4-Metil Metkatinon
(Mükemmel olarak değerlendirildi)Selam arılar,
Son birkaç gündür canım sıkılıyordu ve etrafta birkaç eğlenceli reaktif vardı, bu yüzden biraz 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon hidroklorür veya yaygın olarak adlandırılacağını düşündüğüm 4-metilmetkatinon yapmayı deneyeyim dedim. Toluenden başlayarak 48 saat içinde tamamlandı. Her adım sadece bir ilk denemedir ve tekrar denersem prosedür için öneriler ekledim. İlk iki adım çok güzel çalışıyor, ancak verim katili ~%45 veren son adım. Bununla birlikte, bu hala toluenden %43 ürün verimine karşılık geliyor, bu yüzden genel olarak çok kötü değil:
4-metilpropiyofenon 1'in hazırlanması
| Miktar | Birimler | Bileşik / Öğe | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diklorometan | |
| 46 | mL | Propiyonil klorür | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | mL | Buzlu su | |
| 200 | mL | 5 NaOH çözeltisi | |
Magnezyum sülfat |
54mL (500mmol, 46g) toluen, harici bir buz banyosu ile soğutulan 200ml diklorometan içindeki 73g (550mmol) susuz alüminyum klorür ve 46mL (525mmol, 49g) propiyonil klorür çözeltisine 30 dakika boyunca ilave edildi. Çözeltinin 20oC'de 1,5 saat daha karıştırılmasına izin verildi, ardından 500mL karıştırılmış buzlu suya dikkatlice ilave edildi. Alt diklorometan katmanı ayrıldı ve sulu katman 2x50mL diklorometan ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar 3x100mL %5 NaOH, 100ml su ile yıkandı ve ardından magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu. Çözücü uzaklaştırıldı ve keton 123-126oC'de vakumla damıtılarak 1-(4-metilfenil)-propan-1-on renksiz bir yağ olarak elde edildi.
Verim: 70,0 g (%95)
4-metilpropiofenon ila 2-bromo-4'-metilpropiofenon 1,2
| Miktar | Birimler | Bileşik / Öğe |
| 38 | mL | 4-metilpropiyofenon |
| 1 | mL | 48 HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Buzul asetik asit |
| 650 | mL | Su |
| 300 | mL | Diklorometan |
Magnezyum sülfat |
125mL glasiyal asetik asit içindeki 38mL (250mmol, 37g) 4-metilpropiofenon çözeltisine 1mL %48 HBr ve ardından bir saat boyunca 14mL (275mmol, 44g) elementel brom ilave edildi. Ekleme sırasında güzel bir pembe renge dönüşen reaksiyon karışımı 1,5 saat daha karıştırıldıktan sonra yavaşça 500 mL buz gibi soğuk suya döküldü ve her dikkatli eklemeden sonra döndürüldü. Krem renginde çöken ürün 200 mL diklorometan içinde alındı ve sulu tabaka 100 mL diklorometan ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar 2x250mL soğuk su ile yıkandı, ardından magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu. Çözücü, sıcaklığı 50oC'nin altında tutmaya özen göstererek vakum altında uzaklaştırıldı ve geriye turkuaz renkli bir yağ, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-on kaldı; bu yağ soğuduktan hemen sonra katılaşarak parlak mumsu kristaller haline geldi.
Verim: 57 g (%100)
Yorumlar: Çözücüyü çıkarırken sıcaklığı 30oC'nin altında tutmaya çalışın - renkli kristaller bir miktar ayrışmayı gösterir (yukarıda çok açık bir renk vardı, bu yüzden sadece hafif). DCM daha iyi bir ekstraksiyon çözücüsü olacaktır çünkü daha düşük bir sıcaklıkta sıyrılabilir ve daha az ayrışmaya neden olur.
2-bromo-4'-metilpropiofenon ila 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon hidroklorür 3
| Miktar | Birimler | Bileşik / Öğe |
| 13.5 | g | Metilamin HCl 15 mL su içinde |
| 7.9 | g | Sodyum hidroksit 20 mL su içinde |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiyofenon |
| 6 | mL | 24 mL su içinde %37 HCl |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | Su |
Aseton |
20oC'de tutulan 25mL toluen içinde karıştırılan 11,4g (50mmol) 2-bromo-4'-metilpropiofenon çözeltisine 5 dakika boyunca 35mL su içinde 6,2g metilamin (15mL su içinde soğutulmuş 13,5g metilamin HCl çözeltisine 20mL soğuk su içinde 7,9g (198mmol) sodyum hidroksit çözeltisi eklenerek hazırlanmıştır) eklenmiştir. Karışımın 20-25oC'de 16 saat daha karıştırılmasına izin verildi, ardından 150mL buz gibi soğuk suya döküldü. Toluen tabakası ayrıldı ve kalan serbest baz 2x20mL toluen ile ekstrakte edildi. Birleştirilmiş toluen ekstraktları 3x25mL su ile yıkandı ve ardından 2x15mL seyreltik HCl ile asitlendirildi. Kombine asidik ekstraktlar daha sonra 25mL toluen ile iki kez yıkandı ve vakum altında kuruyana kadar buharlaştırılarak kirli beyaz bir katı oluşmasına izin verildi. 20 mL aseton eklenmiş ve kaynama noktasına kadar ısıtılarak homojen bir çözelti oluşturulmuş, daha sonra yavaşça soğutularak kristallerin çökelmesi sağlanmıştır. Kristaller süzüldü ve yaklaşık 100 mL buz gibi soğuk aseton ile durulandı.
Verim: 4,8 g (%45)
Yorumlar: 24 saat boyunca 0oC'de karıştırmayı deneyin, bu pirazin oluşumunu engelleyecektir. Verimi de düşürebilir ama bir dahaki denememde göreceğim. Oluşabilecek ve oluşan yan reaksiyonlar nedeniyle bu üçüncü adım için %50'nin üzerinde bir verim beklenebileceği şüphelidir (IMHO).
Verim yeniden kristalleştirmeden önce verilmiştir, ancak konsantrasyon ve yeniden filtreleme ve 100 mL aseton yıkamalarından sonra 1 g daha ürün elde edilmiştir. Kalan pirazini uzaklaştırmak için yeniden kristalleştirme şiddetle tavsiye edilir ve aseton/metanolden yapılabilir.
1. ve 2. adımların her ikisi de bir Pyrovalerone analoğu olan 4-MPPH, Pyrovalerone'un pentan yerine hekzan zinciri ile sentezine dayanmaktadır. 4- MPPH sentezini sağladığı için sevgili Nemo Tenetur'a teşekkür ederiz.
Ara ürün bromoketon, katı haldeyken bile oldukça güçlü bir göz yaşartıcıdır. Sentezden sonra cam eşyalarınızı yıkarken dikkatli olun ve lütfen her şeyi önce soğuk suyla iyice yıkamadan sıcak su kullanmayın.
Gevşek bir şekilde Gönderi 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), ancak bunu bromobutyrophenone üzerinde denediğimde iddia edilen %70-74 verimi asla elde edemedim.
Elbette bu ürün de iyi bir verimle 4-metilefedrine indirgenebilir ve daha sonra çok kolay bir şekilde (4-metil)-metamfetamine dönüştürülebilir. Bunu yapacak olsaydınız, metilamini eklemeden önce bromoketonu indirgemenizi önerirdim. Bu şekilde, metilamino grubu çok daha kuvvetli koşullar altında eklenebilir ve daha yüksek bir verim elde edilebilir. Bir denemede %60 civarında bir verim elde ettim ama eminim bu oran artırılabilir.
Biyolojik deney de oldukça iyi gitti. Burundan 50 mg çekmenin ne yapabileceği konusunda biraz korkmuştum, ancak neredeyse sürekli olarak (kötü sentezlenmiş) 1-phenyl-2-methylaminobutan- 1-one'u (yani normal propil yerine butil zincirli methcathinone) kötüye kullandığım için, 50 mg çok fazla bir şey yapmadı. Yaklaşık 30 dakika sonra 100 mg daha çekene kadar zamanımı boşa harcadığımı düşündüm ve sonra beni vurdu. Her yerde 30 dakikadan fazla süren yoğun bir koşuşturma. Şu anda oldukça yüksek bir katinon toleransım olduğu için, yaklaşık bir saat sonra 100 mg daha içtim, ardından bir saat kadar sonra 100 mg daha. Her seferinde üzerime gelen enerji patlamalarını hissedebiliyordum ve bundan sonra, sevgili ecstasy'm dışında daha önce hiçbir uyuşturucudan almadığım harika bir refah duygusu.
Sentezi sadece 6 saat önce tamamladığım ve biyo deneye bir saat sonra başladığım için etkilerini hala hissediyorum. Eğlenceli bir uyuşturucu ve methcathinone'dan daha az güçlü olmasına rağmen (toleransım gerçekten yüksek değilse), yapımı kolay ve hepsinden önemlisi yasal! Umarım birileri bunu faydalı ya da en azından ilgi çekici bulur...