Açıklama
Desikatör (lat. exsiccare "boşaltmak"), içinde belirli bir hava neminin (genellikle sıfıra yakın) muhafaza edildiği, kalın camdan veya (daha az sıklıkla) plastikten yapılmış bir kaptır. Desikatör kapağı, gövdesinin üst kenarının düzlemine taşlanır ve sızdırmazlığı sağlamak için özel bir vakum gresi veya vazelin ile yağlanır. Desikatörler, oda sıcaklığında yavaş kurutma, higroskopik bileşiklerin depolanması, gravimetrik analizde, test maddelerinin havadan gelen belirsiz miktarda su ile doygunluğunu önlemek önemli olduğunda kullanılır. Bazı amaçlar için desikatörün içinde bir vakum oluşturmak mümkündür.
Desikatör, üzerine şişelerin yerleştirildiği kafes porselen tepsiyi yerleştirmek için özel bir şekle sahiptir. Desikatörün alt kısmına, kurutma için higroskopik bir madde veya belirli bir kısmi su buharı basıncını koruyan bir çözelti yerleştirilir.
Desikatör, kapağı kaldırarak değil kaydırarak açılmalıdır, aksi takdirde gövde yükselebilir ve ardından ayrışma ve tahribat meydana gelebilir. Desikatörü taşırken, kaymasını önlemek için kapağı başparmaklarınızla tutun. Sıcak krozeleri ve diğer nesneleri desikatöre yerleştirirken, soğuduklarında basıncın desikatörün açılmasını engelleyecek seviyeye düşmemesi için kapağı aralık bırakın.
Bazı desikatörlerde havayı tahliye etmek veya desikatörü inert bir gazla doldurmak için bir musluk deliği bulunur. Üretim hataları veya cam gerginliği nedeniyle patlama ve parçalanma meydana gelebileceğinden, vakumlu desikatörler ilk tahliye sırasında bir bez veya tel kafesle örtülmelidir. Bazı vakumlu desikatörler 0,0001 torr'a (0,0133 Pa) kadar vakuma dayanabilir.
Desikatör, kapağı kaldırarak değil kaydırarak açılmalıdır, aksi takdirde gövde yükselebilir ve ardından ayrışma ve tahribat meydana gelebilir. Desikatörü taşırken, kaymasını önlemek için kapağı başparmaklarınızla tutun. Sıcak krozeleri ve diğer nesneleri desikatöre yerleştirirken, soğuduklarında basıncın desikatörün açılmasını engelleyecek seviyeye düşmemesi için kapağı aralık bırakın.
Bazı desikatörlerde havayı tahliye etmek veya desikatörü inert bir gazla doldurmak için bir musluk deliği bulunur. Üretim hataları veya cam gerginliği nedeniyle patlama ve parçalanma meydana gelebileceğinden, vakumlu desikatörler ilk tahliye sırasında bir bez veya tel kafesle örtülmelidir. Bazı vakumlu desikatörler 0,0001 torr'a (0,0133 Pa) kadar vakuma dayanabilir.
İlaç üretiminde uygulama.
Nihai ürünün katı bir madde olduğu her sentez kurutma gerektirir. Vakumlu desikatörler laboratuvar uygulamalarında, özellikle de ilaç üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Ürününüzü vakumlu desikatör yardımıyla kurutursanız, kalite kaybı olmadan uzun süre saklanabilen tamamen kuru bir ürün elde edersiniz. Ayrıca bu aparat kurutma hızını arttırır ve ürünü havadaki oksijen ile bozulmadan tutar.
Tasarım.
Desikatörler: a-konvansiyonel; b-düşük basınçta (vakum) çalışmak için; 1-kesikli kapak; 2-madde içeren şişeler için stand(raf); 3-kurutucu için bölme; 4-valf; 5-düşük basınç kaynağına bağlantı için musluk.
Wolfe Şişesi veya su jeti pompası (isteğe bağlı) ile çalışın.
Güvenlik şişesi genellikle bir taraftan vakumlu desikatörün çıkışına, diğer taraftan da su jeti pompasına bağlanır. Koruyucu bir işlev görür - kazara kapanma durumunda su jeti pompasından gelen suyun kazara desikatöre girmesine izin vermez.
Desikatörün alt bölmesi, su buharını emmek için silika jel, taze kalsine edilmiş sönmemiş kireç, Drierite veya (o kadar etkili olmayan) susuz kalsiyum klorür topakları içerir. Kurutulması gereken madde üst bölmeye, tipik olarak sırlı, delikli bir seramik plaka üzerine konur. Desikatör kapağının taşlanmış cam kenarı, hava geçirmez bir sızdırmazlık sağlamak için ince bir tabaka vakum gresi, vazelin veya başka bir yağlayıcı ile yağlanmalıdır. Desikatörün hasar görmesini önlemek için, kapak doğrudan tabana yerleştirilmek yerine dikkatlice kaydırılarak takılıp çıkarılmalıdır.
Desikatörün boşaltılmasına izin vermek için bir musluk dahil edilebilir. Bu tür modeller genellikle vakumlu desikatörler olarak bilinir. Vakumuygulanacağı zaman, bir patlamanın neden olacağı hasarı veya yaralanmayı en aza indirmek için vakumlu desikatörü bantla çaprazlamak veya bir perdenin arkasına yerleştirmek yaygın bir uygulamadır.
Güvenlik şişesi genellikle bir taraftan vakumlu desikatörün çıkışına, diğer taraftan da su jeti pompasına bağlanır. Koruyucu bir işlev görür - kazara kapanma durumunda su jeti pompasından gelen suyun kazara desikatöre girmesine izin vermez.
Desikatörün alt bölmesi, su buharını emmek için silika jel, taze kalsine edilmiş sönmemiş kireç, Drierite veya (o kadar etkili olmayan) susuz kalsiyum klorür topakları içerir. Kurutulması gereken madde üst bölmeye, tipik olarak sırlı, delikli bir seramik plaka üzerine konur. Desikatör kapağının taşlanmış cam kenarı, hava geçirmez bir sızdırmazlık sağlamak için ince bir tabaka vakum gresi, vazelin veya başka bir yağlayıcı ile yağlanmalıdır. Desikatörün hasar görmesini önlemek için, kapak doğrudan tabana yerleştirilmek yerine dikkatlice kaydırılarak takılıp çıkarılmalıdır.
Desikatörün boşaltılmasına izin vermek için bir musluk dahil edilebilir. Bu tür modeller genellikle vakumlu desikatörler olarak bilinir. Vakumuygulanacağı zaman, bir patlamanın neden olacağı hasarı veya yaralanmayı en aza indirmek için vakumlu desikatörü bantla çaprazlamak veya bir perdenin arkasına yerleştirmek yaygın bir uygulamadır.
Kurutucular.
Laboratuvar kullanımında en yaygın desikatörler daireseldir ve ağır camdan yapılmıştır. Genellikle üzerine depolanacak maddelerin yerleştirildiği çıkarılabilir bir platform vardır. Genellikle silika jel gibi inert bir katı olan kurutucu, platformun altındaki boşluğu doldurur. Ne zaman yenilenmesi gerektiğini belirtmek için renk değiştiren silika kullanılabilir. Gösterge jelleri nemi emdikçe tipik olarak maviden pembeye dönüşür, ancak başka renkler de kullanılabilir.
Susuz kalsiyum klorür ucuz ve yaygın olarak kullanılan bir kurutucu maddedir. Yüksek kurutucu kapasitesi nedeniyle, genellikle desikatörlerde kurutucu olarak kullanılır. Bununla birlikte, yavaş kurur ve birçok polar bileşikle bileşik oluşturabilir. Ayrıca, kalsiyum klorür safsızlık olarak kireç içerir, bu nedenle asidik maddeleri kurutmak için kullanılamaz. Yukarıdakilerle bağlantılı olarak, kalsiyum klorür asitleri, alkolleri, fenolleri, aminleri, amino asitleri, amidleri, asit nitrilleri, esterleri, bazı ketonları ve aldehitleri kurutmak için uygun değildir. Esas olarak doymuş hidrokarbonların, olefinlerin, halojen türevlerinin, asetonun, eterlerin ve diğer bazı bileşiklerin ön kurutması için ve ayrıca kurutulmuş maddelerin depolanması sırasında bir kalsiyum klorür tüpü için dolgu maddesi olarak kullanılır. Nem ile doyurulduğunda, kalsiyum klorür önce birbirine yapışır ve daha sonra bir çözelti fazı oluşturur.
Susuz sodyum sülfat ucuz bir nötr kurutucudur. İyi bir kurutma kapasitesine sahiptir. Bununla birlikte, yavaş hareket eder ve nemi zayıf bir şekilde bağlar, bu nedenle esas olarak büyük miktarlarda suyun ön uzaklaştırılması için kullanılır. İçinde kayda değer miktarlarda çözündüğü sıvı aromatik hidrokarbonları, kloroformu ve düşük alkolleri kurutmak için kullanılamaz. Halojen türevlerini, aldehitleri, ketonları, organik asitleri, fenolleri ve nitro bileşiklerini kurutmak için sınırlı kullanım alanı bulur. Doyduğunda birbirine yapışır ve kekleşir.
Susuz kalsiyum sülfat (dryerite, anhydrite) , yüksek nem emme oranına, ancak düşükkurutucu kapasitesine sahip ucuz bir nötr kurutucudur. Organik ortamda son derece düşük çözünürlüğe sahiptir. Hidrokarbonların, alkollerin, eterlerin, esterlerin, organik asitlerin nihai kurutulması için kullanılır. Doyduğunda birbirine yapışarak yoğun bir kabuk (alçıtaşı) oluşturur.
Susuz bakır sülfat iyi bir kurutucu kapasitesine sahiptir, ancak nemi zayıf bir şekilde tutar, bu nedenle esas olarak ön kurutma için kullanılır. Birçok organik bileşikle reaksiyona girme kabiliyeti nedeniyle nadiren kullanılır. Nem ile doyurulduğunda rengi neredeyse renksizden maviye döner (bakır sülfat).
Erimiş haldekikostik soda ve kostik potasyum iyi ve hızlı kurutucu maddelerdir, ancak yüksek çözünürlükleri ve birçok polar organik bileşikle temas halinde reaktiviteleri nedeniyle çok sınırlı kullanım alanı bulurlar. Sadece aminleri ve eterleri kurutmak için kullanılır. Asitlerin, esterlerin, aldehitlerin, ketonların, nitro bileşiklerinin, fenollerin kurutulması için tamamen kabul edilemez. Nemden ve asidik çözücülerden bir desikatörde kurutulduğunda etkilidir. Nem ile doyurulduğunda, kostik alkalilerin granülleri yayılır.
Potasyum karbonat , aminlerin, eterlerin ve bazı ketonların son kurutulması için kullanılan bazik bir kurutucudur. Asitlerin ve fenollerin kurutulması için uygun değildir.
Diğer önemli kurutucular - soda kireci, kalsiyum ve baryum oksitler - öncelikle gazlar için kurutucu kolonlarda ve kalsiyum klorür tüplerinde kalsiyum klorürün yerine kullanılır. Kalsiyum oksit (sönmemiş kireç) bazen aminleri ve alkolleri kurutmak için kullanılır. Asitlerin, aldehitlerin, ketonların, nitro bileşiklerinin, fenollerin kurutulması için tamamen kabul edilemez.
Fosfor oksit (V) P2O5 (P4O10) aktif bir asidik kurutucudur. Doymuş hidrokarbonları, halojenli türevleri ve asitleri kurutmak için kullanılır. Asit-katalitik dönüşümlere maruz kalan bileşiklerin kurutulması için uygun değildir - doymamış hidrokarbonlar, alkoller, eterler ve esterler, aldehitler, ketonlar, aminler. Vakum da dahil olmak üzere desikatörlerde iyi kurutma maddesi. Nem ile doyurulduğunda yayılır.
Konsantre sülfürik asit iyi kurutma kapasitesine ve nem emme oranına sahiptir. Gazları kurutmak için ve desikatörlerde kullanılır, ancak vakum altında ve yüksek sıcaklıklarda kurutma için kullanılmaz.
Silika jel, desikatörlerde artık nemden veya organik çözücülerden derin kurutma için kullanılır.
Moleküler elekler (sodyum ve kalsiyum içeren zeolitler) organik çözücülerin ve gazların verimli bir şekilde kurutulması için ve desikatörlerde dolgu maddesi olarak kullanılır. Önemli bir kurutma kapasitesine sahiptirler. Vakumda 150-300 °С'de ısıtılarak kolayca rejenere edilir. Zeolit kurutucular, uygulanan bir nem göstergesi ile mevcuttur - neme doyduğunda renk değiştirirler.
Kalsiyum klorür ve silika jel, su buharı ile doyurulduktan sonra, 120 derecelik bir sıcaklıkta 3 saat boyunca bir fırına yerleştirilerek geri yüklenebilir.
Susuz kalsiyum klorür ucuz ve yaygın olarak kullanılan bir kurutucu maddedir. Yüksek kurutucu kapasitesi nedeniyle, genellikle desikatörlerde kurutucu olarak kullanılır. Bununla birlikte, yavaş kurur ve birçok polar bileşikle bileşik oluşturabilir. Ayrıca, kalsiyum klorür safsızlık olarak kireç içerir, bu nedenle asidik maddeleri kurutmak için kullanılamaz. Yukarıdakilerle bağlantılı olarak, kalsiyum klorür asitleri, alkolleri, fenolleri, aminleri, amino asitleri, amidleri, asit nitrilleri, esterleri, bazı ketonları ve aldehitleri kurutmak için uygun değildir. Esas olarak doymuş hidrokarbonların, olefinlerin, halojen türevlerinin, asetonun, eterlerin ve diğer bazı bileşiklerin ön kurutması için ve ayrıca kurutulmuş maddelerin depolanması sırasında bir kalsiyum klorür tüpü için dolgu maddesi olarak kullanılır. Nem ile doyurulduğunda, kalsiyum klorür önce birbirine yapışır ve daha sonra bir çözelti fazı oluşturur.
Susuz sodyum sülfat ucuz bir nötr kurutucudur. İyi bir kurutma kapasitesine sahiptir. Bununla birlikte, yavaş hareket eder ve nemi zayıf bir şekilde bağlar, bu nedenle esas olarak büyük miktarlarda suyun ön uzaklaştırılması için kullanılır. İçinde kayda değer miktarlarda çözündüğü sıvı aromatik hidrokarbonları, kloroformu ve düşük alkolleri kurutmak için kullanılamaz. Halojen türevlerini, aldehitleri, ketonları, organik asitleri, fenolleri ve nitro bileşiklerini kurutmak için sınırlı kullanım alanı bulur. Doyduğunda birbirine yapışır ve kekleşir.
Susuz kalsiyum sülfat (dryerite, anhydrite) , yüksek nem emme oranına, ancak düşükkurutucu kapasitesine sahip ucuz bir nötr kurutucudur. Organik ortamda son derece düşük çözünürlüğe sahiptir. Hidrokarbonların, alkollerin, eterlerin, esterlerin, organik asitlerin nihai kurutulması için kullanılır. Doyduğunda birbirine yapışarak yoğun bir kabuk (alçıtaşı) oluşturur.
Susuz bakır sülfat iyi bir kurutucu kapasitesine sahiptir, ancak nemi zayıf bir şekilde tutar, bu nedenle esas olarak ön kurutma için kullanılır. Birçok organik bileşikle reaksiyona girme kabiliyeti nedeniyle nadiren kullanılır. Nem ile doyurulduğunda rengi neredeyse renksizden maviye döner (bakır sülfat).
Erimiş haldekikostik soda ve kostik potasyum iyi ve hızlı kurutucu maddelerdir, ancak yüksek çözünürlükleri ve birçok polar organik bileşikle temas halinde reaktiviteleri nedeniyle çok sınırlı kullanım alanı bulurlar. Sadece aminleri ve eterleri kurutmak için kullanılır. Asitlerin, esterlerin, aldehitlerin, ketonların, nitro bileşiklerinin, fenollerin kurutulması için tamamen kabul edilemez. Nemden ve asidik çözücülerden bir desikatörde kurutulduğunda etkilidir. Nem ile doyurulduğunda, kostik alkalilerin granülleri yayılır.
Potasyum karbonat , aminlerin, eterlerin ve bazı ketonların son kurutulması için kullanılan bazik bir kurutucudur. Asitlerin ve fenollerin kurutulması için uygun değildir.
Diğer önemli kurutucular - soda kireci, kalsiyum ve baryum oksitler - öncelikle gazlar için kurutucu kolonlarda ve kalsiyum klorür tüplerinde kalsiyum klorürün yerine kullanılır. Kalsiyum oksit (sönmemiş kireç) bazen aminleri ve alkolleri kurutmak için kullanılır. Asitlerin, aldehitlerin, ketonların, nitro bileşiklerinin, fenollerin kurutulması için tamamen kabul edilemez.
Fosfor oksit (V) P2O5 (P4O10) aktif bir asidik kurutucudur. Doymuş hidrokarbonları, halojenli türevleri ve asitleri kurutmak için kullanılır. Asit-katalitik dönüşümlere maruz kalan bileşiklerin kurutulması için uygun değildir - doymamış hidrokarbonlar, alkoller, eterler ve esterler, aldehitler, ketonlar, aminler. Vakum da dahil olmak üzere desikatörlerde iyi kurutma maddesi. Nem ile doyurulduğunda yayılır.
Konsantre sülfürik asit iyi kurutma kapasitesine ve nem emme oranına sahiptir. Gazları kurutmak için ve desikatörlerde kullanılır, ancak vakum altında ve yüksek sıcaklıklarda kurutma için kullanılmaz.
Silika jel, desikatörlerde artık nemden veya organik çözücülerden derin kurutma için kullanılır.
Moleküler elekler (sodyum ve kalsiyum içeren zeolitler) organik çözücülerin ve gazların verimli bir şekilde kurutulması için ve desikatörlerde dolgu maddesi olarak kullanılır. Önemli bir kurutma kapasitesine sahiptirler. Vakumda 150-300 °С'de ısıtılarak kolayca rejenere edilir. Zeolit kurutucular, uygulanan bir nem göstergesi ile mevcuttur - neme doyduğunda renk değiştirirler.
Kalsiyum klorür ve silika jel, su buharı ile doyurulduktan sonra, 120 derecelik bir sıcaklıkta 3 saat boyunca bir fırına yerleştirilerek geri yüklenebilir.
Talimatlar.
- Desikatörcamında yıldız, çatlak ve talaş olup olmadığını kontrol edin, bunların varlığı kabul edilemez, çünkü desikatördeki basınç azaldığında patlamaya neden olabilirler.
- Desikatörkapağını kaydırın ve çıkarın, desikatörün alıştırılmış yüzeyini vakum gresi veya vazelin ile yağlayın.
- Kurutucuyu kurutucubölmesine yerleştirin.
- Standı (raf) 2 takın.
- Örnekleri tartım şişelerinde veya bir Petri kabında kurutmak için rafa yerleştirin.
- Desikatör kapağını sürgülü bir hareketle kapatın.
- Şişeyiatmosfere bağlayan valf 4'ükapatın.
- Su jeti pompasını (veya diyafram/yağ pompasını) açın ve vakum olup olmadığını kontrol edin.
- Vakum pompası hortumunu musluğa 5 bağlayın.
- Desikatördeki havayı boşaltmak için vanayı yavaşça açın, desikatörü bir süre bu konumda bırakın.
- Numune yeterince kuru göründüğünde, valf 4 'ü kapatabilir ve ancak o zaman pompayı kapatabilirsiniz. Hortumun bağlantısını kesin.
Önemli: Desikatör valfi 4 açıkken vakum pompasını kapatmayın! Bu, suyun su jeti pompasından emilmesine neden olacaktır.
- Vakumhortumunu çıkardıktan sonra, desikatörü bir süre vakumlu bırakın (artık kurutma için) veya vakumu bir valf 4 ileyavaşça serbest bırakın.
Önemli: Valf 4'üaniden açmayın, bu desikatördeki camların/örneklerin patlamasına veya kırılmasına neden olabilir.
Tedarikçiler.
Bu laboratuvar ekipmanını üreten ve satan birçok şirket vardır. Seçiminiz bütçenize bağlıdır.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Yukarıda belirtilen tedarikçilerden en ucuz vakumlu desikatörler için bir fiyat listesi bulunmaktadır. Tüm fiyatlar 11.2021 tarihi itibariyle geçerlidir.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Yukarıda belirtilen tedarikçilerden en ucuz vakumlu desikatörler için bir fiyat listesi bulunmaktadır. Tüm fiyatlar 11.2021 tarihi itibariyle geçerlidir.
Last edited:
