bu yeni bir BMK tuzu mu? fikri olan var mı? prosedür %75 fosforik asit ile çalışıyor mu? Çince 5449-12-07'den daha iyi verim ve daha ucuz diyor.
Çinli tedarikçi ile konuştum, yukarıda bahsedilen BMK cas'ın BMK olmadığını söyledi. Bir tablo aldım, kimyager değilim, anlamıyorum ama eminim birilerine yardımcı olabilir. Yeni bir BMk olduğunu düşünmüştüm ama değilmiş.
Baz ile sabunlaştırmanız ve ardından asidik koşullarda asidi dekarboksilatlamanız gerekir.
Önerilen prosedür 200 g içindir:
45 g NaOh'u 1 litre veya daha fazla suda çözün ve bunu 60 ila 70 °C'ye kadar ısıtın. Sonra deli gibi karıştırırken yavaşça BMK'yi toz halinde ekleyin (eğer toz halinde değil de topak topak ise kahve öğütücüsünden geçirin). Bu koşullar altında reaksiyon anında gerçekleşir. 70 °C'de 10 dakika daha karıştırın. Artık her şey çözelti halinde olmalıdır, çözünmeyen bir şey varsa biraz daha su ekleyin, hala çözünmemişse istemediğiniz bir şeydir. Çözeltiyi süzün (Celite ped ile vakumlu filtreleme en iyisidir ancak bir kahve filtresi de işe yarar, tıkandığında değiştirmeniz gerekir).
Rt (oda sıcaklığı) veya daha düşük bir sıcaklığa soğumaya bırakın ve karıştırarak 120 ml %37 HCl ekleyin (bu 45 g HCl'dir, %37 HCl'de 100 g başına 37 g HCl vardır, %30 HCl'de 100 g başına 30 g HCl vardır - hacim olarak değil gram olarak olduğuna dikkat edin!) Köpürmeye başlayana kadar ısıtın, bu dekarboksilasyonla açığa çıkan CO2'dir, köpürme azaldığında ulaşılan sıcaklıkta 10 dakika daha karıştırın. Isıtmayı durdurun ve 200 g sofra tuzu ekleyin (kaba, bulaşık makinesi rejenerasyon tuzu en iyisidir) ve çözünene kadar (veya en azından büyük bir kısmı) karıştırın. Şimdi de biraz soğumuştur ve şimdi çok daha fazla köpürmeye neden olacak sodyum bikarbonat (kabartma tozu) ekleyin. Bu işlemi, ilave ettikten sonra artık çok fazla kabarcık oluşmayana kadar yapın. Uyarı! İlaveler arasında karıştırın ve bekleyin, reaksiyon gecikebilir ve çok hızlı eklerseniz kesinlikle köpürür!
P2P üstte olacaktır. Ayırın ve iki kez su ile yıkayın ve kullanıma hazır olacaktır.
Filtrelemeyi ve suyla yıkamayı atlamayın!
Son reaksiyon soğuk olduğunda P2P tuzlu su katmanından güzelce ayrılır ve ekstraksiyon için çözücü gerekmez. Eğer bir çözücü kullanmak istiyorsanız, bunu bikarbonattan önce ekleyin. Uygun çözücüler şunlardır: Toluen, Ksilen, Etilasetat/Naphta 1/1. DCM burada iyi değildir.
Verim (BMK'nın kalitesine bağlı olarak) 200 g BMK'dan yaklaşık 120 g P2P olacaktır.
Önerilen prosedür 200 g içindir:
45 g NaOh'u 1 litre veya daha fazla suda çözün ve bunu 60 ila 70 °C'ye kadar ısıtın. Sonra deli gibi karıştırırken yavaşça BMK'yi toz halinde ekleyin (eğer toz halinde değil de topak topak ise kahve öğütücüsünden geçirin). Bu koşullar altında reaksiyon anında gerçekleşir. 70 °C'de 10 dakika daha karıştırın. Artık her şey çözelti halinde olmalıdır, çözünmeyen bir şey varsa biraz daha su ekleyin, hala çözünmemişse istemediğiniz bir şeydir. Çözeltiyi süzün (Celite ped ile vakumlu filtreleme en iyisidir ancak bir kahve filtresi de işe yarar, tıkandığında değiştirmeniz gerekir).
Rt (oda sıcaklığı) veya daha düşük bir sıcaklığa soğumaya bırakın ve karıştırarak 120 ml %37 HCl ekleyin (bu 45 g HCl'dir, %37 HCl'de 100 g başına 37 g HCl vardır, %30 HCl'de 100 g başına 30 g HCl vardır - hacim olarak değil gram olarak olduğuna dikkat edin!) Köpürmeye başlayana kadar ısıtın, bu dekarboksilasyonla açığa çıkan CO2'dir, köpürme azaldığında ulaşılan sıcaklıkta 10 dakika daha karıştırın. Isıtmayı durdurun ve 200 g sofra tuzu ekleyin (kaba, bulaşık makinesi rejenerasyon tuzu en iyisidir) ve çözünene kadar (veya en azından büyük bir kısmı) karıştırın. Şimdi de biraz soğumuştur ve şimdi çok daha fazla köpürmeye neden olacak sodyum bikarbonat (kabartma tozu) ekleyin. Bu işlemi, ilave ettikten sonra artık çok fazla kabarcık oluşmayana kadar yapın. Uyarı! İlaveler arasında karıştırın ve bekleyin, reaksiyon gecikebilir ve çok hızlı eklerseniz kesinlikle köpürür!
P2P üstte olacaktır. Ayırın ve iki kez su ile yıkayın ve kullanıma hazır olacaktır.
Filtrelemeyi ve suyla yıkamayı atlamayın!
Son reaksiyon soğuk olduğunda P2P tuzlu su katmanından güzelce ayrılır ve ekstraksiyon için çözücü gerekmez. Eğer bir çözücü kullanmak istiyorsanız, bunu bikarbonattan önce ekleyin. Uygun çözücüler şunlardır: Toluen, Ksilen, Etilasetat/Naphta 1/1. DCM burada iyi değildir.
Verim (BMK'nın kalitesine bağlı olarak) 200 g BMK'dan yaklaşık 120 g P2P olacaktır.
- By lalalander
Bu prosedür 5449 için de kullanılabilir mi? Yoksa 718-08-1 için mi? Gerçi son kontrol ettiğimde CAS 718-08-1 sıvı haldeydi.
Birçok Çin ticaret sitesi BMK satışını yasaklamaya başladığından, önceki CAS numarası 5449-12-7'nin artık bu platformlarda görünmesine izin verilmiyor. BMK ürünlerinin daha fazla kişi tarafından görülebilmesi için, birçok tedarikçi BMK ile benzer görünüme sahip diğer ürünlerin CAS numaralarını başlık olarak göstermektedir.