I2 ve H3PO2 kullanarak indirgeme ile fenilpropanolamin hidroklorürden amfetamin sentezi.
Başlangıç reaktifleri ve malzemeleri
- 4.84 g fenilpropanolamin hidroklorür
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml %25 NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g sodyum tiyosülfat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl %7
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Petrol eteri
- 250 ve 500 ml'lik şişeler
- Gözlükler
- Huniler
- Ayırma hunisi
- Isıtmalı manyetik karıştırıcı
- Matara ısıtıcı
- Reflü
- Kağıt filtreler
- Pipetler
- Vakum filtrasyonu için porselen filtre
- TLC plakası
- UV-lamba
- pH gösterge kağıdı
- AMP standart testi
İşlem yolu Şema 1'de sunulmuştur.
Amfetamin sentezi için başlangıç reaktifleri: fenilpropanolamin hidroklorür, I2 ve H3PO2. Şekil 1
Fenilpropanolamin hidroklorür tozu şişeye dökülür. Şekil 2
I2 toz haline getirilir. Şekil 3
I2 tozu şişedeki fenilpropanolamin hidroklorüre eklenir ve sürekli karıştırılır. Şekil 4
H3PO2 şişedeki karışıma çok küçük porsiyonlar (damlalar) halinde sürekli karıştırılarak eklenir. H3PO2 asidi 1,5 saat içinde eklenir. Reaksiyon çok ekzotermik olmamalıdır! Şekil 5
Şişeye bağlı reflü. Karışım 10-12 saat boyunca 100-160°C sıcaklığa kadar ısıtılır. Şekil 6
Çözelti şeffaf ve homojen hale gelmelidir. Şekil 7
Elde edilen reaksiyon karışımına 20-50 ml su eklenir. Bu çözelti asidik pH'a ve çok kötü kokuya sahiptir! Şekil 8
Soğutulmuş NaOH çözeltisi alkali pH'a ulaşana kadar RM'ye eklenir. Şekil 9
Ardından, sodyum tiyosülfat çözeltisi eklenir. Şekil 10
Karışım soğutulur ve 100 ml DCM eklenir (DCM'nin kaynama noktası 40°C'dir). Şekil 11
Karışım bir ayırma hunisine aktarılır. DCM ayrılır. Ek olarak, her biri 40-50 ml'lik porsiyonlarla 2-3 DCM ekstraksiyonu gerçekleştirilir. Şekil 12
DCM tabakası sodyum sülfat ile kurutuldu. DCM dekante edildi. Şekil 13
Ayırma hunisindeki kurutulmuş DCM'ye %7'lik HCl çözeltisi eklenmiştir. Ek olarak, DCM'den AMP'nin 2-3 ekstraksiyonu HCl çözeltisinin bazı kısımları ile gerçekleştirilir. DCM katmanı atılır. Şekil 14
Son olarak elde edilen su asidik çözeltisinin hacmi 400-450 ml'dir. Şekil 15
Elde edilen çözeltiye alüminyum oksit tozu eklenir. Şekil 16
Çözelti bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 17
Süzülen çözelti buharlaştırılarak kristallendirilir. Süzülmeyen kristaller desikatörde NaOH ile yaklaşık 3-4 gün kurutulur. Şekil 18
Kurutulmuş kristallere 70-100 ml petrol eteri eklenir. Şekil 19
Amfetamin hidroklorür kristalleri süzülür. Şekil 20
AMP hidroklorürün süzülmüş ve kurutulmuş kristalleri. Şekil 21
AMP için standart test. (Solda etalon AMP*HCl; sağda elde edilen kristaller). Şekil 22
AMP*HCl. Şekil 23
Verim 1,9 g veya %43'tür. Bu yöntemde genel verim %40-60'tır.
