Benzil alkolden benzaldehit sentezi. 1 kg Ölçek.

[WillD]

Reaksiyon şeması.

Sentez:
1. DMSO (3000 ml) içinde benzil alkol (1000 g) ve konsantre H2SO4 (930 g) karışımı reflü koşullarında 2 saat karıştırıldı.
2. Karışım r.t.'ye soğutuldu ve tuzlu su (4000 ml) eklendi. Karışım daha sonra r.t.'ye kadar soğutuldu ve tuzlu su (4000 ml) ilave edildi.
3. Organik faz CH2Cl2 (3000 ml) ile ekstrakte edildi ve organik tabaka kurutuldu (Na2SO4), süzüldü ve düşük basınç altında konsantre edildi.
4. Benzaldehit, ilave saflaştırma gerektirmeyen iyi saflıkta elde edildi.

 

[Jack]

Sci-Hub | Dimetil Sülfoksit İçinde Benzil Alkollerin Aromatik Aldehitlere Sülfürik Asit Destekli Oksidasyonu: Metal İçermeyen Etkin Bir Oksidasyon Yaklaşımı | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Karışım daha sonra r.t.'ye kadar soğutuldu ve tuzlu su (4000 ml) eklendi.

Burada yıkayıp daha sonra 2 katmanı ayrı bir hunide mi ayırıyorlar yoksa 4000 ml'lik tuzlu suyun tamamını bir kerede koyup bir sonraki adım için orada mı bırakıyorlar?
_______________________________________
3. Organik faz CH2Cl2 (3000 ml) ile ekstrakte edildi ve organik tabaka kurutuldu (Na2SO4), süzüldü ve düşük basınç altında konsantre edildi.

Bu adımda reaksiyon karışımının üç porsiyon 1000 ml DCM ile yıkandığını ve daha sonra bunların bir havuzda toplandığını ve Na2SO4 ile kurutulduktan ve süzüldükten sonra vakum altında indirgendiğini varsayıyorum

 

[G.Patton]

Merhaba, bu şekilde doğru. İkinci ifadede haklısınız.

 

[The Silent Chemist]

MgSO4'ün Na2SO4 yerine kullanılabileceğini tahmin ediyorum

Yanıtınız için teşekkür ederiz! Ve BB ekibine teşekkür ederim

 

[Fenster]

Bu çok fazla sülfürik asit demek. Bence daha iyi bir yol NaNO2 katalizörü ile seyreltik nitrik asittir.

 

[BrownRiceSyrup]

Bunu yapmakta tereddüt ediyorum ve inanın bana gerçekten çok istiyorum ama dmso hakkında duyduklarımdan korkuyorum. Vakum olmadan kendi kaynama sıcaklığında bile termal ayrışmaya uğrayabilir ve sonuçta patlayabilecek bazı kaçak reaksiyonlara sahip olabilir. Karışımda asitler veya bazlar, oksitleyiciler veya indirgeyiciler ve özellikle halojenürler olması, bu "kaçak termal ayrışma" için gereken sıcaklığı önemli ölçüde düşürür...... Bu arada mega H2SO4 ekliyoruz..... ve sonra yukarıda yayınlanan makale, tam olarak bu reaksiyona atıfta bulunarak, dmso'nun kendisinden daha yüksek kaynama noktalarına sahip olan şeylerde dmso'nun geri akışından bahsediyor..... Lütfen birisi bu konuda fikir verebilir mi? Yoksa dmso ile ilgili bazı potansiyel uyarıları yanlış mı anlıyorum?

 

[OrgUnikum]

Başka bir seçenek olmadığı sürece aklı başında hiç kimse DMSO ile çalışmaz. OTC amonyum veya sodyum persülfatın (elektronik devre kartlarını aşındırmak için) nesi yanlış? BzOH veya Toluen'den Benzaldehit'e ulaşmak için pek çok başka yol var, denenmiş ve doğru tüm yöntemleri scienceemadness.org'da bulabilirsiniz, Almanca konuşanlar için lambdasyn.org'u da tavsiye edebilirim.

Buradaki herkes tekerleği yeniden icat etmenin kendi görevi olduğuna ikna olmuş gibi görünüyor, yine de bana garip bir şekilde kare görünüyor....

 

[The Silent Chemist]

Düşündüğüm şey buydu, yıllar boyunca bilim çılgınlığı üzerine, uygulanabilir seçenekler gibi görünen daha ucuz ve daha erişilebilir reaktiflerle birçok sentez gördüm, sadece burada göz ardı edildi mi? Neden?