20 ml metilamin, 65 ml mutlak izopropil alkol ve 15 g susuz sodyum sülfatı birleştirerek sentezden bir gün önce kapta karışımı hazırlayın. Karışıma 2-5 g silika jel ekleyin ve karışımı periyodik olarak kuvvetli çalkalama ile karıştırın. Şekil 1
Şekil 1
Üç boyunlu bir şişeye 40 g silika jel ekleyin, emicileri (silika jel ve higroskopik pamuk içeren bir kalsiyum klorür tüpü) bağlayın ve kuruması için 0,5-1 saat bekletin. Şekil 2
Şekil 2
Alkol içinde önceden hazırlanmış ve kurutulmuş metilamin çözeltisini reaktöre dökün, ayrıca sodyum sülfatı izopropil alkol kısımlarıyla durulayın. P2P'nin önceden kurutulmadığı durumda, bir silika jel tabakası ile bir ayırma hunisi kurun ve P2P'yi reaktöre porsiyonlar halinde ekleyin. P2P'nin tamamını ekledikten sonra, kalan kalıntıyı birkaç porsiyon izopropil alkol ile durulayın. Elde edilen reaksiyon kütlesini 2 saat boyunca karıştırın, bu sırada sıcaklık 22'den 30°C'ye yükselir, bu da daha büyük sentez hacimleri için dikkate alınmalıdır. Şekil 3
Şekil 3
Bir sonraki adım reaksiyon karışımını (RM) 0-5°C'ye soğutmaktır. Şekil 4
Şekil 4
Sodyum borhidrür, sıcaklığın +15°C'nin üzerine çıkmasını önlemek için reaksiyon karışımına (RM) küçük porsiyonlar halinde eklenir (yaklaşık 3 saat boyunca). Tüm sodyum borhidrür eklendikten sonra RM, +20°C'yi aşmayan bir sıcaklıkta 1-1,5 gün boyunca karıştırılır. Sıcaklık soğuk akümülatörler kullanılarak korunur. Şekil 5
Şekil 5
Reaksiyon sonrası reaksiyon kütlesi. Şekil 6
Şekil 6
Aşama 2
Üç boyunlu bir şişedeki reaksiyon kütlesi (RM), çökeltiyi çözmek için suyla doldurulur, ardından bir ayırma hunisine aktarılır ve bir sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Reaksiyon kütlesi, bazen reaksiyona girmemiş metilamin izi ile birlikte uygun hoş bir kokuya sahip olmalıdır. RM'ye eklenen su. Şekil 7
Şekil 7
Silika jel, RM'nin tamamını çıkarmak için ilave su porsiyonları ile yıkanır. Daha sonra diklorometan (DCM) eklenerek ekstraksiyon gerçekleştirilir. Daha iyi ayırma için DCM ve su eklenerek işlem tekrarlanır. Şekil 8
Şekil 8
DCM katmanı 1 litrelik bir behere boşaltılır ve susuz sodyum sülfat eklenir. Şekil 9
Şekil 9
DCM içinde kurutulmuş metamfetamin özütü. Şekil 10
Şekil 10
Aşama 3
DCM içindeki kurutulmuş ekstrakt 500 ml'lik bir şişeye konur (kurutma maddesi ilave DCM porsiyonları ile yıkanır!). Şekil 11
Şekil 11
Distilasyon düzeneği monte edilmiştir. DCM 90-100°C sıcaklıkta damıtılır. DCM'nin tamamen damıtılması önemli değildir. Şekil 12
Şekil 12
DCM damıtıldıktan sonraki yağ, metilamin kokusundan önemli ölçüde farklı, hoş bir amin benzeri kokuya sahip olmalıdır. Şekil 13
Şekil 13
4. Aşama
Aşama 3 'te elde edilen yağ bir behere aktarılır ve damıtma şişesinden ilave 10-20 ml etanol durulanır. Şekil 14
Şekil 14
Bir hidrojen klorür jeneratörü monte edilmiştir. Şekil 15
Şekil 15
Metamfetamin içermeyen baz, hidrojen klorür ile doyana kadar alkali bir reaksiyon göstermelidir. Şekil 16
Şekil 16
Tüpten hidrojen klorür çıkışı başladıktan sonra, emilmesini önlemek için tüpü yavaş yavaş çözeltiye daldırabilirsiniz! Tam doygunluktan sonra çözelti, sentez sırasında kullanılan reaktiflerin saflığına bağlı olarak pembe, ahududu veya koyu kırmızı bir renge sahip olmalıdır. Şekil 17
Şekil 17
Daha sonra, elde edilen çözelti kristalleşme gerçekleşene kadar buharlaştırılır. Şekil 18
Şekil 18
Tamamen kristalleşmiş reaksiyon kütlesi. Şekil 19
Şekil 19
Kristalize metamfetamin hidroklorür dietil eter ile karıştırılır ve iyice karıştırılarak macun benzeri bir kütle haline getirilir. Elde edilen macun bir vakum filtresi üzerine aktarılır. Şekil 20
Şekil 20
Metamfetamin hidroklorür süzülür, gerekirse ilave eter (etilasetat veya Et2O) kısımlarıyla yıkanır (yoğun kirlenme durumunda aseton da eklenir). Şekil 21
Şekil 21
Elde edilen metamfetamin hidroklorür. Şekil 22
Şekil 22
Ürün verimi %60 - 79'dur
Tavsiyeler.
Tüm reaktifler ve cam eşyalar kuru olmalıdır.
Sodyum borohidrüre küçük bir parça silika jel eklenebilir.
Disleksik misiniz? Metilamin HCl'nin alkolde çözülebileceğini ne zaman belirttim? HCl'yi serbest bıraktığınızda gaz açığa çıkar ve yan ürün olarak su ve tuz oluşur. Yemin ederim bazı gerizekalılar kimyasallarla uğraşmamalı.
Lütfen büyük ve güzel meth kristallerinin sırrını öğrenebilir miyiz? Forumdaki neredeyse tüm yeniden kristalleştirmeyi denedim ancak hiçbiri büyük kristaller vermiyor.
Merhaba beyler, üretimden önce reaktifi kurutmanız gerekiyor, ancak su içeren %40 metilamin sulu çözeltisi kullanmanız gerekiyor. Bu şekilde kurutmanın ne faydası var?
