Bir pirolidinofenonu (a-PiHP analoğu) saflaştırmanın yolları hakkında ipuçlarına ihtiyacınız var

[MethylAminoNH3]

Merhaba,
Buraya yeni üye oldum ama en az 5 aydır okuyorum.

Temel kimya bilgisine ve biraz daha fazlasına sahibim. Ülkemde "Kimya 1" olarak adlandırılan dersi okudum. Lise için kimya (~15 yaş). Ayrıca yaklaşık 3 yıldır Organik kimya ve İlaç kimyası hakkında kitap okuyarak ve çevrimiçi olarak okudum. Ve üniversitede Organik Kimya okumak için başvurmak üzereyim.

Yani, soruya gelirsek.

a-PVP, a-PHP ve benzeri gibi Pirolidinofenonları SEVİYORUM. Benim favorim a-PiHP ve İskandinavya'ya özel 2-metil-PVP. Bu İskandinav satıcı şimdi 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP) piyasaya sürdü
2-Me-PiHP için IUPAC aşağıda
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Yani tıpkı a-PiHP gibi ancak aromatik fenil halkasındaki 2. karbonda eklenmiş bir metil grubu ile).

Etki gücü açısından oldukça zayıf. Ve görünüşe göre saflıkla ilgili sorunlar yaşıyorlar. İlk parti harikaydı. Homojen, beyaz kristal toz. Ancak son bir aydır parti açık sarı renkte ve etki gücü ÇOK azaldı.

Normalde, damıtılmış H2O veya saf Etanol ile yeniden kristalize ederdim. Ancak damıtma düzeneğimdeki kondansatörüm çatladı ve işe yaramaz hale geldi.

Saflaştırmanın başka bir yolu var mı?

Elimdeki kimyasallar %30'luk Hidroklorik asit, susuz aseton ve Sodyum hipoklorit içeren çamaşır suyu. (Çamaşır suyunun oksitleyici olduğu için arıtabileceğinden şüpheliyim)

Herhangi bir ipucu?

 

[HerrHaber]

Eğer bir hidroklorür olması gerekiyorsa (sadece tahmin ediyorum) sudan yeniden kristalleştirmek en iyi yoldur, oda sıcaklığında çözünürlüğü biraz azaltmak için yeniden kristalleştirmeden önce suya biraz etanol ekleyebilirsiniz (dondurucuda birkaç saat de tavsiye edilir) çökeltiyi filtreledikten sonra süzüntüye (sıvıya) biraz soğuk aseton ekleyebilirsiniz ve daha fazla soğutulduğunda biraz daha çökelebilir. Çamaşır suyu ve asit malzemenizi mahvedeceğinden emin olabilirsiniz, bu yüzden lütfen yapmayın. Potansiyeldeki 4 metile kıyasla azalma, aromatik halka üzerindeki 2 pozisyonundaki ilave metilin, molekülün hedef proteine (reseptör ve/veya taşıyıcı) kenetlenmesini hafifçe engellemesinden kaynaklanmaktadır. Umarım bu faydalı olmuştur ve yeniden kristalleştirme hakkında açıklayıcı bir video okumayı veya izlemeyi unutmayın.

 

[MethylAminoNH3]

Yukarıdakine: Özür dilerim, henüz okumadım. Şimdi okuyacağım ama önce bir resim göstermek istedim.
İşte bir resim

Damıtılmış suyum yok. Kondansatörüm çatladı. Ve musluk suyu çok fazla şey içeriyor ve kristallerin tadını bok gibi yapıyor.
Ama... Buharın geçtiği asıl bobin çatlak değil. Kondansatördeki bobini donmuş bir bezle soğutabilirim.
Etanol dediğim gibi başka şeyler de içeriyor. Kondansatörüm bozuk olduğu için damıtılmıyor.

Çok fazla yeniden kristalleştirme yaptım. Damıtılmış H2O ile ve her zaman çok iyi sonuçlar aldım. Ama damıtıcım yok, bu yüzden musluk suyumu damıtamıyorum.

Söylemeyi unuttum. Elimdeki etanol damıtılmamış.
Etanol, Propan-2-ol ve denatonyum benzoat içeriyor. Propan-2-ol, Isopropylaclhohl, değil mi?
Denatonyum benzoat her şeyi mahvetmez mi? Tat açısından

 

[HerrHaber]

Preparatif organik kimya alanında 4 yıllık doktora eğitimim boyunca damıtılmış suyu yalnızca mevcut iyonların sorun yaratacağına inanmak için belirli bir nedenim olduğunda kullandım, bu nedenle musluk suyundan sayısız sentez ve yeniden toz haline getirme işlemi yaptım, ancak size iyi bir ipucu verebilirim: eczaneden karbon tabletleri satın alın, ezin ve kaynar suya ekleyin, ardından süzün (damıtılmış suyun daha ucuz ve herhangi bir süpermarketten veya benzin istasyonundan veya her neyse daha kolay elde edilebileceğini de biliyorum). Özellikle sudan yeniden kristalleştirme için normalde bir yoğunlaştırıcı kullanılmaz, sadece uygun boyutta eski moda bir beher (teşekkürler Berzelius), üstüne yerleştirilmiş soğuk su dolu daha büyük yuvarlak tabanlı bir şişe, su ve karışabilir bir çözücü karışımı kullanırsanız makul bir yoğunlaştırıcıdır, sizin durumunuzda biraz aseton çünkü saf olan sizsiniz. HİÇBİR ŞEKİLDE DENANTONYUM BEZOAT KATKILI ALKOL KULLANMAYIN!!! Bu bilinen en acı maddedir ve malzemenizi tamamen bozacaktır. İyi şanslar ve iyi hızlar!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, evet Denatonium B'nin en acı madde olduğunu biliyorum. Ben sadece elimdekini söyledim. Ve yeniden kristalleştirmede kondansatör kullanılmadığını biliyorum. Ama Re-X yapmak için musluk suyumu damıtmam gerekiyor. Daha önce musluk suyuyla bir Re-X yaptım ve daha kötü buharlaşmasına neden oldu, mineraller ve bok nedeniyle tadı daha kötü oldu.

Ve su + aseton bir azeotrop oluşturur... Re-X için H2O ve Aseton kullanmazdım.

 

[MethylAminoNH3]

PV'mi serbest baza çevirebilir miyim, serbest baz yağı çıkarabilir miyim veya suyu çıkarıp serbest baz yağı kapta bırakabilir miyim?
Uygun çözücü ile yıkayın (Belki bunu atlayabilirim? |Soru: Serbest baz yağa dönüştürüldüğünde, başlangıçtaki HCl tozundan daha mı saf olur?)

Ve sonra %30'luk Hidroklorik asit kullanarak tekrar HCl'ye dönüştürün.

 

[MethylAminoNH3]

Aseton içinde çözünür. Ama belki bazı safsızlıklar değil mi? Onu asetonda çözüp çözünmeyen maddelerden kurtulmalı ve sonra maddemi içeren aseton çözeltisinin buharlaşmasına izin vermeli miyim? Bu onu biraz temizler mi?

 

[HerrHaber]

Soğukta çözünürlüğü azaltmak için suya ve belki de %10 ila 15 asetona bağlı kalırdım, önce oda (veya dış ortam) sıcaklığında iki kez süzebilir ve ardından süzüntüye biraz daha aseton ekleyip birkaç saat dondurucuya koyabilir ve ardından soğukken süzebilirsiniz (ipucu: huniyi süzüntü kabıyla birlikte dondurucuya koyun) katı maddelerdeki fark (eğer varsa) sizinle ilgili olabilir... Ne bekleyeceğimi biliyorum ama benden daha eğitici olduğu için deneysel keşiften öğrenmenize izin vereceğim )
Not: Haklı olduğunuz bir nokta var ve söyledikleriniz tamamen yanlış değil, ancak düşündüğünüz kadar alakalı olmayabilir.

 

[MethylAminoNH3]

Söylendiği gibi... Musluk suyunda mineraller vardır ve tadı ve vape deneyimini mahveder. Ve H2O'daki çözünürlük zaten çok düşüktür, 10mg/ml (25c) gibi. Bu Pyrovalerone analogları ile sayısız re-X yaptım. Ama sadece damıtılmış H2O ile

 

[HerrHaber]

Re-x katıyı kaynayan çözücüde çözdüğü için rellevant çözünürlüğü neredeyse kaynar sudadır, daha sonra alu folyoya ve bir havluya sarılmış olarak bir kenara koyun, böylece oda sıcaklığına mümkün olduğunca yavaş geri gelir ve ardından verimi artırmak için dondurucuya koyun. Elektronik sigara içmeyi planladığınız için 100C'nin malzemenize zarar vereceğinden şüpheliyim, ancak kaynar suyu katı ile doyurmanız gerektiği gerçeğine dikkat edin, bu nedenle en iyisini elde etmek için buharlaştırmanız gereken bir çözelti yapmayın.

 

[MethylAminoNH3]

Belirtildiği gibi, tek çözücülü yeniden kristalleştirmenin nasıl yapılacağını biliyorum. Çoğunlukla damıtılmış H2O ile olmak üzere 100 kattan fazla yaptım. Çözeltiyi yaklaşık 90-96 santigrat derecede madde ile aşırı doygun hale getiriyorum. Daha sonra çözeltiyi 40c civarında bir su banyosunda çok yavaş bir şekilde RT'ye kadar soğumaya bırakıyorum.
RT'ye ulaştığında, yaklaşık 15c'ye kadar soğutuyorum. Sonra 20 dakika buzdolabına koyuyorum. Daha sonra ana likör yaklaşık 2-3c'ye ulaşana kadar buz banyosuna koyuyorum.

Daha sonra bir vakum filtresinden süzüyorum ve BUZ KATI dH2O ile duruluyorum.

Nasıl re-x yapılacağını biliyorum.

Buradaki sorum, elimdeki çözücülerle nasıl saflaştırabileceğimdi.
Özellikle freebase'e çevirerek, freebase'i örneğin Kloroform'da çözerek (Eğer bu freebase'i çözebilirse). Ve sonra tekrar HCl'ye dönüştürün.

Etanolüm hazır değil. Bu "Kırmızı Etanol". Belki ABD'de "Bio-etanol" deniyordur. Etanol, IPA, MEK ve Denatonyum Benzoat.
Kırmızı etanolümü içeren bir test tüpüne biraz çamaşır suyu (Sodyum hipoklorit) eklemeyi denedim.

Renk kırmızıdan tamamen berrak bir renge dönüştü, su gibi... Bu denatonyum benzoatı uzaklaştırdı mı?

 

[HerrHaber]

Yetkinliğinizi yanlış değerlendirdiğim için tekrar özür dilerim, yine haklısınız, eğer maddeyi serbest bırakmak istiyorsanız sulu NaOH kullanın (kanalizasyon temizleyicisi olarak satılan kolay ve ucuz... Avrupa'da MrPropper'a plastik bir kavanoz içeren turuncu bir kutuda satılanı öneririm, saf NaOH granülleridir, çünkü küçük torbalar bulsanız bile bazılarında renklendirici ve parfüm olabilir.... hayır hayır, bahsettiğim 2,5 Euro'ya eşdeğerdir) daha sonra kloroform ile ekstrakte edin (karaciğer hasarı ve uyuşukluk spoiler uyarısı) kuru HCl gazı ile dikkatlice asitleştirin çünkü en iyisidir, ancak% 30 iyi karıştırılabilir ve daha sonra vakum filtrasyonundan önce tekrar dondurulabilir, daha sonra aseton ile yıkanır ve vakum altında kurutulur. Etanolünüzün rengi sadece ağartıcı nedeniyle bozulmuş ve şimdi daha da kötü, denantonyum benzoat kısmen hidrolize olmuş olabilir ama inanın bana çok acı ve hala malzemeniz için ciddi bir tehdit oluşturuyor... sonuçta bir yoğunlaştırıcıya ihtiyacınız var, emin olmak için sadece etanolü damıtabilirsiniz ve zaten çok saf olmayacaktır, ancak diğer çözücüler o kadar da sorun değildir. Alkolünüzün hem rengini hem de acılığını gidermek için aktif kömür kullanılabilir (eczanelerde tablet olarak da bulunur), hatta yeni bir gaz maskesi kartuşu açmak bile aynı etkiye sahiptir. Laboratuvarım bir aptal tarafından elimden alınmamış olsaydı, benden size hediye olarak güzel bir kondansatör gönderilmiş olacaktı.

 

[m924]

Kendim çok fazla bilgiye sahip değilim ama bazı RE-X'lerin iyi çalışacağını düşünüyorum, bunun dışında söyleyecek fazla bir şeyim yok üzgünüm!