PMK glisidat sorunları

[CharmingKid]

Herkese merhaba,
Bu yüzden balmumu pmk (cas 28578) ile ilgili bir sorunum var: Alkali-asit yöntemiyle birkaç kez PMK yapmaya çalıştım: Önce glisidatı NaOH çözeltisi ile suya koydum (pH 8-12 arasında olana kadar) ve en az 1 saat karıştırdım, daha sonra pH 4-6 olana kadar HCl ekledim ve bir saat daha karıştırdım. bundan sonra çözeltiyi tuzlu su ve DCM ile yıkadım, DCM'yi buharlaştırdım ve 2 madde durumundan 2 farklı sonuç aldım:
sıvı PMK glisidat ile başladığımda, buharlaşmadan sonra koyu renkli bir pislik elde ettim ve vakumla damıtmaya çalıştığımda, renklerde çok fazla fark olduğu için pmk olmadığını varsaydığım kırmızı bir çözelti elde ettim (bunun resmi sağda).
Kısmen katı PMK glisidat ile başladığımda, sonunda sarı çözelti elde ettim (bu sefer vakum damıtma yapmadım), ancak bu şekilde PMK elde ettiğimden emin değilim, çünkü bildiğim kadarıyla bu PMK ile başka bir vakum damıtma adımı var (soldaki resimler)
Bir fikrin var mı? PMK almak için başka ne yapabilirim?

 

[Curiousonion]

Neden tam olarak pmk olmadığını düşünüyorsunuz?
Ne kadar tozla başladınız ve sonunda ne kadar yağınız vardı?

 

[CharmingKid]

Renk değil, aynı frezzing noktası değil, bu yüzden onun olmadığını düşünüyorum.

yağ/balmumu ile başladım, yeni olan, toz değil.
Verim %80'di.

 

[Curiousonion]

Hcl'yi ekleyip soğumaya bıraktığınızda ayrıldı mı?

 

[CharmingKid]

Evet

 

[Curiousonion]

Daha sonra bir bikarbonat çözeltisi ile yıkamalı ve ardından dcm ile ekstrakte etmelisiniz.
Aradığınız şey bu olmalı

 

[CharmingKid]

Tamam, tuzlu suyla yıkadığım ve DCM ile ekstrakte ettiğim PMK'm vardı ve sodyum bikarbonatla yıkadığımda doğru rengi ve dokuyu aldı.
Acaba tuzlu su ve DCM ile yıkadıktan sonra sodyum bikarbonat ile yıkasam yine de istediğimi elde edebilir miyim?

 

[Curiousonion]

Evet, dcm ile karıştırıldıktan sonra bikarb çözeltisi ile yıkayabilirsiniz.
Tam olarak ne renk?

 

[Curiousonion]

Ayrıca hangi dokudan bahsediyorsunuz? Syropy yağı gibi olmalı

 

[CharmingKid]

Şimdi neredeyse yasal görünüyor! Teşekkürler!

 

[CharmingKid]

Tamam, ekteki dosyalara bakın.
böyle görünüyor ve evet doku syrop yağı.
Renk doğru hissettiriyor.
biraz ısıttıktan sonra yağ berraklaştı ve şeffaflaştı.

ama bundan sonra bunu damıtmaya çalıştık ama sadece daha koyu ve daha koyu hale geldi

 

[Curiousonion]

Karanlık olması sorun değil. Yeni pmk böyle bir şey.

 

[CharmingKid]

sonunda bazı cevaplar... çok teşekkür ederim arkadaşım, bu beni deli ediyordu.
yeşil/sarı renkte mi tutmalıyım?
ve bunu ısıtıp daha koyu yaparsam, nihai ürünün rengini etkiler mi?

 

[Curiousonion]

Neden ısıtıyorsunuz?
Bunu yapmanın en iyi yolu, ayrılmasına izin vermek, ardından birkaç bikarbonat yıkaması yapmak ve daha sonra eser miktardaki suyu çıkarmak için hafif bir vakum damıtması yapmaktır.

Ve evet, eğer çok koyu olursa ürünün nihai rengini etkileyecektir ancak çok koyu olması için temelde içinde hala biraz asit varken aşırı ısıtmanız gerekir. (Oksidasyona neden olur).
Ancak yeni pmk'nın rengi kırmızımsı kahverengimsi