Question Kolay bir soru gibi görünüyor ama değil

[btcboss2022]

Su ve meth freebase'den oluşan bir alkali karışımım var.
Bu durumda çözücü olarak hekzan ekliyorum ve alt katmanda hekzanın çözmediği ve daha sonra su katmanının tamam olduğu bir şey ortaya çıkıyor.
Bu "safsızlığı" izole ettiğimde DCM ile karıştırıyorum ve çözünüyor.
İşte bu durum ikilem anlamına geliyor:

1- Hekzan bu tür bir serbest baz için yeterince iyi bir çözücü değil.

2- DCM bazı organik safsızlıkları çözüyor.

Ne yaparsınız atar mısınız yoksa DCM'de çözüp çözücüyü buharlaştırıp kullanır mısınız?

Teşekkürler.

 

[bblanco]

İyi bir tane! Bakalım neredeler....

 

[UWe9o12jkied91d]

İzole edilmiş, saflaştırılmış serbest bazın tırmandığı seviyeyi belirlemek için TLC kullanın ve "kirli serbest bazınız" ile karşılaştırmak için referans standart olarak kullanın, bu safsızlığı görünür hale getirmelidir Artık safsızlık için bir referansınız olduğuna göre, tedarik zincirinde aşağı inebilir ve varsa safsızlığın kaynağını belirleyebilirsiniz Kaynak belirlendikten sonra kalitatif analizlere devam edebilirsiniz.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nasıl yapıldığını bilseydiniz, yan reaksiyonları bilir ve ne olduğu hakkında iyi bir fikre sahip olurdunuz. Rodyum arşivinde sentez yoluna göre safsızlıkların bir listesi bulunmaktadır

 

[Acab1312]

(clearnet)

Yasadışı Uyuşturucu Preparatlarındaki Safsızlıklar: Amfetamin ve Metamfetamin - [www.rhodium.ws]

Haklılar, ben şahsen sadece tavsiye edebilirim.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hekzan hayır ve dcm evet, polar veya en azından aprotik ve büyük dipol moment gibi görünüyor

 

[btcboss2022]

O
Tamam, cevaplarınız için hepinize teşekkür ederim ama bugün gizemi çözdüm.

Olan şey buydu:

Hekzan DCM'den daha hidrofobiktir, bu nedenle serbest baz su ile karıştırıldığında (emülsiyon olması gerekmez) Hekzan onu çözmezken DCM su kalsa bile çözer, ancak beklerseniz (birkaç saatten bahsediyorum) sonunda kalan küçük su tabakası ayrılır ve serbest baz hekzan içinde çözülür.
Açıkçası bu saatleri beklemeye gerek yok, sadece karışımı susuz sodyum sülfat ile kurutun, süzün ve tamamdır.
Bunu daha bu sabah keşfettim.
Süreçleri iyileştirmeye çalışmak için her gün bir şeyler öğreniyorum.
Bunu yapmanın sorun yaşamaktan, hata yapmaktan ve çözümleri denemekten başka yolu yok.

 

[HerrHaber]

Klorlu çözücüler, DCM, kloroform ve CCl4 gibi sulu alkali çözeltilerle emülsiyonlar oluştururlar, bromoform ve akrabalarının da aynı soruna sahip olduğunu varsayıyorum, ancak hem pahalı hem de çok daha toksiktirler. İşin sırrı, daha fazla zamana ihtiyaç duysalar bile titreşimli bir dildo ve sabırdan daha hızlı olacak şekilde nazikçe çalkalanmalarında. Bu durumda tuz en iyi seçenek değildir.

 

[btcboss2022]

Bu durumda klorlu olmayan Hexane ile oldu ama bilgi için teşekkürler şimdi dikkatlice not edildi.

 

[HerrHaber]

Buna bilginin sınırlarını zorlamak deniyor... hız konusunda endişelenmeyin, tırmanışa odaklanın.

 

[Mr Good Cat]

İlginç bir konu. Gözümü ayırmayacağım.

Benim de aptalca bir sorum var: Neden petrol eteri 40/60 yerine DCM'yi tercih ediyorsunuz?

 

[btcboss2022]

Bunun başlıca sebepleri fiyat, büyük miktarlara gizli bir şekilde erişilebilirlik ve çözücünün katman pozisyonudur (DCM normalde alt katmandır), bu büyük ölçekte çalışmak için daha rahattır.

 

[Mr Good Cat]

hangi hekzanı kullanıyorsunuz? n-hekzan cas 110-54-3 mü yoksa izo karışım hekzan cas 64742-49-0 mı?
hekzan ml'si başına gr baz olarak çözünürlüğünü nasıl tahmin ediyorsunuz?

anladığım kadarıyla iso karışımı hekzan benzer özelliklere sahip bir tür petrol eteri. benim durumumda petrol eteri %10-15 daha pahalı olabilir. çözünürlüğü söylemek zor, yanlış bir şey yapıyor olabilirim, ancak ağır siyah bileşikten bazın tamamen çözülmesi 1 gr baz için 3-4 ml alır. belki de gerçekten yanlış bir şey yapıyorum ve bazı yan safsızlıkları yakalamak için eterin çoğunu boşa harcıyorum.

dcm, muhtemelen evet, daha kolay çözünüyor, ama dürüst olmak gerekirse nedenini bilmiyorum sevmiyorum.

 

[Mr Good Cat]

Bu sefer izo hekzan cas 64742-49-0 ile baz ekstraksiyonu yaptım. Sadece yöntemi test etmek için az miktarda 60 gr klorür kullandım. Beklenen baz ağırlığı - 50,5 gr

Bazın çoğunu 3 adımda izole etmek için 160 ml hacminde izohekzan cas 64742-49-0 kullandım. Katmanları ayırmak için her adım yaklaşık 40-60 dakika sürdü.
Aynı zamanda izole edilmiş hekzan-baz sıvısı dondurucuda şişede tutuldu.

Ancak kalanları ayırmaya hazırlandığımda, dondurucuda hekzandan bir miktar su yağlı sıvının ayrıldığını fark ettim.
Bu yağlı maddeyi ayırdım ve ana partiden kalanlara ekledim, sonra biraz daha hekzan ekledim. Bir süre sonra yağlı madde su tabakasının altına düştü. Siyah değil, sadece kahverengi, ana su sıvısı ile aynı, sadece daha yoğun ve ayırt edilebilir.

Onu ayırdım ve daha fazla su ve hekzan ile çözdüm, ancak hala ne olduğundan emin değilim - baz veya gerçek safsızlıklar.

Nihai sonuç yaklaşık 48 gr baz.

 

[Mr Good Cat]

Bu sabah farklı çözücülerin çözünürlüğü konusunu okudum. Bu konuyu doğru anladıysam, çözünürlük vakum geçirgenliğine bağlıdır. Eğer "A" çözücüsü su ise, "B" çözücüsü vakum geçirgenliği yüksek olduğu sürece "A" çözücüsünde çözünür.
Petrol eteri ve hekzanın vakum geçirgenliği 1,9'dur.
DCM'nin vakum geçirgenliği 9.1'dir.

Bazı kaynaklar vakum geçirgenliği 9-10 aralığında olan maddelerin %6-7'ye kadar su ile karışabileceğini belirtmektedir.

Muhtemelen, petrol eteri ve hekzan DCM ile karşılaştırıldığında çok daha iyidir, çünkü suda çözünen bazı safsızlıklar su ile birlikte DCM'de hapsolacaktır.

 

[Mr Good Cat]

Patron, konunuza baz ekstraksiyonunun zor soruları üzerine devam etmek istiyorum. Hahaha)))))

Yakın zamanda baz ekstraksiyonu yaptım. Üç ayırma adımı vardı ve bunlarla 1 gr baz başına 4 ml izohekzan cas 107-83-5 gibi bir şey harcadım.

Hala 20-40 ml civarında küçük bir baz + bok tabakası vardı, bu yüzden 4. adımı yaptım.
Onları çözmek için 200 ml daha izohekzan ekledim. Ancak bu adımda, önceki adımlarda olmayan hafif sarımsı bir baz tabakası elde ettim. Önceki adımlar bana saf şeffaf baz tabakası verdi.

Görünüşe göre daha fazla çözünen baz bittiğinde, izohekzan daha az çözünen suyu çözmeye başlıyor ve küçük hacimde sıçıyor.

 

[btcboss2022]

Bununla tam olarak ne demek istiyorsunuz?
"Üç aşamalı ayırma işlemi yapıldı"
"bu yüzden 4. adımı yaptım"
Bu noktada karışımınızın PH değeri nedir?
"Ancak bu adımda hafif sarımsı bir taban katmanı elde ettim, bu önceki adımlarda olmadı. Önceki adımlar bana saf şeffaf taban katmanı verdi."

 

[Mr Good Cat]

Ayrıştırma hunisinde bazları 3 adımda ayırdım.
Her adımda 1 gr baz başına 1,3 ml hekzana eşit oranlarda izohekzan ekledim. Burada her adımda saf şeffaf baz/hekzan sıvısı elde ettim. Ve bu 3 adımda bazın çoğunu (tamamını değil) çözdüm

Su katmanında bir miktar kirli baz kaldığı için bir kez daha ayırma işlemi yaptım. Bu noktada PH'ı kontrol etmedim. Ancak NaOH eklediğimde PH 12'den fazlaydı.

Sanırım benim hatam izohekzanı çok fazla eklememdi, belki de gerekenden 2-3 kat fazla. Bu yüzden biraz su ve bok yakaladım. Çok fazla bok olduğunu sanmıyorum, ama biraz.

Bu son adımda hunide böyle görünüyordu.


Bu izoheksanın diğer bir adı 2-Metilpentandır, aynı vakum geçirgenliği 1.9'dur.

 

[Mr Good Cat]

Bu arada, izohekzan cas 107-83-5, izohekzan cas 64742-49-0'dan tamamen farklıdır. Farklı kaynama noktalarına sahiptirler. Ancak daha da önemlisi cas 107-83-5 son derece uçucudur: başlangıç kaynama noktası 60c'dir. Ancak 70c'ye kadar ısıtılırsa, en fazla %90'ını buharlaştırırsınız.

 

[Mr Good Cat]

İki farklı hekzan cas 64742-49-0 ve cas 107-83-5'in ilginç bir özelliğini daha buldum.
İlginizi çekerse burada yayınladım: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/