Orantılı olarak ölçeklendirebilirsiniz (büyük miktarlarda metilamin daha fazla parça halinde eklenebilir)
Reaktifler:
1. 2b4m 100g;
2. Etil Asetat 500ml;
3. Damıtılmış su ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamin HCL 150g;
6. Aseton 500-1000ml;
7. HCL asit 50-70 ml;
Ekipman:
1. Manyetik karıştırıcı;
2. Beher 200 ml (herhangi bir hacimde olabilir) ve 1000 ml (geniş);
3. Flask;
4. Ölçek;
5. Mekanik karıştırıcı (şarjlı matkap kullanılabilir);
6. Termometre;
7. Su banyosu için çanak;
8. Ayırma hunisi;
9. Buchner hunisi;
10. Vakum pompası;
1. 100 g NaOH'ı 200 ml H2O içinde çözün. Manyetik karıştırıcıda çözülene kadar karıştırın, ardından yaklaşık 1 saat soğumaya bırakın, sıcaklık oda sıcaklığına yakın olmalıdır.
2. 2b4m öğütülür ve manyetik karıştırıcıda şişedeki 500ml etil asetat içine eklenir.
3. 2b4m çözündükten sonra, şişenin soğumasını sağlamak için soğuk su ile bir tabak koyun
4. NaOH + H2O çözeltisi eklendikten hemen sonra şişeye dökülmek üzere 150 g Metilamin HCL hazırlayın (şişeye önce NaOH, ardından Metilamin HCL koyun)
5. Şişeye NaOH + H2O çözeltisi ekleyin
6. Metilamin HCL'yi şişeye ekleyin (manyetik karıştırıcınızın karıştırabildiğinden emin olun, aksi takdirde mekanik bir karıştırıcıya ihtiyacınız olacaktır - manyetik karıştırıcımda metilamini 2 parça halinde eklemek gerekiyordu, böylece sürekli karıştırabilirdi, su banyosu kullanmıyorsanız sıcaklığı kontrol etmeniz ve 2-3 parça halinde metilamin eklemeniz gerekir çünkü sıcaklık çok yükselebilir, daha büyük ölçek için sıcaklığı izlemeniz ve metilamini parçalara eklemeniz önerilir).
7. Sıcaklık durulmaya başladıktan sonra 30 dakika karıştırın. 1°C su banyosu kullanıldığında reaksiyon sıcaklığı yaklaşık 30°C idi.
8. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, karışımı buchner hunisine dökün ve kalan katı bileşiklerden freebazı ayırın.
9. Sodyum bikarbonat %5 H2O çözeltisi 300 ml serbest baz içeren balona dökülür ve 30 dakika karıştırılır. Bundan sonra katmanlar net bir şekilde ayrılır
10. Karışım ayırma hunisine dökülür. 300 ml soğuk H2O ile 3 kez durulama yapılır. (tabii ki alt tabaka atılacaktır - üst tabaka daha sonraki çalışmalar için saklanacak organik tabakadır, tabakaları düzgün bir şekilde ayırmak için yıkamalar arasında en az 5 dakika bekleyin).
11. Durulamadan sonra karışım 1000 ml'lik behere aktarılır, kalan serbest bazın 1:1'i kadar buz gibi soğuk aseton eklenir.
12. HCL asit ayırma hunisine eklenir
13. Mekanik karıştırıcı açık
14. HCL asit 1 saniyede 1 damla hızında yavaşça düşüyor
15. PH ölçülmelidir, ph'ı görmek için vanayı kapatmalısınız, sonra henüz 5 değilse vanayı tekrar açmalısınız.
Tam beyaz çözelti almalısınız, kapatmak için film kullanın, 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
12 saat sonra çıkarın, buchner hunisine aktarın ve vakum pompasını açın
bağımlılık saflaştırmasına gerek yoktur, ürün tam beyaz olmalıdır.
Tüm sıvı şişeye girdikten sonra pompanın 30 dakika çalışmasına izin verin, ardından kurutulması için birkaç saat gerekecektir.
Kristalleşmeyi hazırlayın.
Başlangıç için 1g toz ürün başına 1:1 1ml su kullanın. Basitçe kaynayana kadar ısıtın ve ürünü çözün. 90c'de sıcak olmasına izin verin ve karışımın üstündeki "parça" görünmeye başlayana kadar bekleyin. Karışım doymuş hale gelir. Isıtmak için şişenin üzerinde bırakılması gereken su banyosu kullanın. Yavaşça soğuyacaktır. Oda sıcaklığına geldiğinde 10 derece buzdolabına koyun, 1 saat sonra 1 derece buzdolabına koyun. Sıcaklığı oda sıcaklığından 1 santigrat dereceye yavaşça düşürmek için buzlu su kullanabilirsiniz.
1 santigrat dereceden sonra, buchner hunisine aktarın, kalan sıvıyı behere alın ve daha fazla kristalleşmeye bırakın veya tekrar kristalleşmek için aşırı doymuş çözelti yapmak için tekrar ısıtın.
Verim 120 g 2B4M'den %62,5'tir (75 g).
Reaktifler:
1. 2b4m 100g;
2. Etil Asetat 500ml;
3. Damıtılmış su ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamin HCL 150g;
6. Aseton 500-1000ml;
7. HCL asit 50-70 ml;
Ekipman:
1. Manyetik karıştırıcı;
2. Beher 200 ml (herhangi bir hacimde olabilir) ve 1000 ml (geniş);
3. Flask;
4. Ölçek;
5. Mekanik karıştırıcı (şarjlı matkap kullanılabilir);
6. Termometre;
7. Su banyosu için çanak;
8. Ayırma hunisi;
9. Buchner hunisi;
10. Vakum pompası;
1. 100 g NaOH'ı 200 ml H2O içinde çözün. Manyetik karıştırıcıda çözülene kadar karıştırın, ardından yaklaşık 1 saat soğumaya bırakın, sıcaklık oda sıcaklığına yakın olmalıdır.
2. 2b4m öğütülür ve manyetik karıştırıcıda şişedeki 500ml etil asetat içine eklenir.
3. 2b4m çözündükten sonra, şişenin soğumasını sağlamak için soğuk su ile bir tabak koyun
4. NaOH + H2O çözeltisi eklendikten hemen sonra şişeye dökülmek üzere 150 g Metilamin HCL hazırlayın (şişeye önce NaOH, ardından Metilamin HCL koyun)
5. Şişeye NaOH + H2O çözeltisi ekleyin
6. Metilamin HCL'yi şişeye ekleyin (manyetik karıştırıcınızın karıştırabildiğinden emin olun, aksi takdirde mekanik bir karıştırıcıya ihtiyacınız olacaktır - manyetik karıştırıcımda metilamini 2 parça halinde eklemek gerekiyordu, böylece sürekli karıştırabilirdi, su banyosu kullanmıyorsanız sıcaklığı kontrol etmeniz ve 2-3 parça halinde metilamin eklemeniz gerekir çünkü sıcaklık çok yükselebilir, daha büyük ölçek için sıcaklığı izlemeniz ve metilamini parçalara eklemeniz önerilir).
7. Sıcaklık durulmaya başladıktan sonra 30 dakika karıştırın. 1°C su banyosu kullanıldığında reaksiyon sıcaklığı yaklaşık 30°C idi.
8. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, karışımı buchner hunisine dökün ve kalan katı bileşiklerden freebazı ayırın.
9. Sodyum bikarbonat %5 H2O çözeltisi 300 ml serbest baz içeren balona dökülür ve 30 dakika karıştırılır. Bundan sonra katmanlar net bir şekilde ayrılır
10. Karışım ayırma hunisine dökülür. 300 ml soğuk H2O ile 3 kez durulama yapılır. (tabii ki alt tabaka atılacaktır - üst tabaka daha sonraki çalışmalar için saklanacak organik tabakadır, tabakaları düzgün bir şekilde ayırmak için yıkamalar arasında en az 5 dakika bekleyin).
11. Durulamadan sonra karışım 1000 ml'lik behere aktarılır, kalan serbest bazın 1:1'i kadar buz gibi soğuk aseton eklenir.
12. HCL asit ayırma hunisine eklenir
13. Mekanik karıştırıcı açık
14. HCL asit 1 saniyede 1 damla hızında yavaşça düşüyor
15. PH ölçülmelidir, ph'ı görmek için vanayı kapatmalısınız, sonra henüz 5 değilse vanayı tekrar açmalısınız.
Tam beyaz çözelti almalısınız, kapatmak için film kullanın, 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
12 saat sonra çıkarın, buchner hunisine aktarın ve vakum pompasını açın
bağımlılık saflaştırmasına gerek yoktur, ürün tam beyaz olmalıdır.
Tüm sıvı şişeye girdikten sonra pompanın 30 dakika çalışmasına izin verin, ardından kurutulması için birkaç saat gerekecektir.
Kristalleşmeyi hazırlayın.
Başlangıç için 1g toz ürün başına 1:1 1ml su kullanın. Basitçe kaynayana kadar ısıtın ve ürünü çözün. 90c'de sıcak olmasına izin verin ve karışımın üstündeki "parça" görünmeye başlayana kadar bekleyin. Karışım doymuş hale gelir. Isıtmak için şişenin üzerinde bırakılması gereken su banyosu kullanın. Yavaşça soğuyacaktır. Oda sıcaklığına geldiğinde 10 derece buzdolabına koyun, 1 saat sonra 1 derece buzdolabına koyun. Sıcaklığı oda sıcaklığından 1 santigrat dereceye yavaşça düşürmek için buzlu su kullanabilirsiniz.
1 santigrat dereceden sonra, buchner hunisine aktarın, kalan sıvıyı behere alın ve daha fazla kristalleşmeye bırakın veya tekrar kristalleşmek için aşırı doymuş çözelti yapmak için tekrar ısıtın.
Verim 120 g 2B4M'den %62,5'tir (75 g).
Last edited by a moderator:
birçok şey yanlış gidebilir.
