Arkanıza yaslanın sevgili okuyucum ve herkesin en sevdiği 4 mmc'nin nasıl yapılacağına dair büyüleyici bir hikaye için sabırlı olun.
En sevdiğimiz reaktifler ve reaksiyonlar için mol cinsinden ne ve nasıl olacağını bulalım. Yani, onlar hakkında ne biliyoruz ve ne elde ediyoruz (hesaplamaları kendiniz kontrol edin).
Böylece, 1 mol 4-MPH 148,2 gramdır, 148,2/99% konsantrasyonu dikkate alındığında = 149,7 gram veya yoğunluk dikkate alındığında = 155,5 ml'dir.
Böylece, 1 mol HBr=80,91 gram veya 168,5 gram %48'lik sulu çözelti konsantrasyonu dikkate alındığında veya 112,5 ml yoğunluğu dikkate alındığında
Böylece, %38'lik çözeltideki 1 mol MA, 82 gram %38'lik çözelti veya yoğunluk dikkate alındığında 91 ml olacaktır.
Böylece %36'lık çözeltideki 1 mol HCl, %36'lık çözeltinin 101,3 gramı ya da 86 ml'lik yoğunluğu dikkate alır.
HCl, IPS (hidroklorik asit IPS, %30'luk çözelti) ya da dioksan (hidroklorik asit dioksan %26'lık çözelti) içinde çözülürse
- IPS içinde 1 mol HCl = 121,5 gram
- Dioksan içinde 1 mol HCl = 140,2 gram.
Bu kadar özensiz bir yazım için kimyagerlerden özür dilerim.
İyot ketonun formülünü ve molar kütlesini, brom (Br, molar ağırlık 79,91) yerine iyot (I, molar ağırlık 126,9) olduğunu dikkate alarak kendiniz hesaplayabilirsiniz. Bu aynı zamanda aynı miktarda mefedron yapmak için neden bromo ketondan daha fazla iyodo keton gerektiğini de açıklar: molekül başına daha ağırdır.
Bu reçete minimal ama profesyonel ekipman kullanır. Şişeler, tüpler, geçişler. "Pot" sentezlerine karşı kötü bir tutumum var, çünkü bunlarda normal verim ve kalite elde etmek temelde imkansız.
Bu senaryonun ücretsiz dağıtımına karşı değilim, ancak bana atıfta bulunulmasını ve beğenilmesini isterim. Ancak, burada da zorunlu bir eylem yok, her şey size kalmış.
Reaksiyon formülleri (burada iki reaksiyon paralel gider, ikinci reaksiyonun sonucunun bir kısmı birincisi için başlangıç reaktifi olarak geri döner):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ve
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOPLAM REAKSİYON: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaksiyon sonucu - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Bromlama sonrası yıkama.
Elde edilen bk-4'ten artık brom ve asidi uzaklaştırmak için gereklidir.
1.3 Mefedron elde etmek için BK-4'ün metilamin ile aminasyonu
Reaksiyon formülü:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaksiyon sonucu - Mefedronun serbest bazı (yağ, serbest baz), C11H15NO
1.4 Aminasyondan sonra yıkama.
Artık metilamini (MMA) ve elde edilen mefedrondan uzaklaştırmak için gereklidir
1.5 4-MMS'nin sulu çözeltisinin salınmasıyla hidroklorik asit (sulu hidrojen klorür çözeltisi) ile asitleştirme
Reaksiyon formülü - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaksiyon sonucu - mefedron hidroklorür, C11H15NO*HCl
1.6 Asitleştirmeden sonra yıkama.
HC 4-MMS (mef) sulu çözeltisini organik çözünür kirlerden temizlemek için gereklidir.
Bu adım yalnızca asitleştirme yöntemleri arasından sulu fraksiyona asitleştirme seçtiyseniz anlamlıdır ve prensipte temizliğin başlangıcı olarak kabul edilebilir. Ancak aynı yükleme ve aynı prosedürlerin bir parçası olarak reaktörde gerçekleştirildiği için, sentezin bir parçası olarak bahsediyorum.
Reaktif hesaplamaları 30 mol için:
4-mpf (mefedron yapımı için ana öncül):
----- 30 mol 4-mpf 4,491 gram veya 4,536 ml'dir. Burada 4-mpf'nin konsantrasyonunu (%99) ve yoğunluğunu (%99) dikkate alıyoruz
TOPLAM 4,491 gram veya 4,536 ml'dir.
HBr (Hidrojen Bromür Asit - sulu çözelti):
----- 30 mol Hbr (2,428 g saf veya 5,060 g %48 çözelti veya 3,395 ml) ARTI %5 stok
TOPLAM Hbr 5,310 gram veya 3,570 ml'dir
Hidrojen peroksit (%37'den yüksek olmayan bir konsantrasyon almanızı öneririz, daha yüksek konsantrasyonlar yangın tehlikesi oluşturur):
----- 30 mol H2O2 (1,020 g saf veya 2,756 g %37'lik çözelti veya 2,418 ml) ARTI %10 rezerv
TOPLAM %37 PERKİSYON - 3,033 gram veya 2,660 ml
Farklı bir peroksit konsantrasyonu satın aldıysanız, ihtiyacınız olan miktarı kolayca ("Aptallar için Molar Hesap" makalesindeki bilgileri kullanarak) yeniden hesaplayabilirsiniz.
Bu adımdan elde edilebilecek maksimum teorik verim 20 mol veya 4,542 gram BK-4'tür.
Sentez ve yıkama kayıpları dahil tahmini verim - %93 - 28 mol veya 6 360 g BK-4
Renk giderme ve asitliği giderme için ihtiyacınız olan (minimum)
- Sodyum sülfit %20 çözeltisi - 400 ml, yani 320 ml suda çözünmüş yaklaşık 80 gram sodyum sülfit.
- Sodyum kabartma tozu %6 püresi - 1.400 ml, yani 1.170 ml suda çözünmüş yaklaşık 230 gram soda.
ANCAK: bu, sulu tabakayı önemli bir kalıntı su bırakmadan (brom ve asit ile) düzgün bir şekilde boşalttıysanız geçerlidir. Bu nedenle, bu reaktiflerden iki veya belki ÜÇ kat daha fazla yapmanızı ve küçük porsiyonlar halinde eklemenizi tavsiye ederiz - sodyum sülfit - PM renksizleşene kadar ve soda - Psch en az 6-7 olana kadar. Bu durumda reaktifler daha fazla gidebilir - bu olur.
Bu işlemlerden sonra çözücüyü ekleriz - bu durumda orto-ksilen miktarı
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml veya 0,88'lik yoğunluğu dikkate alındığında = 6.600 g.
Reaktiflerin 28 mol için hesaplanması:
BK-4 (BROMING'den çıktı):
----- 6,360 g. BK-4
TOPLAM: 6 360 gram
Çözücü (bir önceki adımda - yıkamada dökülmüştür).
----- o-ksilen, BK-4'ün bir önceki aşamada yıkandıktan sonra içinde çözüldüğü çözücü.
TOPLAM: 6,600 gram veya 7,500 ml
Metilamin (MonoMetilamin, MMA).
----- NOT. Aşama, 1 mol BK-4 başına İKİ mol MMA, artı 1,4'lük bir rezerv gerektirir. Yani 2*1,4*28=78,4 mol MMA veya 2437 gram saf MMA elde edersiniz. Sulu MMA çözeltinizin tükenmediğinden ve konsantrasyonla eşleştiğinden emin olun veya daha büyük bir stok alın(!)
TOPLAM: 6.400 gram %38 sulu çözelti veya 7.030 ml.
Maksimum teorik verim 28 mol veya 4.960 gram mefedrondur.
Sentez ve yıkama kayıpları dahil planlanan verim - %78,5 - 22 mol veya 3.900 gram mefedron.
Çözücü içindeki yağı yıkamak için damıtılmış su kullanılır. Yıkamanın bir kısmı RM hacminin yaklaşık 1/10'u kadardır, yani 1400-1500 ml
TOPLAM: 1400 ml miktarında damıtılmış su*Yıkama sayısı. 3 ila 6 yıkama arasında olabilir. Her ihtimale karşı 10 litre su stoklamanızı öneririz.
Ek olarak, süzülen su tabakasından yağ ekstraksiyonu için her biri yaklaşık 500 ml olan 2 porsiyon çözücü (o-ksilen) gerekecektir.
TOPLAM: Sulu tabakadan yağı çıkarmak için 1000 ml o-ksilen.
Reaktiflerin 22 mol için hesaplanması:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "yağ"):
----- 3.900 gram (AMİNLEME adımından elde edilen verim)
TOPLAM: 3,900 gram
ÇÖZELTİ (Ortoxylol, O-xylol):
1.2. içine 7.500 ml dökülür. - BROMING adımından sonra yıkama. ARTI 1000 ml 3.4. adımda "yağı" çıkarmak için kullanılır. - AMINING adımından sonra yıkama)
TOPLAM: 8,500 ml
Ayrıca reaktif seti, seçtiğiniz asitleştirme yöntemine bağlı olarak farklılık gösterir.
Susuz asitlendirme için (dip tahliyesi olmayan kaplar için):
Hidroklorik asit IPS (izopropil alkol içinde hidrojen klorür gazı çözeltisi):
----- 22 mol HCl, 801 g saf hidrojen klorür veya 2.670 g. IPS'de %30 çözelti veya 2.500 ml çözeltidir.
TOPLAM, IPS içinde 1.670 gram %30 HCl çözeltisi veya 2.500 ml'dir.
Sulu fraksiyona asitlendirme için (reaktörler için):
Hidroklorik asit (suda hidrojen klorür gazı çözeltisi):
----- 22 mol HCl, 801 g saf hidrojen klorür veya 2.225 g. %36 sulu çözelti veya 1.885 ml çözeltidir.
TOPLAM 2,225 gram %36'lık sulu çözelti veya 1,885 ml'dir.
Damıtılmış su: TÜM GC MMA'nın suda çözünürlüğünü sağlamak için, kullanılan hidroklorik asitten yaklaşık 2,5 kat daha fazla su dökülmesi önerilir.
TOPLAM 4 700 ml damıtılmış su
Maksimum teorik verim 4,700 g. GC mephedrone'dur.
Yıkamalar dahil planlanan verim - %95 - 21 mol veya 4,488 gramdır.
Sulu fraksiyonu çözücü içinde yıkamak için DXM kullanılır. Yıkama organik tabakanın boşaltılmasından sonra yapılır. Yıkamanın bir kısmı, kalan sulu fraksiyonun hacminin yaklaşık 1/10'u kadardır, PM, yani 1.100 ml. Genellikle 2-3 yıkama yeterlidir.
TOPLAM: DXM 1 100 ml miktarında*Yıkama sayısı.
1.1 Hazırlık.
Reaktör (reaksiyon kabı) belirtilen miktarlarda (tamamen) 4-mpf ve Hbr ile doldurulur. Hidrojen peroksit bir damlatma hunisine (veya dozaj pompası gibi başka bir besleme cihazına) dökülür. Tüm reaktifler oda sıcaklığındadır. Reaktörün soğutma/ısıtma sistemi ilk 15-20 dakika boyunca RM'yi soğutacak şekilde ayarlanır, böylece bu süre zarfında mümkün olduğunca çok peroksit dökülebilir. Ancak, 10 dakikalık reaksiyondan sonra RM'deki sıcaklık 70-75 dereceyi aşmalıdır. Bunu yapamazsanız, RM'yi peroksitin 1/3'ünden çok daha fazla ısıtmanız gerekecek ve tüm reaksiyon yarı yarıya yavaş ilerleyecektir. Verim de daha az olabilir. Tüm reaksiyon tercihen 70-85 santigrat derece sıcaklık aralığında gerçekleştirilmeli ve 15-20 dakikalık reaksiyondan sonra RM'yi ısıtmaya başlayarak RM'deki sıcaklık 70 (tercihen 75) derecenin altına düşmeyecek şekilde hazırlanmalıdır. Peroksitin yaklaşık 1/2'sine kadar olan ısı aktif olarak serbest bırakılacağından, ısıtma sıvısının sıcaklığı yaklaşık 60 dereceye konur, daha sonra 70-75 dereceye yükseltilir.
!!! Önemli-1: Birçok reçetenin aksine, yüksek reaksiyon sıcaklığı yararlıdır ve bu aşamanın geçişini büyük ölçüde hızlandırır ve ürünün saflığını etkilemez. Ancak UV ışınlarının varlığı reaksiyon için zararlıdır - yan ürünler oluşur. Bu nedenle, doğal ışığın tamamen kaldırılması, tüm ışık kaynaklarının (floresan ve LED dahil) kapatılması ve reaksiyonun sarı ışıkta (halojen, akkor, 2500-3000K renk sıcaklığına sahip LED lambalar) gerçekleştirilmesi tavsiye edilir. İdeal olarak, özel UV içermeyen lambalar (sarı ışık) satın alın ve açın. Bu ışık yeterli olmayacağından, reaktörün RM'nizin ne durumda olduğunu görmek istediğiniz kısmını aydınlatmak için taşınabilir bir lamba (tercihen sarı) bulundurun.
!!! Önemli-2: Reaksiyon için herhangi bir zaman sınırlaması yoktur. Eğer süreyi uzatırsanız hiçbir yan ürün oluşmayacaktır. Örneğin, 75-85 derece sıcaklık aralığına girerseniz, tüm reaksiyon yaklaşık 1:00 - 1:15 sürede tamamlanacaktır, ancak sıcaklık 70 derecenin altında kalırsa, 3:00 - 3:30 zamana veya daha fazlasına ihtiyacınız olabilir (4:30'a kadar)
!!!Önemli-3: Bromlama işleminde iki reaksiyon paralel olarak gerçekleşir ve her birine ısı salınımı eşlik eder.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ve
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Isının neredeyse tamamının ilk reaksiyonda açığa çıktığı varsayılır, ancak bu doğru değildir - her ikisi de yaklaşık olarak eşit derecede ekzotermiktir. Her bir reaksiyonun kendine özgü bir özelliği vardır - ilk reaksiyon PM'yi sarı-turuncu-kırmızı-koyu kestane rengine boyayan moleküler bromu açığa çıkarır. İkinci reaksiyon ise tam tersine PM'yi ağartır (tamamen veya kısmen) ve gaz halinde HBr açığa çıkarır - yani çoğunlukla PM tarafından emilen, ancak emilim basamaklarınızdan kostik asit gazı olarak kaçabilen (emilmek için zamanı olmayan) aynı BVK.
Sentezin başlangıcında, yaklaşık aynı hızda, hatta bir saniye daha hızlı ilerlerler. Ancak, 4mpf'nin yaklaşık yarısı reaksiyona girdikten sonra, ikinci reaksiyon yavaşlar ve RM az ya da çok kırmızı tonlarında kalıcı olarak lekelenir. İkinci reaksiyon da otokatalitiktir veya basitçe söylemek gerekirse kendi kendini sürdürür, yani "patlamalar" halinde gerçekleşir, güçlü bir HBr salınımı ile sonuçlanır ve RM güçlü bir şekilde renksizleşir. Reaksiyonun bu seyri normaldir ve korkulmamalıdır, ancak reaktöre yerleştirilen damlalıklar ve GERİ DÖNÜŞ SOĞUTUCUSU basınç artışı nedeniyle devrilmeyecek şekilde sabitlenmelidir. Buna ek olarak, ikinci reaksiyonun bir sonraki "patlamasının" başlangıcı, örneğin 2-3 dakika karıştırmayı durdurarak veya karıştırıcı hızında keskin bir değişiklik yaparak, ilk reaksiyonun ürünlerini biriktirmemek ve ikincisinin daha az reaktifle daha sık gitmesine izin vermek için provoke edilebilir, bu da reaksiyonunuzu daha sakin hale getirecektir. Ayrıca, sentezin ikinci yarısında, ikinci reaksiyonda oluşan HBr, devam etmesini sağlamak için gerekli olabilir. Bu nedenle, PM çok kırmızıysa, peroksiti sabitlemeyi bırakmalı (sentezin ikinci yarısında serbest HBr yokluğunda sadece ayrışabilir ve doğru şeye gitmeyebilir) ve reaksiyonun ikinci kısmının "başlamasına" izin vermek için karıştırmayı 2-3 dakika kapatmalısınız.
Sentezin ikinci yarısında, yukarıda açıklanan nedenlerden dolayı, PM renk değiştirmeyi durdurur ve kırmızı bir renk alır. Burada RM'nin rengini dikkatle izleriz, koyu kırmızı/bordo bir renk ortaya çıkarsa ve reaktörden kırmızımsı buharlar çıkarsa, büyük miktarda brom fazlalığımız olduğunu ve bu nedenle muhtemelen HBr eksikliğimiz olduğunu anlarız (ikinci reaksiyonun geçmesinden sonra tekrar ortaya çıkacaktır). Bu da şu anlama gelir - peroksit ilavesini durdurmamız (boşuna ayrışabilir) ve karıştırıcıyı 2-3 dakika durdurarak (sıfıra kadar) ve ardından dönüş hızını 0'dan maksimuma kadar herhangi bir sayıda aniden değiştirerek ikinci reaksiyonun başlangıcını "provoke etmeye" çalışmamız gerekir. Bu önlemler PM'nizin renginin açılmaya başlaması için yeterli olmalıdır ve RM'de tutulmayan HBr kaskadlardan geçmiştir (bir rezerv olduğunu hatırlıyoruz). Ancak, RM sentezin başlangıcındaki gibi beyaz renge dönüşmeyecektir ve açık turuncu bir renk elde ettiğinizde peroksit ilavesine devam edilmelidir. Bu birkaç kez olacaktır (renk değişiminin derinliğine bağlı olarak) ve koyu kırmızı renk daha hızlı oluşacak ve renk değişimi daha az sıklıkta ve daha fazla "provokasyon" ile gerçekleşecektir. Peroksitin son %10-15'i eklenmeden önce, ağartmayı en üst düzeye çıkarmaya çalışmalısınız. Bu noktada sıcaklık artık 3-4 dereceden fazla yükselmeyecek ve bk-4'ün kristalleşmesini önlemek için ceketteki ısıtma sıvısının sıcaklığı 70 derecenin altında olmamalıdır. Genel olarak, sıcaklığı 75-85 derece arasında tutarsanız, bu aşamaya yaklaşık 40-50 dakika içinde ulaşılır, bunun altındaki sıcaklıklarda 3 saate kadar sürebilir. Ancak RM sıcaklığının 70 derecenin altına düşmesine, hatta bk-4'ün kristalleşmesine yakalanırsanız, RM'yi ısıtmak için mümkün olduğunca çok çaba sarf etmeniz gerekir. Bu aşamada, muhtemelen kaskadlarda HBr fokurdayacaktır ve eğer "t" 75'in üzerindeyse ve fokurduyorsa, peroksit ilavesi bir süreliğine askıya alınmalıdır (fokurdama bitene kadar).
Daha sonra kalan %10-15 peroksidi hızlı bir şekilde dökün ve PM'yi 10-15 dakika daha karıştırın. Artık çok fazla renk değiştirmeyecek ve fazla HBr kaskadlarınızda köpürüyor olacaktır. Reaksiyon oldukça iyi yürütüldüyse, fazla peroksit kaskadlarda kabarcık oluşturacaktır - kabarcıklanma, renk giderme ile aynı zamana denk gelmediği için HBr'den farklıdır (HBr salınımı aynı zamana denk gelir) ve kaskadın birinci ve ikinci şişelerinde eşittir (HBr, soda veya alkali tarafından emilmesi nedeniyle, ikinci şişede daha az kabarcıklanma olur). Her durumda, tüm peroksiti dökün ve HBr ve peroksit stoğu, tüm 4-mpf pro-rominasyonunu elde etmeniz için yeterli olmalıdır. Bundan sonra, PM'nizde kalan 4-mpf'yi yukarıda açıklanan "provokasyonlarla", birkaç kez, 15 dakika harcayarak bromlamaya çalışın, alternatif olarak - RM'yi mikser kapalı olarak yarım saat bırakın, ısıtmayı unutmayın, ardından mikseri maksimum rpm'ye keskin bir şekilde çevirin. Kalıntı 4-mpf'nin bromlanması görsel olarak RM'nin derinliklerinden yükselen "çiçekler" veya "selamlar" olarak görülecektir, kabarcıklar eşlik edecektir - karıştırıcı durdurulduğunda RM'nin yüzeyinde çok iyi görülecektir - durduktan sonra 1-2 dakika içinde ortaya çıkarlar. Birkaç provokasyondan sonra bu tür izler görünmeyi bıraktığında, 4-mpf'niz reaksiyona girmiş demektir.
İlk birkaç seferde acele etmeyin, reaksiyon süresini ertelemenin, özellikle de doğru sıcaklığa ulaşmadıysanız, ürününüzü mahvetmeyeceğini unutmayın. Maksimum verim elde etmek için hem 3 hem de 4 saat harcamak daha iyidir. Optimum süreyi ve sıcaklığı daha sonra değiştirebilirsiniz. Dolayısıyla, herhangi bir sorun varsa (örneğin zamanında rengi solmamışsa) PM'yi doğru sıcaklığa kadar ısıtmayı hatırlayarak süreyi artırın. RM'nin durumuna ve rengine bakmak için uzun bir kablo üzerinde taşınabilir bir lambaya ihtiyacınız vardır (ben genellikle RM'nin üst kısmına ve reaktörün "kuyruğuna" (alt tahliye) bakarım). Alt tahliye, ceketin dışında olması nedeniyle, genellikle sentez süresinin 2/3'ünde katı çökelmiş bk ile tıkanır - bu konuda yapabileceğiniz hiçbir şey yoktur, daha sonra bir sonraki aşamada çözülecektir. Genellikle katı BK da kapağa ve reaktör duvarlarının üstüne düşer (tabii ki içeriden) - ceket oraya da ulaşmaz - bu da daha sonra çözünecektir.
Böylece, 4-mpf'nin bromlanması tamamlanır, provokasyonlar görünür kabarcıklar vermez, bu nedenle bromlama tamamlanır. RM'nin sıcaklığı sadece ceket tarafından tutuluyor ve 68-70 dereceye kadar düşüyor. Ceketin (ısıtma tankı) sıcaklığını 60 dereceye düşürüyoruz ve hemen RM'nin nötralizasyonuna ve durulamasına geçiyoruz.
Brominasyondan sonra RM'nin yıkanması.
Daha önce de söylediğim gibi, bromlamadan hemen sonra, RM'nin bk-4'ün kristalleşme sıcaklığının altına düşmesine izin vermeden, acı verici bir şekilde ve sonrasında uzun süre ısınmaması için yıkamak mümkündür (ve arzu edilir). Ciddiyim - her şeyden önce, reaktörün merkezi ve kenarları arasındaki sıcaklık farkı oldukça büyük olabilir, bu da bk-4'ün erimesini zorlaştıracaktır ve ikincisi - çözücü sadece RM'nin sodyum tiyosülfat ile renk gideriminden sonra dökülebilir.
Önemli. Çözücü (bizim durumumuzda orto-ksilen) sadece RM'nin rengi giderildikten sonra dökülmelidir, çünkü kendisi RM'de kalan brom tarafından iyi bir şekilde bromlanır ve böylece bir yan ürün verir. Bu yüzden önce PM'yi ağartıyoruz. Bu amaçla küçük bir damlatma hunisinde (250-500 ml) seyreltilmiş %10'luk sodyum tiyosülfat çözeltisi (270 gram su başına 30 gram tiyosülfat veya 450 ml su başına 50 gram) bulundurmanız gerekir. Huni 250 ml ise, daha güçlü bir çözelti yapabilir veya ilerledikçe yeniden doldurabilirsiniz. Farklı parametrelere bağlı olarak (HBr'nizin kalitesi, bromun varlığı, reaksiyon hızı vb. - 200 ila 400 ml çözeltiye ihtiyacınız olabilir). Tiyosülfat çözeltisi havada çabuk değil ama kesinlikle bozulur, bu nedenle reaksiyondan hemen önce yapmak daha doğrudur.
Bu nedenle, çözeltiyi küçük bir damlatma hunisine koyun ve iyi bir karıştırma açın (yaklaşık 450 rpm'ye sahibiz) ve çözeltiyi dökmeye başlayın. İlk 100-150 ml'yi mümkün olduğunca hızlı bir şekilde dökebilir, ardından RM'nin rengine bağlı olarak gerektiği kadar 20-50 ml ekleyebilirsiniz. Ağartmanın anlık olmadığını, birkaç dakika sürdüğünü unutmayın. RM'niz sarıdan beyaza doğru ağarmaya başlar. Eğer reaksiyonu doğru yaptıysanız, süt beyazı bir RM rengi elde edilir. Aslında bu renge ulaşıldığında tiyosülfat çözeltisinin infüzyonu durdurulabilir, beyaz renk infüzyonun yeterliliği için tek kriterdir. Eğer reaksiyonu bir yan etki ile gerçekleştirdiyseniz (örneğin ışıkta), RM sarımsı renkte kalacaktır. O zaman 20-30 ml daha infüzyondan sonra renk değişmezse infüzyon durdurulmalıdır. RM'nin bir yerinde beyaz dışında bir renkte (örneğin turuncu) donmuş bk-4 kalıntılarınız varsa, renk giderme işlemini durdurduktan sonra "fazladan" 50 ml alabilirsiniz, böylece çözücü ekleyip bu parçaları çözdükten sonra tiyosülfat bu bromu da "kesecektir". Genel olarak, az miktarda tiyosülfat fazlası RM'nize zarar vermeyecektir.
Oda sıcaklığında tiyosülfat çözeltisini dökerek ve karıştırarak RM'nizin sıcaklığı yaklaşık 60-65 dereceye düşecektir, bundan daha aşağıya inemezsiniz, bir ceketle ısıtmanız gerekir. Ve tercihen önceden ölçülmüş olan çözücüyü dökmenin zamanı geldi. Genel olarak, sentez sırasında bu iş için zaman kaybetmemek için sentez için tüm reaktifleri bir kerede ölçmek ve şişelere / bidonlara (tercihen ağzı olan) dökmek daha iyidir.
Daha sonra gerekli miktarda orto-ksilen döküyoruz ve karıştırıyoruz. RM'miz karıştırıldığında, sıcaklık düştükçe beyaz ve bulanık hale gelir. Ancak çözünme devam ediyor ve bu çözünme sırasında RM'niz tekrar sarıya dönerse (yani bir yerden hesapta olmayan brom çıkarsa), daha fazla tiyosülfat çözeltisi ekleyebilirsiniz. Tecrübelerime göre, ısıtma bölgesinin dışında tuttuğumuz reaktörün "kuyruğu" (alt tahliye) en uzun sürede çözülür, ancak 15-20 dakika içinde çözülür, iyi bir karıştırma ve RM sıcaklığının en az 50-55 derece olması gerekir (gerekirse ceketle ısıtma) - ve bu "kuyruk", karıştırıcı sağlayacak olan su ve çözücünün "hunisi" ile akarak eriyecektir. Son çare olarak, bu tür "ölü" bölgeler bir inşaat kurutucusu ile ısıtılabilir, ancak camın çatlamaması için 150 derecenin üzerindeki sıcaklıklara maruz bırakılmamalıdır. Reaktör duvarlarının üstüne ve kapağa (içeriden) yapışmış olan bk-4, karıştırıcının hızındaki keskin bir değişiklikle yıkanır, bu da dalgalar ve çözücü sıçramaları yaratır. Reaktörümüz yeterince yüksek doldurulduğu için bu dalgalar ve sıçramalar katılaşmış bk-4'ü yıkayarak uzaklaştıracaktır.
Çözünme tamamlandığında ve alt drenajda ve reaktörün diğer köşelerinde katı bk-4 kalmadığında, karıştırıcı kapatılır ve katmanlar ayrılır. Sahip olmanız gereken en üst katman ksilen içinde çözünmüş bk-4'tür, yaklaşık 15,5-16 litre olmalıdır. Alt katman, safsızlıkları giderilmiş sudur - yaklaşık 4 litre veya biraz daha fazla (eğer %37 peroksit kullandıysanız. Alt katman atığa boşaltılır ve ancak o zaman asit nötralize edilir (çünkü asidin çoğu sulu katmana gider ve çok fazla soda ve trafik tasarrufu sağlarız). Gelecekte yaklaşık 35 santigrat derecelik bir RM sıcaklığına ihtiyacımız olacağı için reaktör ceketinin ısıtılması kapatılabilir.
Su tabakasını çıkardıktan sonra, soda çözeltisini sürekli karıştırarak döküyoruz. 10'luk soda çözeltisi açısından yaklaşık 1 -1,5 litre olmalıdır (1.800 ml su başına 200 gram soda). Kesin konuşmak gerekirse, yaklaşık 8'e kadar dökülmelidir, ancak bu şekilde ölçmek zordur (reaktörden sulu tabakadan örnekler almamız gerekir). Bu yüzden tam olarak yaklaşık 1,2 litre döküyoruz, sonra 100 ml eklemeye başlıyoruz. Belki ilk demlemede değil ama bir noktada RM'nizdeki ksilen içindeki bk-4 çözeltisinin hafif limon sarısı tonunun kremsi bir tona (yani daha kahverengimsi, kahve rengi) dönüştüğünü fark edeceksiniz. Bu genellikle doğru miktarda kabartma tozu döktüğünüz noktadır. Bu, zaman kazandıran bir ipucudur. Genel olarak, biraz daha fazla veya biraz daha az kabartma tozu dökmek büyük bir sorun değildir. Doğru rengi (veya doğru tonu) elde ettiğinizde çözeltiyi 2-3 dakika karıştırırsınız ve karıştırıcıyı durdurursunuz. Alttaki sulu tabakayı (şimdi soda çözeltisini döktüğünüz kadar) çöpe dökersiniz. Ardından RM'nizi 1,5 litrelik damıtılmış su porsiyonlarında üç veya dört kez yıkarsınız, aynı şemayı izlersiniz - su dökün, 2-3 dakika karıştırın, durun, katmanların ayrılmasını bekleyin, suyu boşaltın. Son sulu tabaka ayrı olarak boşaltılır, psh ölçülür - 7'den az olmamalıdır. Her şey yolundaysa - bk-4 çözeltisinin suda yıkanması bitmiştir, aminasyona geçebilirsiniz.
Bu sentezde sevdiğim şey, aminasyon.
!!! Önemli-1: Aminasyon reaksiyonu sıkı bir şekilde kontrol edilen sıcaklık ve zamanda gerçekleşmelidir. Keskin sıcaklık dalgalanmaları (özellikle aşırı ısınma) veya reaksiyonu çok uzun süre tutmak yan ürünlerin ortaya çıkmasına neden olur - izomephe ve pirazinler ve güçlü aşırı ısınma (yaklaşık 70 derece) birkaç dakika içinde ortaya çıkmalarına neden olur. Dolayısıyla, aminasyona başladığınızda, ceketinizin (ve termostatınızın) güvenilir sıcaklık kontrolü sağlayabileceğinden emin olmanız gerekir. Ayrıca (bu önemli çünkü birçok kişi burada yanlış yapıyor) termometrelerinizin sıcaklığı doğru gösterdiğinden emin olmak önemlidir. RM'nin oldukça agresif bir şekilde reaktörünüzün ana termometresine zarar vermesi ihtimaline karşı sıcaklığı izlemek için RM'nizde iki termometre (biri sıvı analog) bulundurmanız tavsiye edilir. Ayrıca dijital termometrenin de sıcaklığı bilinen bir sıvı ile kalibre edilmesi tavsiye edilir. Ve ek termometre için, reaktörünüzdeki (şişe) RM seviyesine ulaştığından emin olmak önemlidir. Bu süreçte reaktör yüklemesi değişmez ve yaklaşık 21 litredir (20 litrelik bir reaktörün yaklaşık 24 litre sıvı tuttuğunu hatırlıyoruz, yani başka bir şey kalıyor). Reaktörün kapasitesinden emin değilseniz, bir önceki aşamada 1-1,5 litre daha az çözücü ekleyebilirsiniz, bu kabul edilebilir. Ancak reaktörde karıştırma için fazladan 3 litre hava ve aşağıda öğreneceğiniz başka bir şey olmalıdır.
!!! Önemli-2: Orto-ksilen ve toluen için sıcaklık-zaman rejimi benzen ile aynıdır. Buna dayanarak 60 derece ve 2,5 saat seçtim. Bu durumda, ilk 15 dakika ısınmadır, yani biraz "eksiktir". İzo-meph'in 50 derece ve 60 derecedeki görünümünün yaklaşık aynı olduğuna dikkat edin, bu da benim seçimimi belirledi. Bununla birlikte, saygı duyduğum bazı kimyagerler 50 derece ve 4 saatlik bir rejim öneriyor, bu da çalışmanın belki de tam olarak doğru olmayan sonuçlarını gösterebilir, ancak bunun onayını alamadım. Genel olarak, benim seçtiğim parametrelerde reaksiyon hızlı ve ürün temiz, ancak burada aşırı ısınma 50 dereceye göre daha tehlikeli. Ayrıca gerekli süre bittikten sonra RM mümkün olduğunca çabuk soğutulmalı, tabakalar paralel olarak ayrılmalı ve sulu tabaka boşaltılmalıdır (burada da altta olacaktır), böylece yan reaksiyonlar mümkün olan en kısa sürede durur ve aminasyondan sonra yıkama sırasında gitmez. 35-40 derecenin altında soğutma oldukça yeterlidir.
Bu çözücüler (benzen/toluen/o-ksilen) üzerindeki aminasyon reaksiyonu, yaklaşık 15 dakika içinde meydana gelen sakin, yavaş ama kalıcı bir ısınma ile karakterize edilir. Bu, ilk sıcaklığı 35 dereceye ayarlamanıza ve ısıtma/soğutma ceketini kapatmanıza (biraz soğutabilirsiniz, ancak 20 dakika sonra ısıtmanız gerekecektir), karıştırıcıyı iyi bir RPM'de açmanıza (bizim durumumuzda - yaklaşık 1000) hemen TÜM metilamini PM'ye dökmenize ve yaklaşık 15 dakikalık reaksiyonda zirveye ulaşan ısınmayı beklemenize olanak tanır. Farklı parametreleriniz varsa (RM hacmi, ceket reaksiyon hızı, termostat kapasitesi), başlangıç sıcaklığı farklı olacaktır. Genel olarak, PM hacmini artırırsanız başlangıç sıcaklığını düşürmenizi ve azaltırsanız artırmanızı tavsiye ederim, ancak tam değeri kendiniz bulmanız gerekecektir.
!!! Önemli-3: 60 derecenin üzerinde aşırı ısınmanın istenmeyen bir durum olduğunu akılda tutarak size iyi bir ipucu verebilirim. Reaksiyona başlamadan önce, 2 litre soğuk (buz gibi) damıtılmış suyu bir damlatma hunisine veya reaktöre hızlıca boşaltılabilen ve ölçülebilen başka bir kaba dökün. Bu suyu RM'ye eklemenin reaksiyon üzerinde hiçbir etkisi olmayacaktır, ancak yarım litre bile RM'nin sıcaklığını neredeyse anında 3-5 derece düşürebilir ve kesinlikle ısıtma sırasında yükseldiğinden daha hızlıdır. Reaktördeki serbest hava hacmi bunun içindir. RM'deki sıcaklık 61 dereceyi aştığında, sıcaklığı 60 dereceden yüksek tutmayacak şekilde küçük porsiyonlar halinde eklenmelidir.
Böylece, başlangıç sıcaklığını ayarlarız, karıştırıcıyı yüksek devirde çalıştırırız, ceketi şimdilik kapatırız (veya biraz soğuturuz), acil durum soğutucusunu reaktörün üzerindeki huniye koyarız, tüm MA'yı bir kerede dökeriz ve zamanlayıcıyı çalıştırırız. Eğer kişi ceketine ve termostatına güveniyorsa, sıcaklığı hemen daha yükseğe ayarlayabilir ve termostatla sabit tutabilir, ancak ben şişe/ev yapımı reaktörlere odaklanıyorum ve orada ceket o kadar iyi değil. Ve RM'miz yavaş ama kaçınılmaz bir şekilde ısınmaya başlar ve yaklaşık 15 dakika içinde 60 dereceye ulaşır, son dereceler önceki derecelerden çok daha yavaş olur. Sıcaklık artışının 60 derecede neredeyse tamamlandığını fark ettiğimizde (ve sahip olduğumuz tüm ısı yaklaşık 20 dakika boyunca açığa çıkacaktır), sıcaklığı "toplamak" ve tutmak için ceket ısıtmasını açarız. Isıtma sıvısının sıcaklığını 62-63 dereceye ayarlamam, bu değeri aştığında kapatmam, 60 dereceye düştüğünde açmam gerekiyor. Her şey doğru yapılırsa, PM'deki sıcaklığın 59-60 dereceye ulaşması 15-20 dakika sürecek ve bu seviyede sabitlenecektir. Daha sonra, bu sentezde en sıkıcı 2 saati bekliyorsunuz, ancak sıcaklığın etrafta dolaşmadığından emin olmalısınız, ancak bunu yapmak oldukça kolaydır, çünkü reaksiyon çok tahmin edilebilir. Reaksiyonun sonunda, ortalama olarak daha fazla ısıtmanız gerekir, ancak bu da anlaşılabilir bir durumdur. Sıcaklık 61 derecenin üzerine çıkmaya başlarsa, "acil durum soğutması" kullanın, ancak makul sınırlar içinde.
Dahası her şey basittir. 2 saat 30 dakika sonra (ilk 15-20 dakika - ısınma ve sıcaklığın dengelenmesi) - ceket modunu keskin bir şekilde değiştirerek maksimum soğutmaya (T = 35 dereceye) getiriyoruz ve zanaatkar sistemlerde - soğutma suyunu döküyoruz - buzlu su veya buz döküyoruz, karıştırıcıyı kapatıyoruz ve katmanlar bölünüyor. Yağ açık turuncu bir renge dönüşür, su neredeyse renksizdir, suyu ayrı bir teneke kutuya boşaltırız ve yağı çıkarmaya ve yıkamaya başlarız.
Bu arada, aminasyonla ilgili bir not daha. Metilamini 1,5 kat mol rezervi ile aldık ve 1 mol bk-4 için 2 molüne ihtiyacınız olduğunu düşünürsek, bk-4'ün 3 katı miktarını (mol olarak) elde edersiniz. Tedarikçinizin vicdanı varsa ve akünün üzerinde kapağı açık olarak saklamadıysanız, bu genellikle yeterlidir ve 6 kat rezervden bahsetmek bir forum korkutma hikayesi olarak sınıflandırılabilir. Bununla birlikte, su tabakasını boşalttıktan sonra, kötü bir fikir değil... sadece koklayın. İdrar/amonyak/metilamin kokusu size her şeyin yolunda olduğunu, yeterli stok olduğunu söyler. Ancak, bk-4'ün belirgin kokusu bir yana, böyle bir kokunun olmaması size şansınızın olmadığını ve metilamininizin iyi olmadığını söyler. Ve bir dahaki sefere daha fazla eklemeniz (ve belki tedarikçinizi değiştirmeniz) gerekir. Ne kadar fazla olduğunu söyleyemem - nihai ürünün verimine bağlıdır, ancak Tanrı'ya şükür hiç bu kadar bitkin metilamine rastlamadım.
bk-4'ün aminasyonundan sonra elde edilen serbest mefedron bazına (serbest mefedron bazı) "yağ" dediğimizi hatırlayın. Bu reaksiyondan sonra metilamin kalıntısından (uçuculuğu nedeniyle fazla alınmıştır) ve bk-4'ün aminasyonu sırasında üretilen hidrojen bromürü bağlayan MA'nın "ikinci" molünden elde edilen metilamin hidrobromürden (HB) yıkanmalıdır. Bu maddelerin her ikisi de suda iyi çözünür ve o-ksilende çözünmez, bu nedenle "yağdan" su ile yıkanırlar. Asitleştirmenin bir sonraki aşaması çok istenmeyen bir durumdur, çünkü MA'dan asitleştirme sırasında ortaya çıkan HB MA ve HC MA, ilk olarak HC mephedrone gibi suda çözünür, bu da çok kötü yıkandıkları anlamına gelir. İkincisi, kullanıcının sağlığı için çok sağlıksızdırlar, bu nedenle alıcıları kurmayın. Ve "yağın" kendisinde bazı kayıplar pahasına da olsa temiz bir şekilde yıkamanız gerekir - sebepsiz değil, bu aşamadan beklenen verim diğerlerinden daha düşüktür.
Neden mi? Çünkü "yağın" kendisi suda çözünür, ancak ksilende (benzen, toluen) olduğundan daha kötüdür. Bu nedenle, az miktarda suyla (ksilen içindeki yağ tabakanızın yaklaşık 1/10'u, yani yıkama başına 1,7 litre) ve daha sık yıkamak daha iyidir. Bu şekilde temizlenen kirlilikler ile "yağın" bakımı arasında optimum bir oran olacaktır. Ancak bunun yanı sıra, yaklaşık 5-6 litre su katmanımız var (ve acil soğutma eklerseniz daha fazla), orada oldukça önemli miktarda "yağ" var ve alınması gerekiyor.
Aynı ksilenle, her biri 500 ml'lik 4 yıkama ile onu alıyoruz (bilimsel olarak - çıkarıyoruz). Kirin temiz yağa karışmasını önlemek ve yıkama sayısını artırmamak için bunu yağı suyla temizlemeden ÖNCE yapıyoruz. Bilimsel olarak bu işlem bir ayırma hunisinde, katmanları dikkatlice ayırarak yapılmalıdır, ancak biz bu işlemi basitleştirecek ve hızlandıracağız, çünkü bu durumda bilimsel olarak çok fazla kokulu sıvı taşmasına neden olan üst katmana ihtiyacımız var. Bunu daha basit ve yaklaşık hale getireceğiz:
Boşaltılmış su tabakasının bulunduğu teneke kutuyu alın ve içine doğrudan 500 ml ksilen dökün. Kapağı kapatır ve yarım dakika boyunca kuvvetlice sallarız, ardından kapağı kaldırır, orada biriken basıncı serbest bırakır ve katmanların ayrılması için birkaç dakika bekleriz. Sonra dikkatlice, bir şişe ağzından, ince bir akıntı halinde başka bir teneke kutuya veya cam behere (en az 3 litre) en üstteki ksilen tabakasını dökeriz. Eğer teneke kutuda biraz kalırsa - sorun değil, üç yıkamamız daha var. Eğer biraz su alırsak - sorun değil. Bir bütün olarak, biraz su alarak küçük damlalarla yaklaşık 600-650 ml sıvı döküyoruz. Böylece 3 kez daha tekrarlıyoruz, 2 litre ksilen harcıyoruz ve 3 litre "krem" elde ediyoruz, bu da alıcı bardakta (teneke kutu) içinde "yağ" bulunan 2 litre (aşağı yukarı) ksilen ve aşağıda kalan yarım litre su ile bölünecek. Bu üst katmanı zaten reaktöre döküyoruz, daha da doğru bir şekilde (camdan bölmek daha doğrudur), bidonlardan ve camdan kalan suyu çöpe döküyoruz. Bu hızlı bir yoldur ve bizim amaçlarımız için oldukça doğrudur. Ksilen ve "yağ" reaktöre dökülür ve "yağı" yıkayabiliriz. Eylemlerinizin doğruluğu, ksilenin "yağ" ile ilk tahliyesinin oldukça parlak sarı renkte olacağı ve sonuncusunun neredeyse renksiz olacağı gerçeğiyle gösterilecektir.
Sulu tabaka boşaltıldıktan ve ekstrakte edilen "kaçak" eklendikten sonra "yağ" reaktörde yaklaşık 17 litre kaplar. Ve onu suyla yıkıyoruz, saf damıtılmış suyla, herhangi bir katkı maddesi OLMADAN. Yıkama başına 1,7 litre. Ayrı bir kaba boşaltılan yıkama suyu artık idrar/amonyak/metilamin kokmayana kadar yıkıyoruz. Bu, ihtiyacınız olduğu kadar 3 ila 6 yıkama gerektirebilir. Üçüncü yıkamaya kadar, koklamanıza ve hemen boşaltmanıza bile gerek yok. Ben 5-6 kez yıkıyorum, bu süre zarfında su bulanıklaşmayı bırakıyor, bu da iyi bir gösterge. İlk yıkamalar, süreci hızlandırmak için çok hassas olmayan bir şekilde bölünebilir ve biraz emülsiyon bırakılabilir. Son ikisinin daha uzun süre bekletilmesi ve doğru bir şekilde bölünmesi arzu edilir. Son boşaltılan suyun PSH'si yaklaşık 8 olmalıdır. Tüm prosedür, reaktörde alttan boşaltma ve su yıkama tiphack'im ile yaklaşık 40-45 dakika sürer. Peki ve "yağınız" bu süreçte biraz hafiflemeli ve ekşimeye hazır olmalıdır.
Yağ hazır. Yani, hazır. Her şey seçtiğiniz ekşitme yöntemine bağlıdır ve gösterildiği gibi bu yöntem daha sonraki temizleme yöntemleriyle birlikte düşünülmelidir. Yani, asitlendirme yöntemini belirledikten sonra, elde edilen ürünü temizleme yöntemini de belirlersiniz.
Bu çözücü için iki farklı yol önerebilirsiniz - susuz ortamda asitleştirme ve sulu fraksiyonun seçilmesi ve ardından yıkanması ile sulu ortamda asitleştirme. Sakıncası yoksa, bu şemaları o başlıktan buraya kopyalayacağım, ortaya çıkan ipuçları çerçevesinde birkaç yorum ve düzeltme yapacağım). Evet, şemalar hala geliştiriliyor, bu yaşayan bir süreç.
!!! Önemli: Reçetemde hidroklorik asit miktarının hesaplanmış bir şey olduğunu fark etmiş olabilirsiniz. Yani, her şeyi doğru yaptıysanız ve sentezin her adımında beklenen sonuçları aldıysanız, Psch'yi sürekli kontrol etmek yerine hesaplama yoluyla asidi AZALTMANIZI öneririm. Asitleme sırasında karışımın 40-45 dereceye kadar ısıtılmasının kabul edilebilir olduğunu düşünürsek, aktif karıştırma ve biraz soğutma ile asit dökmek, yani tüm asitleme 10-15 dakika sürebilir. Başka bir düşünce benim tarafımdan formüle edilmedi, ancak şimdi alıntılıyorum: "% 10 aşırı asitlendirme (yani, gerekenden % 10 daha fazla asit eklemek) korkunç değildir, PSH ölçümünün doğruluğu çok daha düşüktür ve özellikle susuz ortamda % 30'a varan hatalara yol açabilir." Alıntı sonu. Yani bunun ne anlama geldiğini anladınız mı? Sentezin herhangi bir yerinde kritik bir hata yoksa, asidi hesaplandığı gibi dökebilirsiniz (ve bu hesaplama başlangıçta, reaktiflerin miktarını belirlerken verilmiştir). Daha sonra asidi (veya hidroklorik asidik susuz çözücüyü) kuvvetli bir şekilde karıştırırken tamamen eklersiniz ve PM'yi yaklaşık 10 dakika daha karıştırmaya bırakırsınız. Bundan sonra, PSH'yi ölçmek yine de daha iyidir. 5,5 ve daha az olması durumunda (yani asitlendirdiniz veya biraz fazla asitlendirdiniz), her şeyi olduğu gibi bırakırsınız, 6 ve daha fazla olması durumunda %5-10 daha fazla asit ekleyebilirsiniz (ne kadar yorulduğunuza ve sentezi bitirmek istediğinize bağlıdır), her eklemeden sonra pH'ı ölçersiniz. Böylece tüm asitlendirme, yöntemden bağımsız olarak yaklaşık 30 dakika sürer ve aşağıdaki yöntemleri ele alacağız.
1. Asitleştirmeden önce RM'yi kurutmaya gerek yoktur - zaten su ekliyoruz. Normal sulu hidroklorür ile asitlendiririz, ancak daha fazla damıtılmış su ekleriz (1 kg meph başına 1 litreye kadar). Eğer meth hala dökülmeye başlarsa, çözülene kadar biraz daha ekleyin. Hiçbir koşul altında IPA veya aseton eklememelisiniz - her şeyi mahvederler.
2. Asitleştirmeden sonra RM'yi demlemeye çalışıyoruz. İki katmana ayrılır. Sulu (meph içerir) ve susuz. Sulu olmayan tabakayı dökeriz veya rejenerasyon için kullanırız. Sulu tabakayı 2-3 kez DXM ile yıkarız (ksilen bazlı bir şemamız olsa bile DXM daha iyidir, çünkü deneyime göre daha fazla kir çıkarır). Aminasyondan sonra suyla yaptığımız gibi yıkayın - yani DXM ekledik, karıştırdık, çöktürdük, katmanları ayırdık, DXM'li katmanı döktük (en altta). DXM'nin porsiyon hacmi, su katmanının hacminin %10'udur.
3. Bundan sonra, 1 kg meph başına 1 gram su elde edene kadar sulu fraksiyon miktarını yaklaşık iki kez buharlaştırırız. Burada bir not var - temizlik konusuyla ilgili değişiklikler yapıldı. Daha fazla buharlaştırırsanız, meph 50 derecede bile düşecek ve tüm hortumları zasat edecektir. Vakum altında daha iyi buharlaştırın - sığ vakum altında bile su 60-65'te kaynar ve meph'iniz bütündür - çözeltiyi 85 derecenin üzerinde aşırı ısıtmanın tavsiye edilmediğini hatırlatırım. Ancak başka bir ipucu daha var - suyunuza biraz hidroklorik asit dökerseniz (ve biraz fazla asitlendirirseniz, o zaman hiçbir şey yapmazsınız), asidik bir ortamda meph vakum olmadan kaynatılabilir. Mefi (asidik bir ortamda) sıradan bir tencerede kaynatabilir ve daha sonra çözelti konsantrasyonunu 1,5 kg mef başına 400 gram suya kadar yakalayabilir ve IPS'yi koruyabilirsiniz. Sadece meph yakmayın - 3 200 gram meph elde etmeyi planlıyorsanız, buharlaşan sıvının toplam hacmi 4 litreden (!!!) ve tercihen 4 100-4 200 ml'den az olmamalıdır.
4. Daha sonra, 2 litre çözelti (1,5 kg meph + 400 gram su) içinde 9 litre IPS (soğutulmuş veya buharlaştırılmış çözelti) ortaya çıkan bir çözelti veya lapa döküyoruz ve yöntem 3 ile saflaştırıyoruz. Şişede 1 kg meph için 1 litre su kaldıysa, IPS iki kat daha fazla dökülmeli ve daha fazla buharlaştırılmalıdır. Ancak hepsi kapalı bir sistemde.
5. Dondurucuya koyarız, gece bekleriz, çökelti elde ederiz (pratik olarak saf kristalli). Sonra aseton ile duruluyoruz. Saflığa bağlı olarak 1 veya 2 kez kullanıyoruz. Karlı.
Bu yöntem ne ekstra reaktifler, ne kurutma ne de uzun filtreleme gerektirir. 5 kg meph için, aseton ile son durulama hariç tüm aşamaları 8 saate sığdırabilirsiniz. Ayrıca, üç temizleme yöntemi ve üç farklı çözücünün (DXM, IPS, aseton) kombinasyonu sayesinde tüm kirlilikler çok daha iyi yıkanır.
Ek bir artı da çözücülerin (ksilen/benzen/toluen, IPS, aseton) KARIŞTIRILMAMIŞ olması ve böylece kolayca rejenere edilebilmesidir. Çözücülerin rejenerasyonu bence ÇOK önemli bir konudur, tasarruf pahasına değil, daha az tedarik pahasına ve dolayısıyla laboratuvarın kokusunu, atıkları azaltarak - kokuyu da azaltır. Tarlalarda ve ormanlarda kendi başlarına taşımaları da daha azdır. Solventler tüm yöntemlerle, değişen başarılarla, ancak çoğu durumda başarıyla yeniden üretilebilir, konuyla ilgili makaleyi okuyun - bu başlığın başındaki makaleler arasında da bahsedilmektedir.
Hepsi bu kadar. Kullanın. Süreç canlıdır. Teşekkürler.
p.s. Ayrıca bu proje için aktif olarak sponsor arıyorum.
En sevdiğimiz reaktifler ve reaksiyonlar için mol cinsinden ne ve nasıl olacağını bulalım. Yani, onlar hakkında ne biliyoruz ve ne elde ediyoruz (hesaplamaları kendiniz kontrol edin).
1. 4-metilpropiofenon (4-mpf), formül C10H12O, mol kütlesi 148,2, %99 sıvı, yoğunluk 0,963 (diğer kaynaklara göre yoğunluk 0,993).
Böylece, 1 mol 4-MPH 148,2 gramdır, 148,2/99% konsantrasyonu dikkate alındığında = 149,7 gram veya yoğunluk dikkate alındığında = 155,5 ml'dir.
2. Bromohidrojen (HBr), formül HBr, mol kütlesi 80,91, gaz, %48 saf sulu çözelti, yoğunluk 1,5
Böylece, 1 mol HBr=80,91 gram veya 168,5 gram %48'lik sulu çözelti konsantrasyonu dikkate alındığında veya 112,5 ml yoğunluğu dikkate alındığında
3. Hidrojen peroksit, formül H2O2, molar kütle 34.01, gaz, %37-60 sulu çözelti, yoğunluk 1.14-1.2
4. Metilamin (MA), formül CH3NH2, mol kütlesi 31,1, gaz, suda %38 çözelti, yoğunluk 0,9
Böylece, %38'lik çözeltideki 1 mol MA, 82 gram %38'lik çözelti veya yoğunluk dikkate alındığında 91 ml olacaktır.
5. Klorohidrojen (bazen hidroklorik asittir), formül HCl, mol kütlesi 36,46, gaz, %36 sulu çözelti, yoğunluk 1,18
Böylece %36'lık çözeltideki 1 mol HCl, %36'lık çözeltinin 101,3 gramı ya da 86 ml'lik yoğunluğu dikkate alır.
HCl, IPS (hidroklorik asit IPS, %30'luk çözelti) ya da dioksan (hidroklorik asit dioksan %26'lık çözelti) içinde çözülürse
- IPS içinde 1 mol HCl = 121,5 gram
- Dioksan içinde 1 mol HCl = 140,2 gram.
6. Bromo-4-Metilpropiofenon (Bromketon-4, BK-4), formül C10H11OBr, moleküler kütle 227.1
7. Serbest mefedron bazı (mepha CO, "yağ"), formül C11H15NO, moleküler kütle 177,24
8. Mefedron hidroklorür (HC mepha), formül C11H15NO*HCl, moleküler kütle 213,7
Bu kadar özensiz bir yazım için kimyagerlerden özür dilerim.
İyot ketonun formülünü ve molar kütlesini, brom (Br, molar ağırlık 79,91) yerine iyot (I, molar ağırlık 126,9) olduğunu dikkate alarak kendiniz hesaplayabilirsiniz. Bu aynı zamanda aynı miktarda mefedron yapmak için neden bromo ketondan daha fazla iyodo keton gerektiğini de açıklar: molekül başına daha ağırdır.
Bu reçete minimal ama profesyonel ekipman kullanır. Şişeler, tüpler, geçişler. "Pot" sentezlerine karşı kötü bir tutumum var, çünkü bunlarda normal verim ve kalite elde etmek temelde imkansız.
Bu senaryonun ücretsiz dağıtımına karşı değilim, ancak bana atıfta bulunulmasını ve beğenilmesini isterim. Ancak, burada da zorunlu bir eylem yok, her şey size kalmış.
Mefedron sentezindeki adımlar (temel ve ara):
1.1 4-mpf'nin Hbr ve H2O2 ile bromlanması ("Yeşil Bromlama")Reaksiyon formülleri (burada iki reaksiyon paralel gider, ikinci reaksiyonun sonucunun bir kısmı birincisi için başlangıç reaktifi olarak geri döner):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ve
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOPLAM REAKSİYON: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaksiyon sonucu - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Bromlama sonrası yıkama.
Elde edilen bk-4'ten artık brom ve asidi uzaklaştırmak için gereklidir.
1.3 Mefedron elde etmek için BK-4'ün metilamin ile aminasyonu
Reaksiyon formülü:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaksiyon sonucu - Mefedronun serbest bazı (yağ, serbest baz), C11H15NO
1.4 Aminasyondan sonra yıkama.
Artık metilamini (MMA) ve elde edilen mefedrondan uzaklaştırmak için gereklidir
1.5 4-MMS'nin sulu çözeltisinin salınmasıyla hidroklorik asit (sulu hidrojen klorür çözeltisi) ile asitleştirme
Reaksiyon formülü - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaksiyon sonucu - mefedron hidroklorür, C11H15NO*HCl
1.6 Asitleştirmeden sonra yıkama.
HC 4-MMS (mef) sulu çözeltisini organik çözünür kirlerden temizlemek için gereklidir.
Bu adım yalnızca asitleştirme yöntemleri arasından sulu fraksiyona asitleştirme seçtiyseniz anlamlıdır ve prensipte temizliğin başlangıcı olarak kabul edilebilir. Ancak aynı yükleme ve aynı prosedürlerin bir parçası olarak reaktörde gerçekleştirildiği için, sentezin bir parçası olarak bahsediyorum.
Adım 1.1. için (BROMING)
Reaktif hesaplamaları 30 mol için:
4-mpf (mefedron yapımı için ana öncül):
----- 30 mol 4-mpf 4,491 gram veya 4,536 ml'dir. Burada 4-mpf'nin konsantrasyonunu (%99) ve yoğunluğunu (%99) dikkate alıyoruz
TOPLAM 4,491 gram veya 4,536 ml'dir.
HBr (Hidrojen Bromür Asit - sulu çözelti):
----- 30 mol Hbr (2,428 g saf veya 5,060 g %48 çözelti veya 3,395 ml) ARTI %5 stok
TOPLAM Hbr 5,310 gram veya 3,570 ml'dir
Hidrojen peroksit (%37'den yüksek olmayan bir konsantrasyon almanızı öneririz, daha yüksek konsantrasyonlar yangın tehlikesi oluşturur):
----- 30 mol H2O2 (1,020 g saf veya 2,756 g %37'lik çözelti veya 2,418 ml) ARTI %10 rezerv
TOPLAM %37 PERKİSYON - 3,033 gram veya 2,660 ml
Farklı bir peroksit konsantrasyonu satın aldıysanız, ihtiyacınız olan miktarı kolayca ("Aptallar için Molar Hesap" makalesindeki bilgileri kullanarak) yeniden hesaplayabilirsiniz.
Bu adımdan elde edilebilecek maksimum teorik verim 20 mol veya 4,542 gram BK-4'tür.
Sentez ve yıkama kayıpları dahil tahmini verim - %93 - 28 mol veya 6 360 g BK-4
Adım 1.2 için
Renk giderme ve asitliği giderme için ihtiyacınız olan (minimum)
- Sodyum sülfit %20 çözeltisi - 400 ml, yani 320 ml suda çözünmüş yaklaşık 80 gram sodyum sülfit.
- Sodyum kabartma tozu %6 püresi - 1.400 ml, yani 1.170 ml suda çözünmüş yaklaşık 230 gram soda.
ANCAK: bu, sulu tabakayı önemli bir kalıntı su bırakmadan (brom ve asit ile) düzgün bir şekilde boşalttıysanız geçerlidir. Bu nedenle, bu reaktiflerden iki veya belki ÜÇ kat daha fazla yapmanızı ve küçük porsiyonlar halinde eklemenizi tavsiye ederiz - sodyum sülfit - PM renksizleşene kadar ve soda - Psch en az 6-7 olana kadar. Bu durumda reaktifler daha fazla gidebilir - bu olur.
Bu işlemlerden sonra çözücüyü ekleriz - bu durumda orto-ksilen miktarı
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml veya 0,88'lik yoğunluğu dikkate alındığında = 6.600 g.
Adım 1.3. için (AMINING)
Reaktiflerin 28 mol için hesaplanması:
BK-4 (BROMING'den çıktı):
----- 6,360 g. BK-4
TOPLAM: 6 360 gram
Çözücü (bir önceki adımda - yıkamada dökülmüştür).
----- o-ksilen, BK-4'ün bir önceki aşamada yıkandıktan sonra içinde çözüldüğü çözücü.
TOPLAM: 6,600 gram veya 7,500 ml
Metilamin (MonoMetilamin, MMA).
----- NOT. Aşama, 1 mol BK-4 başına İKİ mol MMA, artı 1,4'lük bir rezerv gerektirir. Yani 2*1,4*28=78,4 mol MMA veya 2437 gram saf MMA elde edersiniz. Sulu MMA çözeltinizin tükenmediğinden ve konsantrasyonla eşleştiğinden emin olun veya daha büyük bir stok alın(!)
TOPLAM: 6.400 gram %38 sulu çözelti veya 7.030 ml.
Maksimum teorik verim 28 mol veya 4.960 gram mefedrondur.
Sentez ve yıkama kayıpları dahil planlanan verim - %78,5 - 22 mol veya 3.900 gram mefedron.
Adım 1.4 için
Çözücü içindeki yağı yıkamak için damıtılmış su kullanılır. Yıkamanın bir kısmı RM hacminin yaklaşık 1/10'u kadardır, yani 1400-1500 ml
TOPLAM: 1400 ml miktarında damıtılmış su*Yıkama sayısı. 3 ila 6 yıkama arasında olabilir. Her ihtimale karşı 10 litre su stoklamanızı öneririz.
Ek olarak, süzülen su tabakasından yağ ekstraksiyonu için her biri yaklaşık 500 ml olan 2 porsiyon çözücü (o-ksilen) gerekecektir.
TOPLAM: Sulu tabakadan yağı çıkarmak için 1000 ml o-ksilen.
Adım 1.5 için
Reaktiflerin 22 mol için hesaplanması:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "yağ"):
----- 3.900 gram (AMİNLEME adımından elde edilen verim)
TOPLAM: 3,900 gram
ÇÖZELTİ (Ortoxylol, O-xylol):
1.2. içine 7.500 ml dökülür. - BROMING adımından sonra yıkama. ARTI 1000 ml 3.4. adımda "yağı" çıkarmak için kullanılır. - AMINING adımından sonra yıkama)
TOPLAM: 8,500 ml
Ayrıca reaktif seti, seçtiğiniz asitleştirme yöntemine bağlı olarak farklılık gösterir.
Susuz asitlendirme için (dip tahliyesi olmayan kaplar için):
Hidroklorik asit IPS (izopropil alkol içinde hidrojen klorür gazı çözeltisi):
----- 22 mol HCl, 801 g saf hidrojen klorür veya 2.670 g. IPS'de %30 çözelti veya 2.500 ml çözeltidir.
TOPLAM, IPS içinde 1.670 gram %30 HCl çözeltisi veya 2.500 ml'dir.
Sulu fraksiyona asitlendirme için (reaktörler için):
Hidroklorik asit (suda hidrojen klorür gazı çözeltisi):
----- 22 mol HCl, 801 g saf hidrojen klorür veya 2.225 g. %36 sulu çözelti veya 1.885 ml çözeltidir.
TOPLAM 2,225 gram %36'lık sulu çözelti veya 1,885 ml'dir.
Damıtılmış su: TÜM GC MMA'nın suda çözünürlüğünü sağlamak için, kullanılan hidroklorik asitten yaklaşık 2,5 kat daha fazla su dökülmesi önerilir.
TOPLAM 4 700 ml damıtılmış su
Maksimum teorik verim 4,700 g. GC mephedrone'dur.
Yıkamalar dahil planlanan verim - %95 - 21 mol veya 4,488 gramdır.
Adım 1.6 için (sulu fraksiyona asitleştirme seçilmişse).
Sulu fraksiyonu çözücü içinde yıkamak için DXM kullanılır. Yıkama organik tabakanın boşaltılmasından sonra yapılır. Yıkamanın bir kısmı, kalan sulu fraksiyonun hacminin yaklaşık 1/10'u kadardır, PM, yani 1.100 ml. Genellikle 2-3 yıkama yeterlidir.
TOPLAM: DXM 1 100 ml miktarında*Yıkama sayısı.
Aşama 1. 4-mpf'nin Hbr ve H2O2 ile bromlanması
1.1 Hazırlık.
Reaktör (reaksiyon kabı) belirtilen miktarlarda (tamamen) 4-mpf ve Hbr ile doldurulur. Hidrojen peroksit bir damlatma hunisine (veya dozaj pompası gibi başka bir besleme cihazına) dökülür. Tüm reaktifler oda sıcaklığındadır. Reaktörün soğutma/ısıtma sistemi ilk 15-20 dakika boyunca RM'yi soğutacak şekilde ayarlanır, böylece bu süre zarfında mümkün olduğunca çok peroksit dökülebilir. Ancak, 10 dakikalık reaksiyondan sonra RM'deki sıcaklık 70-75 dereceyi aşmalıdır. Bunu yapamazsanız, RM'yi peroksitin 1/3'ünden çok daha fazla ısıtmanız gerekecek ve tüm reaksiyon yarı yarıya yavaş ilerleyecektir. Verim de daha az olabilir. Tüm reaksiyon tercihen 70-85 santigrat derece sıcaklık aralığında gerçekleştirilmeli ve 15-20 dakikalık reaksiyondan sonra RM'yi ısıtmaya başlayarak RM'deki sıcaklık 70 (tercihen 75) derecenin altına düşmeyecek şekilde hazırlanmalıdır. Peroksitin yaklaşık 1/2'sine kadar olan ısı aktif olarak serbest bırakılacağından, ısıtma sıvısının sıcaklığı yaklaşık 60 dereceye konur, daha sonra 70-75 dereceye yükseltilir.
!!! Önemli-1: Birçok reçetenin aksine, yüksek reaksiyon sıcaklığı yararlıdır ve bu aşamanın geçişini büyük ölçüde hızlandırır ve ürünün saflığını etkilemez. Ancak UV ışınlarının varlığı reaksiyon için zararlıdır - yan ürünler oluşur. Bu nedenle, doğal ışığın tamamen kaldırılması, tüm ışık kaynaklarının (floresan ve LED dahil) kapatılması ve reaksiyonun sarı ışıkta (halojen, akkor, 2500-3000K renk sıcaklığına sahip LED lambalar) gerçekleştirilmesi tavsiye edilir. İdeal olarak, özel UV içermeyen lambalar (sarı ışık) satın alın ve açın. Bu ışık yeterli olmayacağından, reaktörün RM'nizin ne durumda olduğunu görmek istediğiniz kısmını aydınlatmak için taşınabilir bir lamba (tercihen sarı) bulundurun.
!!! Önemli-2: Reaksiyon için herhangi bir zaman sınırlaması yoktur. Eğer süreyi uzatırsanız hiçbir yan ürün oluşmayacaktır. Örneğin, 75-85 derece sıcaklık aralığına girerseniz, tüm reaksiyon yaklaşık 1:00 - 1:15 sürede tamamlanacaktır, ancak sıcaklık 70 derecenin altında kalırsa, 3:00 - 3:30 zamana veya daha fazlasına ihtiyacınız olabilir (4:30'a kadar)
!!!Önemli-3: Bromlama işleminde iki reaksiyon paralel olarak gerçekleşir ve her birine ısı salınımı eşlik eder.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ve
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Isının neredeyse tamamının ilk reaksiyonda açığa çıktığı varsayılır, ancak bu doğru değildir - her ikisi de yaklaşık olarak eşit derecede ekzotermiktir. Her bir reaksiyonun kendine özgü bir özelliği vardır - ilk reaksiyon PM'yi sarı-turuncu-kırmızı-koyu kestane rengine boyayan moleküler bromu açığa çıkarır. İkinci reaksiyon ise tam tersine PM'yi ağartır (tamamen veya kısmen) ve gaz halinde HBr açığa çıkarır - yani çoğunlukla PM tarafından emilen, ancak emilim basamaklarınızdan kostik asit gazı olarak kaçabilen (emilmek için zamanı olmayan) aynı BVK.
Sentezin başlangıcında, yaklaşık aynı hızda, hatta bir saniye daha hızlı ilerlerler. Ancak, 4mpf'nin yaklaşık yarısı reaksiyona girdikten sonra, ikinci reaksiyon yavaşlar ve RM az ya da çok kırmızı tonlarında kalıcı olarak lekelenir. İkinci reaksiyon da otokatalitiktir veya basitçe söylemek gerekirse kendi kendini sürdürür, yani "patlamalar" halinde gerçekleşir, güçlü bir HBr salınımı ile sonuçlanır ve RM güçlü bir şekilde renksizleşir. Reaksiyonun bu seyri normaldir ve korkulmamalıdır, ancak reaktöre yerleştirilen damlalıklar ve GERİ DÖNÜŞ SOĞUTUCUSU basınç artışı nedeniyle devrilmeyecek şekilde sabitlenmelidir. Buna ek olarak, ikinci reaksiyonun bir sonraki "patlamasının" başlangıcı, örneğin 2-3 dakika karıştırmayı durdurarak veya karıştırıcı hızında keskin bir değişiklik yaparak, ilk reaksiyonun ürünlerini biriktirmemek ve ikincisinin daha az reaktifle daha sık gitmesine izin vermek için provoke edilebilir, bu da reaksiyonunuzu daha sakin hale getirecektir. Ayrıca, sentezin ikinci yarısında, ikinci reaksiyonda oluşan HBr, devam etmesini sağlamak için gerekli olabilir. Bu nedenle, PM çok kırmızıysa, peroksiti sabitlemeyi bırakmalı (sentezin ikinci yarısında serbest HBr yokluğunda sadece ayrışabilir ve doğru şeye gitmeyebilir) ve reaksiyonun ikinci kısmının "başlamasına" izin vermek için karıştırmayı 2-3 dakika kapatmalısınız.
Orkestra şefi.
Bu yüzden karıştırıcıyı iyi bir karışım sağlayacak hıza getirin (bizde 450-550 rpm) ve mümkün olan en yüksek hızda peroksit eklemeye başlayın. RM'niz neredeyse anında ısınır (burada - 8-10 dakika içinde 75 dereceye kadar). 75 dereceye ulaştığında, RM sonraki 20-25 dakika boyunca neredeyse anında ağartır. Ardından, peroksit daldırmasını RM 80 derecenin üzerine çıkmayacak şekilde ayarlarsınız (yani, yarı yarıya veya üç kat azaltırsınız) ve RM ağarırken veya neredeyse ağarırken (sarı bir renge) sonraki 20 dakika boyunca bu sıcaklığı korursunuz. Yaklaşık %35-40 peroksit ekledikten sonra (bu, reaksiyonun başlamasından itibaren yaklaşık 20-25 dakika sürer) soğutmayı kapatmanız ve ısıtmayı açmanız gerekir, böylece soğutucu sıcaklığı 55 ve tercihen 60 derecenin altına düşmez. Bu, RM içindeki ve reaktörün duvarlarındaki sıcaklık farkından dolayı ortaya çıkan bk-4'ün katı olarak duvarlara düşmemesini sağlamak içindir (Tp Bk-4 - 52 derece). Bu son derece istenmeyen bir durumdur - uk'nin çökelmesi reaksiyona girmemiş 4-mpf'yi kendi içinde "hapseder" ve uk-4 verimini büyük ölçüde azaltabilir. Bu nedenle RM'nizin tamamının sıvı olduğundan emin olun, çünkü RM'nin içindeki (termometrenin olduğu yer) ve reaktör duvarlarındaki sıcaklık çok farklı olabilir. Bk-4'ün katı formda çökelmesi durumunda, bk-4'ü eritmek için reaktörün ceketini (ısıtma sıvısı) acilen 65-70 dereceye kadar ısıtırız. Gerekirse peroksitin dışarı akmasını durdururuz. Genel olarak - reaksiyon süresini büyük ölçüde artırdığı için böyle bir gelişmeyi ve RM sıcaklığına 70 derecenin üzerinde ulaşılamamasını önlemek çok daha iyidir. Geçici olarak 90 dereceye kadar ısıtmak korkunç değildir, sadece daldırmayı durdurur ve RM'nin soğumasını beklersiniz. Kritik olan 100 derecelik bir sıcaklıktır, çünkü RM kaynayabilir ve buna da izin verilmemelidir.Sentezin ikinci yarısında, yukarıda açıklanan nedenlerden dolayı, PM renk değiştirmeyi durdurur ve kırmızı bir renk alır. Burada RM'nin rengini dikkatle izleriz, koyu kırmızı/bordo bir renk ortaya çıkarsa ve reaktörden kırmızımsı buharlar çıkarsa, büyük miktarda brom fazlalığımız olduğunu ve bu nedenle muhtemelen HBr eksikliğimiz olduğunu anlarız (ikinci reaksiyonun geçmesinden sonra tekrar ortaya çıkacaktır). Bu da şu anlama gelir - peroksit ilavesini durdurmamız (boşuna ayrışabilir) ve karıştırıcıyı 2-3 dakika durdurarak (sıfıra kadar) ve ardından dönüş hızını 0'dan maksimuma kadar herhangi bir sayıda aniden değiştirerek ikinci reaksiyonun başlangıcını "provoke etmeye" çalışmamız gerekir. Bu önlemler PM'nizin renginin açılmaya başlaması için yeterli olmalıdır ve RM'de tutulmayan HBr kaskadlardan geçmiştir (bir rezerv olduğunu hatırlıyoruz). Ancak, RM sentezin başlangıcındaki gibi beyaz renge dönüşmeyecektir ve açık turuncu bir renk elde ettiğinizde peroksit ilavesine devam edilmelidir. Bu birkaç kez olacaktır (renk değişiminin derinliğine bağlı olarak) ve koyu kırmızı renk daha hızlı oluşacak ve renk değişimi daha az sıklıkta ve daha fazla "provokasyon" ile gerçekleşecektir. Peroksitin son %10-15'i eklenmeden önce, ağartmayı en üst düzeye çıkarmaya çalışmalısınız. Bu noktada sıcaklık artık 3-4 dereceden fazla yükselmeyecek ve bk-4'ün kristalleşmesini önlemek için ceketteki ısıtma sıvısının sıcaklığı 70 derecenin altında olmamalıdır. Genel olarak, sıcaklığı 75-85 derece arasında tutarsanız, bu aşamaya yaklaşık 40-50 dakika içinde ulaşılır, bunun altındaki sıcaklıklarda 3 saate kadar sürebilir. Ancak RM sıcaklığının 70 derecenin altına düşmesine, hatta bk-4'ün kristalleşmesine yakalanırsanız, RM'yi ısıtmak için mümkün olduğunca çok çaba sarf etmeniz gerekir. Bu aşamada, muhtemelen kaskadlarda HBr fokurdayacaktır ve eğer "t" 75'in üzerindeyse ve fokurduyorsa, peroksit ilavesi bir süreliğine askıya alınmalıdır (fokurdama bitene kadar).
Daha sonra kalan %10-15 peroksidi hızlı bir şekilde dökün ve PM'yi 10-15 dakika daha karıştırın. Artık çok fazla renk değiştirmeyecek ve fazla HBr kaskadlarınızda köpürüyor olacaktır. Reaksiyon oldukça iyi yürütüldüyse, fazla peroksit kaskadlarda kabarcık oluşturacaktır - kabarcıklanma, renk giderme ile aynı zamana denk gelmediği için HBr'den farklıdır (HBr salınımı aynı zamana denk gelir) ve kaskadın birinci ve ikinci şişelerinde eşittir (HBr, soda veya alkali tarafından emilmesi nedeniyle, ikinci şişede daha az kabarcıklanma olur). Her durumda, tüm peroksiti dökün ve HBr ve peroksit stoğu, tüm 4-mpf pro-rominasyonunu elde etmeniz için yeterli olmalıdır. Bundan sonra, PM'nizde kalan 4-mpf'yi yukarıda açıklanan "provokasyonlarla", birkaç kez, 15 dakika harcayarak bromlamaya çalışın, alternatif olarak - RM'yi mikser kapalı olarak yarım saat bırakın, ısıtmayı unutmayın, ardından mikseri maksimum rpm'ye keskin bir şekilde çevirin. Kalıntı 4-mpf'nin bromlanması görsel olarak RM'nin derinliklerinden yükselen "çiçekler" veya "selamlar" olarak görülecektir, kabarcıklar eşlik edecektir - karıştırıcı durdurulduğunda RM'nin yüzeyinde çok iyi görülecektir - durduktan sonra 1-2 dakika içinde ortaya çıkarlar. Birkaç provokasyondan sonra bu tür izler görünmeyi bıraktığında, 4-mpf'niz reaksiyona girmiş demektir.
İlk birkaç seferde acele etmeyin, reaksiyon süresini ertelemenin, özellikle de doğru sıcaklığa ulaşmadıysanız, ürününüzü mahvetmeyeceğini unutmayın. Maksimum verim elde etmek için hem 3 hem de 4 saat harcamak daha iyidir. Optimum süreyi ve sıcaklığı daha sonra değiştirebilirsiniz. Dolayısıyla, herhangi bir sorun varsa (örneğin zamanında rengi solmamışsa) PM'yi doğru sıcaklığa kadar ısıtmayı hatırlayarak süreyi artırın. RM'nin durumuna ve rengine bakmak için uzun bir kablo üzerinde taşınabilir bir lambaya ihtiyacınız vardır (ben genellikle RM'nin üst kısmına ve reaktörün "kuyruğuna" (alt tahliye) bakarım). Alt tahliye, ceketin dışında olması nedeniyle, genellikle sentez süresinin 2/3'ünde katı çökelmiş bk ile tıkanır - bu konuda yapabileceğiniz hiçbir şey yoktur, daha sonra bir sonraki aşamada çözülecektir. Genellikle katı BK da kapağa ve reaktör duvarlarının üstüne düşer (tabii ki içeriden) - ceket oraya da ulaşmaz - bu da daha sonra çözünecektir.
Böylece, 4-mpf'nin bromlanması tamamlanır, provokasyonlar görünür kabarcıklar vermez, bu nedenle bromlama tamamlanır. RM'nin sıcaklığı sadece ceket tarafından tutuluyor ve 68-70 dereceye kadar düşüyor. Ceketin (ısıtma tankı) sıcaklığını 60 dereceye düşürüyoruz ve hemen RM'nin nötralizasyonuna ve durulamasına geçiyoruz.
Brominasyondan sonra RM'nin yıkanması.
Daha önce de söylediğim gibi, bromlamadan hemen sonra, RM'nin bk-4'ün kristalleşme sıcaklığının altına düşmesine izin vermeden, acı verici bir şekilde ve sonrasında uzun süre ısınmaması için yıkamak mümkündür (ve arzu edilir). Ciddiyim - her şeyden önce, reaktörün merkezi ve kenarları arasındaki sıcaklık farkı oldukça büyük olabilir, bu da bk-4'ün erimesini zorlaştıracaktır ve ikincisi - çözücü sadece RM'nin sodyum tiyosülfat ile renk gideriminden sonra dökülebilir.
Önemli. Çözücü (bizim durumumuzda orto-ksilen) sadece RM'nin rengi giderildikten sonra dökülmelidir, çünkü kendisi RM'de kalan brom tarafından iyi bir şekilde bromlanır ve böylece bir yan ürün verir. Bu yüzden önce PM'yi ağartıyoruz. Bu amaçla küçük bir damlatma hunisinde (250-500 ml) seyreltilmiş %10'luk sodyum tiyosülfat çözeltisi (270 gram su başına 30 gram tiyosülfat veya 450 ml su başına 50 gram) bulundurmanız gerekir. Huni 250 ml ise, daha güçlü bir çözelti yapabilir veya ilerledikçe yeniden doldurabilirsiniz. Farklı parametrelere bağlı olarak (HBr'nizin kalitesi, bromun varlığı, reaksiyon hızı vb. - 200 ila 400 ml çözeltiye ihtiyacınız olabilir). Tiyosülfat çözeltisi havada çabuk değil ama kesinlikle bozulur, bu nedenle reaksiyondan hemen önce yapmak daha doğrudur.
Bu nedenle, çözeltiyi küçük bir damlatma hunisine koyun ve iyi bir karıştırma açın (yaklaşık 450 rpm'ye sahibiz) ve çözeltiyi dökmeye başlayın. İlk 100-150 ml'yi mümkün olduğunca hızlı bir şekilde dökebilir, ardından RM'nin rengine bağlı olarak gerektiği kadar 20-50 ml ekleyebilirsiniz. Ağartmanın anlık olmadığını, birkaç dakika sürdüğünü unutmayın. RM'niz sarıdan beyaza doğru ağarmaya başlar. Eğer reaksiyonu doğru yaptıysanız, süt beyazı bir RM rengi elde edilir. Aslında bu renge ulaşıldığında tiyosülfat çözeltisinin infüzyonu durdurulabilir, beyaz renk infüzyonun yeterliliği için tek kriterdir. Eğer reaksiyonu bir yan etki ile gerçekleştirdiyseniz (örneğin ışıkta), RM sarımsı renkte kalacaktır. O zaman 20-30 ml daha infüzyondan sonra renk değişmezse infüzyon durdurulmalıdır. RM'nin bir yerinde beyaz dışında bir renkte (örneğin turuncu) donmuş bk-4 kalıntılarınız varsa, renk giderme işlemini durdurduktan sonra "fazladan" 50 ml alabilirsiniz, böylece çözücü ekleyip bu parçaları çözdükten sonra tiyosülfat bu bromu da "kesecektir". Genel olarak, az miktarda tiyosülfat fazlası RM'nize zarar vermeyecektir.
Oda sıcaklığında tiyosülfat çözeltisini dökerek ve karıştırarak RM'nizin sıcaklığı yaklaşık 60-65 dereceye düşecektir, bundan daha aşağıya inemezsiniz, bir ceketle ısıtmanız gerekir. Ve tercihen önceden ölçülmüş olan çözücüyü dökmenin zamanı geldi. Genel olarak, sentez sırasında bu iş için zaman kaybetmemek için sentez için tüm reaktifleri bir kerede ölçmek ve şişelere / bidonlara (tercihen ağzı olan) dökmek daha iyidir.
Daha sonra gerekli miktarda orto-ksilen döküyoruz ve karıştırıyoruz. RM'miz karıştırıldığında, sıcaklık düştükçe beyaz ve bulanık hale gelir. Ancak çözünme devam ediyor ve bu çözünme sırasında RM'niz tekrar sarıya dönerse (yani bir yerden hesapta olmayan brom çıkarsa), daha fazla tiyosülfat çözeltisi ekleyebilirsiniz. Tecrübelerime göre, ısıtma bölgesinin dışında tuttuğumuz reaktörün "kuyruğu" (alt tahliye) en uzun sürede çözülür, ancak 15-20 dakika içinde çözülür, iyi bir karıştırma ve RM sıcaklığının en az 50-55 derece olması gerekir (gerekirse ceketle ısıtma) - ve bu "kuyruk", karıştırıcı sağlayacak olan su ve çözücünün "hunisi" ile akarak eriyecektir. Son çare olarak, bu tür "ölü" bölgeler bir inşaat kurutucusu ile ısıtılabilir, ancak camın çatlamaması için 150 derecenin üzerindeki sıcaklıklara maruz bırakılmamalıdır. Reaktör duvarlarının üstüne ve kapağa (içeriden) yapışmış olan bk-4, karıştırıcının hızındaki keskin bir değişiklikle yıkanır, bu da dalgalar ve çözücü sıçramaları yaratır. Reaktörümüz yeterince yüksek doldurulduğu için bu dalgalar ve sıçramalar katılaşmış bk-4'ü yıkayarak uzaklaştıracaktır.
Çözünme tamamlandığında ve alt drenajda ve reaktörün diğer köşelerinde katı bk-4 kalmadığında, karıştırıcı kapatılır ve katmanlar ayrılır. Sahip olmanız gereken en üst katman ksilen içinde çözünmüş bk-4'tür, yaklaşık 15,5-16 litre olmalıdır. Alt katman, safsızlıkları giderilmiş sudur - yaklaşık 4 litre veya biraz daha fazla (eğer %37 peroksit kullandıysanız. Alt katman atığa boşaltılır ve ancak o zaman asit nötralize edilir (çünkü asidin çoğu sulu katmana gider ve çok fazla soda ve trafik tasarrufu sağlarız). Gelecekte yaklaşık 35 santigrat derecelik bir RM sıcaklığına ihtiyacımız olacağı için reaktör ceketinin ısıtılması kapatılabilir.
Su tabakasını çıkardıktan sonra, soda çözeltisini sürekli karıştırarak döküyoruz. 10'luk soda çözeltisi açısından yaklaşık 1 -1,5 litre olmalıdır (1.800 ml su başına 200 gram soda). Kesin konuşmak gerekirse, yaklaşık 8'e kadar dökülmelidir, ancak bu şekilde ölçmek zordur (reaktörden sulu tabakadan örnekler almamız gerekir). Bu yüzden tam olarak yaklaşık 1,2 litre döküyoruz, sonra 100 ml eklemeye başlıyoruz. Belki ilk demlemede değil ama bir noktada RM'nizdeki ksilen içindeki bk-4 çözeltisinin hafif limon sarısı tonunun kremsi bir tona (yani daha kahverengimsi, kahve rengi) dönüştüğünü fark edeceksiniz. Bu genellikle doğru miktarda kabartma tozu döktüğünüz noktadır. Bu, zaman kazandıran bir ipucudur. Genel olarak, biraz daha fazla veya biraz daha az kabartma tozu dökmek büyük bir sorun değildir. Doğru rengi (veya doğru tonu) elde ettiğinizde çözeltiyi 2-3 dakika karıştırırsınız ve karıştırıcıyı durdurursunuz. Alttaki sulu tabakayı (şimdi soda çözeltisini döktüğünüz kadar) çöpe dökersiniz. Ardından RM'nizi 1,5 litrelik damıtılmış su porsiyonlarında üç veya dört kez yıkarsınız, aynı şemayı izlersiniz - su dökün, 2-3 dakika karıştırın, durun, katmanların ayrılmasını bekleyin, suyu boşaltın. Son sulu tabaka ayrı olarak boşaltılır, psh ölçülür - 7'den az olmamalıdır. Her şey yolundaysa - bk-4 çözeltisinin suda yıkanması bitmiştir, aminasyona geçebilirsiniz.
Aminasyon.
Bu sentezde sevdiğim şey, aminasyon.
!!! Önemli-1: Aminasyon reaksiyonu sıkı bir şekilde kontrol edilen sıcaklık ve zamanda gerçekleşmelidir. Keskin sıcaklık dalgalanmaları (özellikle aşırı ısınma) veya reaksiyonu çok uzun süre tutmak yan ürünlerin ortaya çıkmasına neden olur - izomephe ve pirazinler ve güçlü aşırı ısınma (yaklaşık 70 derece) birkaç dakika içinde ortaya çıkmalarına neden olur. Dolayısıyla, aminasyona başladığınızda, ceketinizin (ve termostatınızın) güvenilir sıcaklık kontrolü sağlayabileceğinden emin olmanız gerekir. Ayrıca (bu önemli çünkü birçok kişi burada yanlış yapıyor) termometrelerinizin sıcaklığı doğru gösterdiğinden emin olmak önemlidir. RM'nin oldukça agresif bir şekilde reaktörünüzün ana termometresine zarar vermesi ihtimaline karşı sıcaklığı izlemek için RM'nizde iki termometre (biri sıvı analog) bulundurmanız tavsiye edilir. Ayrıca dijital termometrenin de sıcaklığı bilinen bir sıvı ile kalibre edilmesi tavsiye edilir. Ve ek termometre için, reaktörünüzdeki (şişe) RM seviyesine ulaştığından emin olmak önemlidir. Bu süreçte reaktör yüklemesi değişmez ve yaklaşık 21 litredir (20 litrelik bir reaktörün yaklaşık 24 litre sıvı tuttuğunu hatırlıyoruz, yani başka bir şey kalıyor). Reaktörün kapasitesinden emin değilseniz, bir önceki aşamada 1-1,5 litre daha az çözücü ekleyebilirsiniz, bu kabul edilebilir. Ancak reaktörde karıştırma için fazladan 3 litre hava ve aşağıda öğreneceğiniz başka bir şey olmalıdır.
!!! Önemli-2: Orto-ksilen ve toluen için sıcaklık-zaman rejimi benzen ile aynıdır. Buna dayanarak 60 derece ve 2,5 saat seçtim. Bu durumda, ilk 15 dakika ısınmadır, yani biraz "eksiktir". İzo-meph'in 50 derece ve 60 derecedeki görünümünün yaklaşık aynı olduğuna dikkat edin, bu da benim seçimimi belirledi. Bununla birlikte, saygı duyduğum bazı kimyagerler 50 derece ve 4 saatlik bir rejim öneriyor, bu da çalışmanın belki de tam olarak doğru olmayan sonuçlarını gösterebilir, ancak bunun onayını alamadım. Genel olarak, benim seçtiğim parametrelerde reaksiyon hızlı ve ürün temiz, ancak burada aşırı ısınma 50 dereceye göre daha tehlikeli. Ayrıca gerekli süre bittikten sonra RM mümkün olduğunca çabuk soğutulmalı, tabakalar paralel olarak ayrılmalı ve sulu tabaka boşaltılmalıdır (burada da altta olacaktır), böylece yan reaksiyonlar mümkün olan en kısa sürede durur ve aminasyondan sonra yıkama sırasında gitmez. 35-40 derecenin altında soğutma oldukça yeterlidir.
Bu çözücüler (benzen/toluen/o-ksilen) üzerindeki aminasyon reaksiyonu, yaklaşık 15 dakika içinde meydana gelen sakin, yavaş ama kalıcı bir ısınma ile karakterize edilir. Bu, ilk sıcaklığı 35 dereceye ayarlamanıza ve ısıtma/soğutma ceketini kapatmanıza (biraz soğutabilirsiniz, ancak 20 dakika sonra ısıtmanız gerekecektir), karıştırıcıyı iyi bir RPM'de açmanıza (bizim durumumuzda - yaklaşık 1000) hemen TÜM metilamini PM'ye dökmenize ve yaklaşık 15 dakikalık reaksiyonda zirveye ulaşan ısınmayı beklemenize olanak tanır. Farklı parametreleriniz varsa (RM hacmi, ceket reaksiyon hızı, termostat kapasitesi), başlangıç sıcaklığı farklı olacaktır. Genel olarak, PM hacmini artırırsanız başlangıç sıcaklığını düşürmenizi ve azaltırsanız artırmanızı tavsiye ederim, ancak tam değeri kendiniz bulmanız gerekecektir.
!!! Önemli-3: 60 derecenin üzerinde aşırı ısınmanın istenmeyen bir durum olduğunu akılda tutarak size iyi bir ipucu verebilirim. Reaksiyona başlamadan önce, 2 litre soğuk (buz gibi) damıtılmış suyu bir damlatma hunisine veya reaktöre hızlıca boşaltılabilen ve ölçülebilen başka bir kaba dökün. Bu suyu RM'ye eklemenin reaksiyon üzerinde hiçbir etkisi olmayacaktır, ancak yarım litre bile RM'nin sıcaklığını neredeyse anında 3-5 derece düşürebilir ve kesinlikle ısıtma sırasında yükseldiğinden daha hızlıdır. Reaktördeki serbest hava hacmi bunun içindir. RM'deki sıcaklık 61 dereceyi aştığında, sıcaklığı 60 dereceden yüksek tutmayacak şekilde küçük porsiyonlar halinde eklenmelidir.
Böylece, başlangıç sıcaklığını ayarlarız, karıştırıcıyı yüksek devirde çalıştırırız, ceketi şimdilik kapatırız (veya biraz soğuturuz), acil durum soğutucusunu reaktörün üzerindeki huniye koyarız, tüm MA'yı bir kerede dökeriz ve zamanlayıcıyı çalıştırırız. Eğer kişi ceketine ve termostatına güveniyorsa, sıcaklığı hemen daha yükseğe ayarlayabilir ve termostatla sabit tutabilir, ancak ben şişe/ev yapımı reaktörlere odaklanıyorum ve orada ceket o kadar iyi değil. Ve RM'miz yavaş ama kaçınılmaz bir şekilde ısınmaya başlar ve yaklaşık 15 dakika içinde 60 dereceye ulaşır, son dereceler önceki derecelerden çok daha yavaş olur. Sıcaklık artışının 60 derecede neredeyse tamamlandığını fark ettiğimizde (ve sahip olduğumuz tüm ısı yaklaşık 20 dakika boyunca açığa çıkacaktır), sıcaklığı "toplamak" ve tutmak için ceket ısıtmasını açarız. Isıtma sıvısının sıcaklığını 62-63 dereceye ayarlamam, bu değeri aştığında kapatmam, 60 dereceye düştüğünde açmam gerekiyor. Her şey doğru yapılırsa, PM'deki sıcaklığın 59-60 dereceye ulaşması 15-20 dakika sürecek ve bu seviyede sabitlenecektir. Daha sonra, bu sentezde en sıkıcı 2 saati bekliyorsunuz, ancak sıcaklığın etrafta dolaşmadığından emin olmalısınız, ancak bunu yapmak oldukça kolaydır, çünkü reaksiyon çok tahmin edilebilir. Reaksiyonun sonunda, ortalama olarak daha fazla ısıtmanız gerekir, ancak bu da anlaşılabilir bir durumdur. Sıcaklık 61 derecenin üzerine çıkmaya başlarsa, "acil durum soğutması" kullanın, ancak makul sınırlar içinde.
Dahası her şey basittir. 2 saat 30 dakika sonra (ilk 15-20 dakika - ısınma ve sıcaklığın dengelenmesi) - ceket modunu keskin bir şekilde değiştirerek maksimum soğutmaya (T = 35 dereceye) getiriyoruz ve zanaatkar sistemlerde - soğutma suyunu döküyoruz - buzlu su veya buz döküyoruz, karıştırıcıyı kapatıyoruz ve katmanlar bölünüyor. Yağ açık turuncu bir renge dönüşür, su neredeyse renksizdir, suyu ayrı bir teneke kutuya boşaltırız ve yağı çıkarmaya ve yıkamaya başlarız.
Bu arada, aminasyonla ilgili bir not daha. Metilamini 1,5 kat mol rezervi ile aldık ve 1 mol bk-4 için 2 molüne ihtiyacınız olduğunu düşünürsek, bk-4'ün 3 katı miktarını (mol olarak) elde edersiniz. Tedarikçinizin vicdanı varsa ve akünün üzerinde kapağı açık olarak saklamadıysanız, bu genellikle yeterlidir ve 6 kat rezervden bahsetmek bir forum korkutma hikayesi olarak sınıflandırılabilir. Bununla birlikte, su tabakasını boşalttıktan sonra, kötü bir fikir değil... sadece koklayın. İdrar/amonyak/metilamin kokusu size her şeyin yolunda olduğunu, yeterli stok olduğunu söyler. Ancak, bk-4'ün belirgin kokusu bir yana, böyle bir kokunun olmaması size şansınızın olmadığını ve metilamininizin iyi olmadığını söyler. Ve bir dahaki sefere daha fazla eklemeniz (ve belki tedarikçinizi değiştirmeniz) gerekir. Ne kadar fazla olduğunu söyleyemem - nihai ürünün verimine bağlıdır, ancak Tanrı'ya şükür hiç bu kadar bitkin metilamine rastlamadım.
Sulu tabakadan "yağın" ekstraksiyonu ve aminasyondan sonra "yağın" yıkanması.
bk-4'ün aminasyonundan sonra elde edilen serbest mefedron bazına (serbest mefedron bazı) "yağ" dediğimizi hatırlayın. Bu reaksiyondan sonra metilamin kalıntısından (uçuculuğu nedeniyle fazla alınmıştır) ve bk-4'ün aminasyonu sırasında üretilen hidrojen bromürü bağlayan MA'nın "ikinci" molünden elde edilen metilamin hidrobromürden (HB) yıkanmalıdır. Bu maddelerin her ikisi de suda iyi çözünür ve o-ksilende çözünmez, bu nedenle "yağdan" su ile yıkanırlar. Asitleştirmenin bir sonraki aşaması çok istenmeyen bir durumdur, çünkü MA'dan asitleştirme sırasında ortaya çıkan HB MA ve HC MA, ilk olarak HC mephedrone gibi suda çözünür, bu da çok kötü yıkandıkları anlamına gelir. İkincisi, kullanıcının sağlığı için çok sağlıksızdırlar, bu nedenle alıcıları kurmayın. Ve "yağın" kendisinde bazı kayıplar pahasına da olsa temiz bir şekilde yıkamanız gerekir - sebepsiz değil, bu aşamadan beklenen verim diğerlerinden daha düşüktür.
Neden mi? Çünkü "yağın" kendisi suda çözünür, ancak ksilende (benzen, toluen) olduğundan daha kötüdür. Bu nedenle, az miktarda suyla (ksilen içindeki yağ tabakanızın yaklaşık 1/10'u, yani yıkama başına 1,7 litre) ve daha sık yıkamak daha iyidir. Bu şekilde temizlenen kirlilikler ile "yağın" bakımı arasında optimum bir oran olacaktır. Ancak bunun yanı sıra, yaklaşık 5-6 litre su katmanımız var (ve acil soğutma eklerseniz daha fazla), orada oldukça önemli miktarda "yağ" var ve alınması gerekiyor.
Aynı ksilenle, her biri 500 ml'lik 4 yıkama ile onu alıyoruz (bilimsel olarak - çıkarıyoruz). Kirin temiz yağa karışmasını önlemek ve yıkama sayısını artırmamak için bunu yağı suyla temizlemeden ÖNCE yapıyoruz. Bilimsel olarak bu işlem bir ayırma hunisinde, katmanları dikkatlice ayırarak yapılmalıdır, ancak biz bu işlemi basitleştirecek ve hızlandıracağız, çünkü bu durumda bilimsel olarak çok fazla kokulu sıvı taşmasına neden olan üst katmana ihtiyacımız var. Bunu daha basit ve yaklaşık hale getireceğiz:
Boşaltılmış su tabakasının bulunduğu teneke kutuyu alın ve içine doğrudan 500 ml ksilen dökün. Kapağı kapatır ve yarım dakika boyunca kuvvetlice sallarız, ardından kapağı kaldırır, orada biriken basıncı serbest bırakır ve katmanların ayrılması için birkaç dakika bekleriz. Sonra dikkatlice, bir şişe ağzından, ince bir akıntı halinde başka bir teneke kutuya veya cam behere (en az 3 litre) en üstteki ksilen tabakasını dökeriz. Eğer teneke kutuda biraz kalırsa - sorun değil, üç yıkamamız daha var. Eğer biraz su alırsak - sorun değil. Bir bütün olarak, biraz su alarak küçük damlalarla yaklaşık 600-650 ml sıvı döküyoruz. Böylece 3 kez daha tekrarlıyoruz, 2 litre ksilen harcıyoruz ve 3 litre "krem" elde ediyoruz, bu da alıcı bardakta (teneke kutu) içinde "yağ" bulunan 2 litre (aşağı yukarı) ksilen ve aşağıda kalan yarım litre su ile bölünecek. Bu üst katmanı zaten reaktöre döküyoruz, daha da doğru bir şekilde (camdan bölmek daha doğrudur), bidonlardan ve camdan kalan suyu çöpe döküyoruz. Bu hızlı bir yoldur ve bizim amaçlarımız için oldukça doğrudur. Ksilen ve "yağ" reaktöre dökülür ve "yağı" yıkayabiliriz. Eylemlerinizin doğruluğu, ksilenin "yağ" ile ilk tahliyesinin oldukça parlak sarı renkte olacağı ve sonuncusunun neredeyse renksiz olacağı gerçeğiyle gösterilecektir.
Sulu tabaka boşaltıldıktan ve ekstrakte edilen "kaçak" eklendikten sonra "yağ" reaktörde yaklaşık 17 litre kaplar. Ve onu suyla yıkıyoruz, saf damıtılmış suyla, herhangi bir katkı maddesi OLMADAN. Yıkama başına 1,7 litre. Ayrı bir kaba boşaltılan yıkama suyu artık idrar/amonyak/metilamin kokmayana kadar yıkıyoruz. Bu, ihtiyacınız olduğu kadar 3 ila 6 yıkama gerektirebilir. Üçüncü yıkamaya kadar, koklamanıza ve hemen boşaltmanıza bile gerek yok. Ben 5-6 kez yıkıyorum, bu süre zarfında su bulanıklaşmayı bırakıyor, bu da iyi bir gösterge. İlk yıkamalar, süreci hızlandırmak için çok hassas olmayan bir şekilde bölünebilir ve biraz emülsiyon bırakılabilir. Son ikisinin daha uzun süre bekletilmesi ve doğru bir şekilde bölünmesi arzu edilir. Son boşaltılan suyun PSH'si yaklaşık 8 olmalıdır. Tüm prosedür, reaktörde alttan boşaltma ve su yıkama tiphack'im ile yaklaşık 40-45 dakika sürer. Peki ve "yağınız" bu süreçte biraz hafiflemeli ve ekşimeye hazır olmalıdır.
Souring .
Yağ hazır. Yani, hazır. Her şey seçtiğiniz ekşitme yöntemine bağlıdır ve gösterildiği gibi bu yöntem daha sonraki temizleme yöntemleriyle birlikte düşünülmelidir. Yani, asitlendirme yöntemini belirledikten sonra, elde edilen ürünü temizleme yöntemini de belirlersiniz.
Bu çözücü için iki farklı yol önerebilirsiniz - susuz ortamda asitleştirme ve sulu fraksiyonun seçilmesi ve ardından yıkanması ile sulu ortamda asitleştirme. Sakıncası yoksa, bu şemaları o başlıktan buraya kopyalayacağım, ortaya çıkan ipuçları çerçevesinde birkaç yorum ve düzeltme yapacağım). Evet, şemalar hala geliştiriliyor, bu yaşayan bir süreç.
!!! Önemli: Reçetemde hidroklorik asit miktarının hesaplanmış bir şey olduğunu fark etmiş olabilirsiniz. Yani, her şeyi doğru yaptıysanız ve sentezin her adımında beklenen sonuçları aldıysanız, Psch'yi sürekli kontrol etmek yerine hesaplama yoluyla asidi AZALTMANIZI öneririm. Asitleme sırasında karışımın 40-45 dereceye kadar ısıtılmasının kabul edilebilir olduğunu düşünürsek, aktif karıştırma ve biraz soğutma ile asit dökmek, yani tüm asitleme 10-15 dakika sürebilir. Başka bir düşünce benim tarafımdan formüle edilmedi, ancak şimdi alıntılıyorum: "% 10 aşırı asitlendirme (yani, gerekenden % 10 daha fazla asit eklemek) korkunç değildir, PSH ölçümünün doğruluğu çok daha düşüktür ve özellikle susuz ortamda % 30'a varan hatalara yol açabilir." Alıntı sonu. Yani bunun ne anlama geldiğini anladınız mı? Sentezin herhangi bir yerinde kritik bir hata yoksa, asidi hesaplandığı gibi dökebilirsiniz (ve bu hesaplama başlangıçta, reaktiflerin miktarını belirlerken verilmiştir). Daha sonra asidi (veya hidroklorik asidik susuz çözücüyü) kuvvetli bir şekilde karıştırırken tamamen eklersiniz ve PM'yi yaklaşık 10 dakika daha karıştırmaya bırakırsınız. Bundan sonra, PSH'yi ölçmek yine de daha iyidir. 5,5 ve daha az olması durumunda (yani asitlendirdiniz veya biraz fazla asitlendirdiniz), her şeyi olduğu gibi bırakırsınız, 6 ve daha fazla olması durumunda %5-10 daha fazla asit ekleyebilirsiniz (ne kadar yorulduğunuza ve sentezi bitirmek istediğinize bağlıdır), her eklemeden sonra pH'ı ölçersiniz. Böylece tüm asitlendirme, yöntemden bağımsız olarak yaklaşık 30 dakika sürer ve aşağıdaki yöntemleri ele alacağız.
1. Asitleştirmeden önce RM'yi kurutmaya gerek yoktur - zaten su ekliyoruz. Normal sulu hidroklorür ile asitlendiririz, ancak daha fazla damıtılmış su ekleriz (1 kg meph başına 1 litreye kadar). Eğer meth hala dökülmeye başlarsa, çözülene kadar biraz daha ekleyin. Hiçbir koşul altında IPA veya aseton eklememelisiniz - her şeyi mahvederler.
2. Asitleştirmeden sonra RM'yi demlemeye çalışıyoruz. İki katmana ayrılır. Sulu (meph içerir) ve susuz. Sulu olmayan tabakayı dökeriz veya rejenerasyon için kullanırız. Sulu tabakayı 2-3 kez DXM ile yıkarız (ksilen bazlı bir şemamız olsa bile DXM daha iyidir, çünkü deneyime göre daha fazla kir çıkarır). Aminasyondan sonra suyla yaptığımız gibi yıkayın - yani DXM ekledik, karıştırdık, çöktürdük, katmanları ayırdık, DXM'li katmanı döktük (en altta). DXM'nin porsiyon hacmi, su katmanının hacminin %10'udur.
3. Bundan sonra, 1 kg meph başına 1 gram su elde edene kadar sulu fraksiyon miktarını yaklaşık iki kez buharlaştırırız. Burada bir not var - temizlik konusuyla ilgili değişiklikler yapıldı. Daha fazla buharlaştırırsanız, meph 50 derecede bile düşecek ve tüm hortumları zasat edecektir. Vakum altında daha iyi buharlaştırın - sığ vakum altında bile su 60-65'te kaynar ve meph'iniz bütündür - çözeltiyi 85 derecenin üzerinde aşırı ısıtmanın tavsiye edilmediğini hatırlatırım. Ancak başka bir ipucu daha var - suyunuza biraz hidroklorik asit dökerseniz (ve biraz fazla asitlendirirseniz, o zaman hiçbir şey yapmazsınız), asidik bir ortamda meph vakum olmadan kaynatılabilir. Mefi (asidik bir ortamda) sıradan bir tencerede kaynatabilir ve daha sonra çözelti konsantrasyonunu 1,5 kg mef başına 400 gram suya kadar yakalayabilir ve IPS'yi koruyabilirsiniz. Sadece meph yakmayın - 3 200 gram meph elde etmeyi planlıyorsanız, buharlaşan sıvının toplam hacmi 4 litreden (!!!) ve tercihen 4 100-4 200 ml'den az olmamalıdır.
4. Daha sonra, 2 litre çözelti (1,5 kg meph + 400 gram su) içinde 9 litre IPS (soğutulmuş veya buharlaştırılmış çözelti) ortaya çıkan bir çözelti veya lapa döküyoruz ve yöntem 3 ile saflaştırıyoruz. Şişede 1 kg meph için 1 litre su kaldıysa, IPS iki kat daha fazla dökülmeli ve daha fazla buharlaştırılmalıdır. Ancak hepsi kapalı bir sistemde.
5. Dondurucuya koyarız, gece bekleriz, çökelti elde ederiz (pratik olarak saf kristalli). Sonra aseton ile duruluyoruz. Saflığa bağlı olarak 1 veya 2 kez kullanıyoruz. Karlı.
Bu yöntem ne ekstra reaktifler, ne kurutma ne de uzun filtreleme gerektirir. 5 kg meph için, aseton ile son durulama hariç tüm aşamaları 8 saate sığdırabilirsiniz. Ayrıca, üç temizleme yöntemi ve üç farklı çözücünün (DXM, IPS, aseton) kombinasyonu sayesinde tüm kirlilikler çok daha iyi yıkanır.
Ek bir artı da çözücülerin (ksilen/benzen/toluen, IPS, aseton) KARIŞTIRILMAMIŞ olması ve böylece kolayca rejenere edilebilmesidir. Çözücülerin rejenerasyonu bence ÇOK önemli bir konudur, tasarruf pahasına değil, daha az tedarik pahasına ve dolayısıyla laboratuvarın kokusunu, atıkları azaltarak - kokuyu da azaltır. Tarlalarda ve ormanlarda kendi başlarına taşımaları da daha azdır. Solventler tüm yöntemlerle, değişen başarılarla, ancak çoğu durumda başarıyla yeniden üretilebilir, konuyla ilgili makaleyi okuyun - bu başlığın başındaki makaleler arasında da bahsedilmektedir.
Hepsi bu kadar. Kullanın. Süreç canlıdır. Teşekkürler.
p.s. Ayrıca bu proje için aktif olarak sponsor arıyorum.
Last edited:
