLEYIN(EN ÜST KATMAN TÜM REAKSIYONA GIRMEMIŞ BENZALEDHIT VE DIĞER BI-ÜRÜNLERI IÇEREN TOULEN OLACAKTIR) --------- (IHTIYACIMIZ OLAN TÜM ÜRÜNÜN SUDA ÇÖZÜNDÜĞÜ DIĞER KATMAN)
6) TÜM SUYU, DMSO'YU VE ÜRÜN KATMANINI ALIN VE PH SEVİYESİ 13'Ü GEÇENE KADAR SODYUM HİDROKSİT KULLANARAK BAZİK HALE GETİRİN (BİR SEFERDE ÇOK AZ MİKTARDA NaOH EKLEYİN)
7) ÇÖZELTIDEN TÜM ÜRÜNLERI ALMAK IÇIN TEKRAR ~100 ML TOULENE EKSTRAKTI KULLANIN VE 50 ML TOULENE EKLEYIN.
8) ŞIMDI KARIŞIMI SU ILE YIKAYIN ÇÜNKÜ TOULENE ÇÖZÜNMEZ VE DMSO ÇÖZÜNÜR(BUNU YAPARAK DMSO 'YUKARIŞIMDAN ÇIKARACAKSINIZ).
9) SEP'TEN SU DAMLAMASINA IZIN VERIN. DAHA SONRA TOULENE KARIŞIMINI KURU BİR BEHERE AKTARIN VE ÇÖZELTİNİN İÇİNDEN KURU HCL GAZI GEÇİRİN.
10) BUNU YAPARAK YAKLAŞIK 30 GM SAF PSÖDOEFEDRIN VE EFEDRIN KARIŞIMI ELDE EDECEKSINIZ.
