Question Asetoasetanilid - APAAN

[haze2000]

Acetoacetanilide [102-01-2]'in APAAN [4468-48-8]'a dönüştürülmesinin mümkün olduğunu düşünüyor musunuz? Bunu soruyorum çünkü 2018 tarihli bir makalede 102-01-2'nin 2013 yılında Hollanda'da ele geçirildiğinden ve bunun kolayca apaan'a dönüştürülebileceğinden bahsediliyor. Linki ve ilgili metni aşağıya ekleyeceğim.

[ 2013 yılında Hollanda'da kolayca APAAN'a dönüştürülebilen 3-okso-N-fenilbütanamid [102-01-2] ön öncülü keşfedildi ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Evet, 102-01-2'den başlarsanız, nihai ürünü yapmanın en gelişmiş yolu 3 hafta sürer

 

[lalalander]

Bunun tam olarak nasıl yapılabileceği hakkında bir bilginiz var mı?

 

[yuiopjkl]

Atıfta bulunulan referansta 3-okso-N-fenilbutanamidden bahsedilmemektedir, ancak bahsedilen madde 3-okso-2-fenilbutanamiddir (cas: 4433-77-6, alfa-fenilasetoasetamid)

 

[WalterFan]

O zaman neden siz de denemiyorsunuz?

 

[ancelotti]

Kimse 4468-48-8'den p2p'ye sentez yaptı mı?

 

[yuiopjkl]

APAAN'dan (a-fenilasetoasetonitril) BMK (benzilmetilketon) sentezi. Büyük ölçekli

 

[yuiopjkl]

Sülfürik asit ile APAAN konuşması:
350 ml konsantre sülfürik asit 3000 ml'lik bir şişeye konur ve -10°C'ye soğutulur. Yukarıdaki prosedüre göre elde edilen nemli alfa-fenilasetoasetonitrilin toplam ilk mahsulü (188-206 g veya 1,2-1,3 mol kuru ürüne karşılık gelir), sıcaklık 20°C'nin altında tutularak çalkalanarak yavaşça eklenir (Saf kuru alfa-fenilasetoasetonitril kullanılıyorsa, sülfürik aside ağırlığının yarısı kadar su eklenmelidir, aksi takdirde buhar banyosunda kömürleşme meydana gelecektir). Hepsi eklendikten sonra şişe buhar banyosunda çözelti tamamlanıncaya kadar ve daha sonra beş dakika daha ısıtılır. Çözelti 0°C'ye soğutulur, 1750 ml su hızla eklenir ve erlen kuvvetli kaynayan bir su banyosuna yerleştirilir ve ara sıra çalkalanarak iki saat ısıtılır. Keton bir tabaka oluşturur ve soğutulduktan sonra ayrılır ve asit tabakası 600 ml eter ile ekstrakte edilir. Yağ ve eter tabakaları art arda 100 ml su ile yıkanır, eter yağ ile birleştirilir ve 20 g susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulur. Sodyum sülfat bir filtre üzerinde toplanır, eter ile yıkanır ve atılır. Eter filtratlardan uzaklaştırılır ve kalıntı 25 cm fraksiyonlama yan kolu olan modifiye bir Claisen şişesinden damıtılır. 24 mmHg'de 110-112°C'de kaynayan fraksiyon toplanır; 125-150g ağırlığındadır (teorik miktarın %77-86'sı).