Gerekli Reaktifler:
Gazyağı,
Katı Na2CO3,
Damıtılmış H2O,
H2SO4 %5
Katı KMnO4 (%6 Çözelti kullanılır) NH4OH %10,
HCl %37,
Aseton,
Dietil Eter.
Not: Resimler ~2 Kg ve ~5 Kg yaprak ile gerçekleştirilen 2 ekstraksiyondan alınmıştır, ancak özetlenen tüm prosedür ikincisini ifade etmektedir.
Prosedür:
5 kilo koka çayı poşeti poşet poşet açılmış ve içeriği bir kovaya konulmuştur.
9,5 litre suda çözünmüş 900 gr Na2CO3 içeren bir çözelti hazırlanmıştır.
4.750 gram kurutulmuş ezilmiş koka yaprağı, her bir kilo yaprak için 1900 ml çözelti kullanılarak bu çözeltiyle karıştırılmıştır. Karıştırma işlemi, suyu eşit olarak dağıtmak için 500 gr'lık küçük partiler halinde gerçekleştirilmiştir. Yapraklar çok ıslanmıyor: bir avuç sıktığınızda su neredeyse hiç çıkmıyor.
Nemlendirilen tüm yapraklar üstü açık 50 L'lik bir kaba konmuştur. 30 dakika daha beklendi ve ardından kaba 25 L gazyağı eklendi.
Karışım 3 tam gece (toplam ~60 saat) bekletilmiş ve 3 gün boyunca sıvacıların/dekoratörlerin boya kovalarını suyla karıştırmak için kullandıkları alete monte edilmiş bir matkap kullanılarak yaklaşık 10-15 dakikalık seanslar halinde en az 4 kez karıştırılmıştır.
3 gece sonra gazyağı yapraklardan ayrılmıştır (su tabakası oluşmamıştır). İşlem şu şekilde gerçekleştirilmiştir: üstteki tüm gazyağı 50 litrelik başka bir kaba boşaltılmış ve yaprakların alıcı kaba girmesini önlemek için naylon çoraplarla süzülmüştür. Kalan yapraklar azar azar, dibinde delikler olan bir kovaya konurken, gazyağı delikli kovanın altındaki alıcı kovaya sıkıldı (2 kova arasında yine bir naylon çorap kullanıldı). Tüm gazyağı diğer 50 litrelik kaba dökülmüştür.
5 w/w H2SO4 çözeltisi hazırlandı (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
5 H2SO4 ile 2 ekstraksiyon gerçekleştirildi. Birincisi 300 ml, ikincisi 100 ml ile. Her seferinde kap 30 dakika boyunca çok sert bir şekilde çalkalandı (bazı emülsiyonlar oluştu ancak neredeyse hiçbir şey oluşmadı) ve ayrılmasına izin verildi. Dipteki asidik su tabakası her seferinde eski tüpe emme numarası kullanılarak geri kazanıldı: kap yerden 1 metre yükseğe kondu, %45 eğildi, ardından bir çubuğa bağlı bir Polipropilen tüp kabın içinde mümkün olan en alçak noktaya gelecek şekilde kabın içine sürüldü ve tüpün diğer ucundan bir miktar emme yapıldı. H2SO4, sonuna doğru bir miktar gazyağı ile birlikte bir alıcı kaba gelmeye başlamıştır. 'Agua rica' olarak adlandırmamız gereken 400 ml H2SO4 ve bir miktar gazyağı 1 litrelik ayrı bir huniye kondu ve ~30 dakika bekletildikten sonra ayrıldı. Emülsiyon süzüldü ve bir miktar daha agua rica geri kazanıldı.
6 KMnO4 çözeltisi hazırlandı ve buzdolabında soğutuldu (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
Bir buz banyosu hazırlandı ve agua rica içeren beher, sıcaklık 4-5 °C'ye ulaşana kadar soğuması için buraya konuldu. Sıvının rengi kırmızı bira gibi kırmızımsı kahverengidir.
Her 5-10 dakikada bir, 16 ml KMnO4 çözeltisi kuvvetli karıştırma ile eklenmiştir. Toplam 128 ml olmak üzere 8 ekleme yapılmıştır. Son ilaveden sonra 30 dakika tartıldı ve ardından çözelti süzüldü.
MnO2 filtrede kalmıştır ve elde edilen sıvı (oksitlenmiş agua rica) artık oldukça renksizdir.
10 w/w NH4OH çözeltisi hazırlandı (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
Bu çözeltinin fazlası ph ~10 olana kadar yavaşça ilave edildi. Bu geçiş çok dikkatli bir şekilde yapıldı ve alkaloide zarar vereceğinden ph'ın 10'un üzerine çıkmadığından emin olundu.
Kokain freebaz çökelmeye başladı ve yaklaşık 20-30 dakika sonra çözelti süzüldü. Karıştırma çubuğuna ve behere de çok fazla malzeme yapışmıştı.
Her şey gece boyunca kurumaya bırakıldı ve ertesi sabah fırında biraz daha kurutma yapıldı.
Elde edilen malzeme, bir gün önce kullanılan aynı kapta (kenarlarına çok fazla yapışmış olan) ~100-150 ml eter içinde çözüldü ve çoğu çözüldü, ancak altta kalan bir miktar koyu kahverengi yapışkan (muhtemelen hala biraz su ve biraz inorganik tuz); yine de o kadar azdı ki, tüm eteri bir Pyrex pişirme kabına dökmek ve temelde beherin alt duvarına yapışmış olan yapışkanı dökmeden buharlaştırmak zor değildi.
Buharlaştıktan sonra çok güzel bir kristal oluşumu kaydedildi ve beyaz serbest baz bir jilet yardımıyla 23,13 g ağırlığında geri kazanıldı.
Verim (Kokain Baz): 23,13 g Kokain Baz / 4750 g yaprak = %0,48.
240 ml aseton susuz potasyum karbonat ile kurutulmuş ve eşit miktarda HCl (6,58 ml) hesaplanarak üzerine eklenmiştir. Hesaplama sadece 230 ml kullanılacağı düşünülerek yapılmıştır.
Freebaz 240 ml eter içinde çözüldü ve aseton/HCl çözeltisi karıştırılarak ilave edildi, çözücülerin buharlaşmasını önlemek için beher streç film ile kapatıldı. 30 dakika sonra, biraz daha karıştırma yapıldı ve görünür bir reaksiyon kalmayana kadar damla damla biraz daha aseton/HCl eklendi (bu sadece çözelti biraz bekletildiğinde ve berrak olduğunda ve sütlü olmadığında yapılabilir, çünkü bunu fark etmezsiniz).
3 saat beklendi ve çözelti süzüldü. Süzüntü kurutuldu ve 24,14 g olarak tartıldı.
Verim (Kokain HCl): 24,14 g Kokain HCl / 4750 g yaprak = %0,5.
İşlem, orantılı eşdeğerden daha fazla H2SO4 kullanmak gibi tek bir önlemle kolayca ölçeklendirilebilir, çünkü 2 fazlı bir ekstraksiyonda 50 ml'den az kullanmak çok pratik olmayacaktır. Her ne kadar 500-1000 gr yaprak için 70 ml ve 50 ml'lik 2 ekstraksiyon düşünüldüğünde kayıp makul olsa da, daha fazla H2SO4 kullandığınızda amonyakla çökelttiğinizde daha fazla Kokain bazı kaybedeceğinizi unutmayın (her 100 ml'de 0,17 g).
Gazyağı,
Katı Na2CO3,
Damıtılmış H2O,
H2SO4 %5
Katı KMnO4 (%6 Çözelti kullanılır) NH4OH %10,
HCl %37,
Aseton,
Dietil Eter.
Not: Resimler ~2 Kg ve ~5 Kg yaprak ile gerçekleştirilen 2 ekstraksiyondan alınmıştır, ancak özetlenen tüm prosedür ikincisini ifade etmektedir.
Prosedür:
5 kilo koka çayı poşeti poşet poşet açılmış ve içeriği bir kovaya konulmuştur.
9,5 litre suda çözünmüş 900 gr Na2CO3 içeren bir çözelti hazırlanmıştır.
4.750 gram kurutulmuş ezilmiş koka yaprağı, her bir kilo yaprak için 1900 ml çözelti kullanılarak bu çözeltiyle karıştırılmıştır. Karıştırma işlemi, suyu eşit olarak dağıtmak için 500 gr'lık küçük partiler halinde gerçekleştirilmiştir. Yapraklar çok ıslanmıyor: bir avuç sıktığınızda su neredeyse hiç çıkmıyor.
Nemlendirilen tüm yapraklar üstü açık 50 L'lik bir kaba konmuştur. 30 dakika daha beklendi ve ardından kaba 25 L gazyağı eklendi.
Karışım 3 tam gece (toplam ~60 saat) bekletilmiş ve 3 gün boyunca sıvacıların/dekoratörlerin boya kovalarını suyla karıştırmak için kullandıkları alete monte edilmiş bir matkap kullanılarak yaklaşık 10-15 dakikalık seanslar halinde en az 4 kez karıştırılmıştır.
3 gece sonra gazyağı yapraklardan ayrılmıştır (su tabakası oluşmamıştır). İşlem şu şekilde gerçekleştirilmiştir: üstteki tüm gazyağı 50 litrelik başka bir kaba boşaltılmış ve yaprakların alıcı kaba girmesini önlemek için naylon çoraplarla süzülmüştür. Kalan yapraklar azar azar, dibinde delikler olan bir kovaya konurken, gazyağı delikli kovanın altındaki alıcı kovaya sıkıldı (2 kova arasında yine bir naylon çorap kullanıldı). Tüm gazyağı diğer 50 litrelik kaba dökülmüştür.
5 w/w H2SO4 çözeltisi hazırlandı (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
5 H2SO4 ile 2 ekstraksiyon gerçekleştirildi. Birincisi 300 ml, ikincisi 100 ml ile. Her seferinde kap 30 dakika boyunca çok sert bir şekilde çalkalandı (bazı emülsiyonlar oluştu ancak neredeyse hiçbir şey oluşmadı) ve ayrılmasına izin verildi. Dipteki asidik su tabakası her seferinde eski tüpe emme numarası kullanılarak geri kazanıldı: kap yerden 1 metre yükseğe kondu, %45 eğildi, ardından bir çubuğa bağlı bir Polipropilen tüp kabın içinde mümkün olan en alçak noktaya gelecek şekilde kabın içine sürüldü ve tüpün diğer ucundan bir miktar emme yapıldı. H2SO4, sonuna doğru bir miktar gazyağı ile birlikte bir alıcı kaba gelmeye başlamıştır. 'Agua rica' olarak adlandırmamız gereken 400 ml H2SO4 ve bir miktar gazyağı 1 litrelik ayrı bir huniye kondu ve ~30 dakika bekletildikten sonra ayrıldı. Emülsiyon süzüldü ve bir miktar daha agua rica geri kazanıldı.
6 KMnO4 çözeltisi hazırlandı ve buzdolabında soğutuldu (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
Bir buz banyosu hazırlandı ve agua rica içeren beher, sıcaklık 4-5 °C'ye ulaşana kadar soğuması için buraya konuldu. Sıvının rengi kırmızı bira gibi kırmızımsı kahverengidir.
Her 5-10 dakikada bir, 16 ml KMnO4 çözeltisi kuvvetli karıştırma ile eklenmiştir. Toplam 128 ml olmak üzere 8 ekleme yapılmıştır. Son ilaveden sonra 30 dakika tartıldı ve ardından çözelti süzüldü.
MnO2 filtrede kalmıştır ve elde edilen sıvı (oksitlenmiş agua rica) artık oldukça renksizdir.
10 w/w NH4OH çözeltisi hazırlandı (bu geçiş daha önce yapılmıştı).
Bu çözeltinin fazlası ph ~10 olana kadar yavaşça ilave edildi. Bu geçiş çok dikkatli bir şekilde yapıldı ve alkaloide zarar vereceğinden ph'ın 10'un üzerine çıkmadığından emin olundu.
Kokain freebaz çökelmeye başladı ve yaklaşık 20-30 dakika sonra çözelti süzüldü. Karıştırma çubuğuna ve behere de çok fazla malzeme yapışmıştı.
Her şey gece boyunca kurumaya bırakıldı ve ertesi sabah fırında biraz daha kurutma yapıldı.
Elde edilen malzeme, bir gün önce kullanılan aynı kapta (kenarlarına çok fazla yapışmış olan) ~100-150 ml eter içinde çözüldü ve çoğu çözüldü, ancak altta kalan bir miktar koyu kahverengi yapışkan (muhtemelen hala biraz su ve biraz inorganik tuz); yine de o kadar azdı ki, tüm eteri bir Pyrex pişirme kabına dökmek ve temelde beherin alt duvarına yapışmış olan yapışkanı dökmeden buharlaştırmak zor değildi.
Buharlaştıktan sonra çok güzel bir kristal oluşumu kaydedildi ve beyaz serbest baz bir jilet yardımıyla 23,13 g ağırlığında geri kazanıldı.
Verim (Kokain Baz): 23,13 g Kokain Baz / 4750 g yaprak = %0,48.
240 ml aseton susuz potasyum karbonat ile kurutulmuş ve eşit miktarda HCl (6,58 ml) hesaplanarak üzerine eklenmiştir. Hesaplama sadece 230 ml kullanılacağı düşünülerek yapılmıştır.
Freebaz 240 ml eter içinde çözüldü ve aseton/HCl çözeltisi karıştırılarak ilave edildi, çözücülerin buharlaşmasını önlemek için beher streç film ile kapatıldı. 30 dakika sonra, biraz daha karıştırma yapıldı ve görünür bir reaksiyon kalmayana kadar damla damla biraz daha aseton/HCl eklendi (bu sadece çözelti biraz bekletildiğinde ve berrak olduğunda ve sütlü olmadığında yapılabilir, çünkü bunu fark etmezsiniz).
3 saat beklendi ve çözelti süzüldü. Süzüntü kurutuldu ve 24,14 g olarak tartıldı.
Verim (Kokain HCl): 24,14 g Kokain HCl / 4750 g yaprak = %0,5.
İşlem, orantılı eşdeğerden daha fazla H2SO4 kullanmak gibi tek bir önlemle kolayca ölçeklendirilebilir, çünkü 2 fazlı bir ekstraksiyonda 50 ml'den az kullanmak çok pratik olmayacaktır. Her ne kadar 500-1000 gr yaprak için 70 ml ve 50 ml'lik 2 ekstraksiyon düşünüldüğünde kayıp makul olsa da, daha fazla H2SO4 kullandığınızda amonyakla çökelttiğinizde daha fazla Kokain bazı kaybedeceğinizi unutmayın (her 100 ml'de 0,17 g).
Attachments
Last edited:
