Beskrivning av ordet.
Exsickator (från lat. exsiccare "att tömma") är ett kärl där en viss luftfuktighet upprätthålls (vanligtvis nära noll), tillverkat av tjockt glas eller (mindre ofta) plast. Exsickatorlocket är slipat till samma plan som den övre kanten av dess kropp och smörjs med ett speciellt vakuumfett eller vaselin för att uppnå täthet. Exsickatorer används för långsam torkning vid rumstemperatur, lagring av hygroskopiska föreningar, vid gravimetrisk analys, när det är viktigt att undvika mättnad av testämnena med en obestämd mängd vatten från luften. För vissa ändamål är det möjligt att skapa ett vakuum inuti exsickatorn.
Exsickatorn har en speciell form för att rymma en porslinsplatta med gitter på vilken flaskorna är installerade. I botten av exsickatorn placeras ett hygroskopiskt ämne för torkning eller en lösning som upprätthåller ett visst partialtryck av vattenånga.
Exsickatorn ska öppnas genom att skjuta locket och inte lyfta det, eftersom kroppen annars kan stiga med efterföljande separation och förstörelse. När du bär exsickatorn ska du hålla locket med tummarna för att förhindra att det glider. När du placerar heta deglar och andra föremål i exsickatorn, lämna locket på glänt så att trycket inte sjunker till en nivå som hindrar exsickatorn från att öppnas när de svalnar.
Vissa exsickatorer är utrustade med ett avtappningshål för att evakuera luft eller fylla exsickatorn med en inert gas. Vakuumexsickatorer bör täckas med en tyg- eller trådbur under den första evakueringen, eftersom en explosion och fragmentering kan inträffa på grund av tillverkningsfel eller glasspänning. Vissa vakuumexsickatorer kan klara vakuum upp till 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Exsickatorn ska öppnas genom att skjuta locket och inte lyfta det, eftersom kroppen annars kan stiga med efterföljande separation och förstörelse. När du bär exsickatorn ska du hålla locket med tummarna för att förhindra att det glider. När du placerar heta deglar och andra föremål i exsickatorn, lämna locket på glänt så att trycket inte sjunker till en nivå som hindrar exsickatorn från att öppnas när de svalnar.
Vissa exsickatorer är utrustade med ett avtappningshål för att evakuera luft eller fylla exsickatorn med en inert gas. Vakuumexsickatorer bör täckas med en tyg- eller trådbur under den första evakueringen, eftersom en explosion och fragmentering kan inträffa på grund av tillverkningsfel eller glasspänning. Vissa vakuumexsickatorer kan klara vakuum upp till 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Tillämpning vid läkemedelstillverkning.
Varje syntes, där *****produkten är en fast substans, kräver torkning. Vakuumexsickatorer används ofta i laboratorier, särskilt inom läkemedelstillverkning. Om du torkar din produkt med hjälp av en vakuumexsickator får du en absolut torr produkt, som kan lagras under lång tid utan kvalitetsförlust. Dessutomökar denna apparat torkningshastigheten och håller produkten intakt med syre i luften.
Design.
Exsickatorer: a-konventionella; b-för arbete vid reducerat tryck (vakuum); 1-lock med ettsnitt; 2-ställ(hylla) för flaskor med substans; 3-fack förtorkmedel; 4-ventil; 5-kran föran*****ning till en källa med reducerat tryck.
Wolfe's Flask, eller arbeta med en vattenstrålepump (tillval).
Säkerhetsflaskan är vanligtvis an*****en till utloppet på vakuumexsickatorn på ena sidan och vattenstrålepumpen på den andra. Den har en skyddande funktion - den förhindrar att vatten från vattenjetpumpen oavsiktligt kommer in i exsickatorn om den skulle stängas av av misstag.
Exsickatorns nedre fack innehåller klumpar av kiselgel, nybränd kalk, Drierite eller (inte lika effektivt) vattenfri kalciumklorid som absorberar vattenånga. Det ämne som ska torkas placeras i det övre facket, vanligtvis på en glaserad, perforerad keramikplatta. Den slipade glasranden på exsickatorlocket måste smörjas med ett tunt lager vakuumfett, vaselin eller annat smörjmedel för att säkerställa en lufttät försegling. För att undvika skador på exsickatorn ska locket försiktigt skjutas på och av istället för att placeras direkt på basen.
En stoppkran kan finnas för att göra det möjligt att evakuera exsickatorn. Sådana modeller brukar kallas vakuumexsickatorer. När ett vakuum ska appliceras är det vanligt att man korsar vakuumexsickatorn med tejp eller placerar den bakom en skärm för att minimera skador som orsakas av en implosion.
Säkerhetsflaskan är vanligtvis an*****en till utloppet på vakuumexsickatorn på ena sidan och vattenstrålepumpen på den andra. Den har en skyddande funktion - den förhindrar att vatten från vattenjetpumpen oavsiktligt kommer in i exsickatorn om den skulle stängas av av misstag.
Exsickatorns nedre fack innehåller klumpar av kiselgel, nybränd kalk, Drierite eller (inte lika effektivt) vattenfri kalciumklorid som absorberar vattenånga. Det ämne som ska torkas placeras i det övre facket, vanligtvis på en glaserad, perforerad keramikplatta. Den slipade glasranden på exsickatorlocket måste smörjas med ett tunt lager vakuumfett, vaselin eller annat smörjmedel för att säkerställa en lufttät försegling. För att undvika skador på exsickatorn ska locket försiktigt skjutas på och av istället för att placeras direkt på basen.
En stoppkran kan finnas för att göra det möjligt att evakuera exsickatorn. Sådana modeller brukar kallas vakuumexsickatorer. När ett vakuum ska appliceras är det vanligt att man korsar vakuumexsickatorn med tejp eller placerar den bakom en skärm för att minimera skador som orsakas av en implosion.
Exsickationsmedel.
I laboratoriebruk är de vanligaste exsickatorerna cirkulära och tillverkade av tungt glas. Det finns vanligtvis en löstagbar plattform på vilken de föremål som ska förvaras placeras. Torkmedlet, som ofta är ett annars inert fast ämne som t.ex. kiselgel, fyller utrymmet under plattformen. Färgskiftande kiseldioxid kan användas för att indikera när det bör uppdateras. Indikeringsgeler skiftar vanligtvis från blått till rosa när de absorberar fukt, men andra färger kan användas.
Vattenfri kalciumklorid är ett billigt och allmänt använt torkmedel. På grund av dess höga torkförmåga används det ofta som torkmedel i exsickatorer. Det torkar dock långsamt och kan bilda föreningar med många polära föreningar. Dessutom innehåller kalciumklorid kalk som en förorening, därför kan den inte användas för att torka sura ämnen. I samband med ovanstående är kalciumklorid inte lämplig för torkning av syror, alkoholer, fenoler, aminer, aminosyror, amider, sura nitriler, estrar, vissa ketoner och aldehyder. Det används huvudsakligen för preliminär torkning av mättade kolväten, olefiner, halogenderivat, aceton, etrar och vissa andra föreningar, samt som fyllmedel för ett kalciumkloridrör under lagring av torkade ämnen. När kalciumklorid mättas med fukt klibbar den först ihop och bildar sedan en lösningsfas.
Vattenfritt natriumsulfat är ett billigt neutralt torkmedel. Har en god torkkapacitet. Det verkar dock långsamt och binder svagt fukt, därför används det främst för preliminär borttagning av stora mängder vatten. Det kan inte användas för att torka flytande aromatiska kolväten, kloroform och lägre alkoholer, i vilka det löser sig i betydande mängder. Används i begränsad omfattning för torkning av halogenderivat, aldehyder, ketoner, organiska syror, fenoler och nitroföreningar. När det är mättat klibbar det ihop och kakar.
Vattenfritt kalciumsulfat (dryerit, anhydrit) är ett billigt neutralt torkmedel med hög fuktupptagningsförmåga, men låg torkförmåga. Har extremt låg löslighet i organiska medier. Används för *****torkning av kolväten, alkoholer, etrar, estrar, organiska syror. När det är mättat klibbar det ihop och bildar en tät skorpa (gips).
Vattenfritt kopparsulfat har en god torkförmåga, men håller svagt kvar fukt, därför används det främst för förtorkning. Det används sällan på grund av dess förmåga att reagera med många organiska föreningar. När det mättas med fukt ändrar det färg från nästan färglöst till blått (kopparsulfat).
Kaustiksoda och kaustik kalium i smält form är bra och snabba torkmedel, men har mycket begränsad användning på grund av sin höga löslighet och reaktivitet vid kontakt med många polära organiska föreningar. Används ute*****ande för torkning av aminer och etrar. Helt oacceptabelt för torkning av syror, estrar, aldehyder, ketoner, nitroföreningar och fenoler. Effektivt när det torkas i en exsickator från fukt och sura lösningsmedel. Vid fuktmättnad sprids granulerna av kaustiska alkalier ut.
Kaliumkarbonat är ett basiskt torkmedel som används för *****torkning av aminer, etrar och vissa ketoner. Inte lämpligt för torkning av syror och fenoler.
Andra viktiga torkmedel - kalksoda, kalcium- och bariumoxider - används främst i torkmedelskolonner för gaser och för att ersätta kalciumklorid i kalciumkloridrör. Kalciumoxid (bränd kalk) används ibland för att torka aminer och alkoholer. Helt oacceptabelt för torkning av syror, aldehyder, ketoner, nitroföreningar och fenoler.
Fosforoxid (V) P2O5 (P4O10 ) är ett aktivt surt torkmedel. Det används för torkning av mättade kolväten, halogenerade derivat och syror. Inte lämpligt för torkning av föreningar som är föremål för syrakatalytiska omvandlingar - omättade kolväten, alkoholer, etrar och estrar, aldehyder, ketoner, aminer. Bra torkmedel i exsickatorer, inklusive vakuum. När den är mättad med fukt sprider den sig.
Koncentrerad svavelsyra har god torkförmåga och fuktabsorptionshastighet. Den används för torkning av gaser och i exsickatorer, men inte för torkning under vakuum och vid förhöjda temperaturer.
Silikagel används i exsickatorer för djuptorkning från restfukt eller organiska lösningsmedel.
Molekylsiktar (natrium- och kalciuminnehållande zeoliter) används för effektiv torkning av organiska lösningsmedel och gaser och som fyllnadsmaterial i exsickatorer. De har en betydande torkkapacitet. Regenereras enkelt genom uppvärmning i vakuum vid 150-300 °С. Zeolitorkare finns med en applicerad fuktindikator - de ändrar färg när de är mättade med fukt.
Kalciumklorid och kiselgel kan återställas efter mättnad med vattenånga, placeras i en ugn i 3 timmar vid en temperatur på 120 grader.
Vattenfri kalciumklorid är ett billigt och allmänt använt torkmedel. På grund av dess höga torkförmåga används det ofta som torkmedel i exsickatorer. Det torkar dock långsamt och kan bilda föreningar med många polära föreningar. Dessutom innehåller kalciumklorid kalk som en förorening, därför kan den inte användas för att torka sura ämnen. I samband med ovanstående är kalciumklorid inte lämplig för torkning av syror, alkoholer, fenoler, aminer, aminosyror, amider, sura nitriler, estrar, vissa ketoner och aldehyder. Det används huvudsakligen för preliminär torkning av mättade kolväten, olefiner, halogenderivat, aceton, etrar och vissa andra föreningar, samt som fyllmedel för ett kalciumkloridrör under lagring av torkade ämnen. När kalciumklorid mättas med fukt klibbar den först ihop och bildar sedan en lösningsfas.
Vattenfritt natriumsulfat är ett billigt neutralt torkmedel. Har en god torkkapacitet. Det verkar dock långsamt och binder svagt fukt, därför används det främst för preliminär borttagning av stora mängder vatten. Det kan inte användas för att torka flytande aromatiska kolväten, kloroform och lägre alkoholer, i vilka det löser sig i betydande mängder. Används i begränsad omfattning för torkning av halogenderivat, aldehyder, ketoner, organiska syror, fenoler och nitroföreningar. När det är mättat klibbar det ihop och kakar.
Vattenfritt kalciumsulfat (dryerit, anhydrit) är ett billigt neutralt torkmedel med hög fuktupptagningsförmåga, men låg torkförmåga. Har extremt låg löslighet i organiska medier. Används för *****torkning av kolväten, alkoholer, etrar, estrar, organiska syror. När det är mättat klibbar det ihop och bildar en tät skorpa (gips).
Vattenfritt kopparsulfat har en god torkförmåga, men håller svagt kvar fukt, därför används det främst för förtorkning. Det används sällan på grund av dess förmåga att reagera med många organiska föreningar. När det mättas med fukt ändrar det färg från nästan färglöst till blått (kopparsulfat).
Kaustiksoda och kaustik kalium i smält form är bra och snabba torkmedel, men har mycket begränsad användning på grund av sin höga löslighet och reaktivitet vid kontakt med många polära organiska föreningar. Används ute*****ande för torkning av aminer och etrar. Helt oacceptabelt för torkning av syror, estrar, aldehyder, ketoner, nitroföreningar och fenoler. Effektivt när det torkas i en exsickator från fukt och sura lösningsmedel. Vid fuktmättnad sprids granulerna av kaustiska alkalier ut.
Kaliumkarbonat är ett basiskt torkmedel som används för *****torkning av aminer, etrar och vissa ketoner. Inte lämpligt för torkning av syror och fenoler.
Andra viktiga torkmedel - kalksoda, kalcium- och bariumoxider - används främst i torkmedelskolonner för gaser och för att ersätta kalciumklorid i kalciumkloridrör. Kalciumoxid (bränd kalk) används ibland för att torka aminer och alkoholer. Helt oacceptabelt för torkning av syror, aldehyder, ketoner, nitroföreningar och fenoler.
Fosforoxid (V) P2O5 (P4O10 ) är ett aktivt surt torkmedel. Det används för torkning av mättade kolväten, halogenerade derivat och syror. Inte lämpligt för torkning av föreningar som är föremål för syrakatalytiska omvandlingar - omättade kolväten, alkoholer, etrar och estrar, aldehyder, ketoner, aminer. Bra torkmedel i exsickatorer, inklusive vakuum. När den är mättad med fukt sprider den sig.
Koncentrerad svavelsyra har god torkförmåga och fuktabsorptionshastighet. Den används för torkning av gaser och i exsickatorer, men inte för torkning under vakuum och vid förhöjda temperaturer.
Silikagel används i exsickatorer för djuptorkning från restfukt eller organiska lösningsmedel.
Molekylsiktar (natrium- och kalciuminnehållande zeoliter) används för effektiv torkning av organiska lösningsmedel och gaser och som fyllnadsmaterial i exsickatorer. De har en betydande torkkapacitet. Regenereras enkelt genom uppvärmning i vakuum vid 150-300 °С. Zeolitorkare finns med en applicerad fuktindikator - de ändrar färg när de är mättade med fukt.
Kalciumklorid och kiselgel kan återställas efter mättnad med vattenånga, placeras i en ugn i 3 timmar vid en temperatur på 120 grader.
Instruktion.
för
- Kontrollera om det finns stjärnor, sprickor och flisor på exsickatorglaset, det är oacceptabelt eftersom det kan leda till en explosion när trycket i exsickatorn minskar.
- Skjut på exsickatorlocket och ta bort det, smörj in exsickatorns överlappande yta med vakuumfett eller vaselin.
- Placera torkmedlet i torkmedelsfacket.
- Montera stativet(hyllan) 2.
- Placera proverna på torkstället i vägningsflaskor eller på en petriskål.
- Stäng exsickatorlocket med en glidande rörelse.
- Stäng ventil 4 somförbinder flaskan med atmosfären.
- Slåpå vattenjetpumpen (eller membran-/oljepumpen) och kontrollera vakuum.
- An***** vakuumpumpens slang tillkran 5.
- Öppna ventilen långsamt för attevakuera luft från exsickatorn, låt exsickatorn stå i detta läge en stund.
- När provet ser tillräckligt torrt ut kan du stänga ventil 4 och först då stänga av pumpen. Koppla bort slangen.
Viktigt: stäng inte av vakuumpumpen med exsickatorventilen öppen, 4! Dåsugs vatten ut ur vattenjetpumpen.
- När du har kopplat bort vakuumslangen kan du låta exsickatorn stå kvar med vakuum en stund (för resttorkning) eller långsamt släppa ut vakuumetmed ventil 4.
Viktigt: öppna inte ventil 4 plötsligt, eftersom det kan leda till en explosion eller att glasen/proverna i exsickatorn går sönder.
Leverantörer.
Det finns ett stort antal företag som tillverkar och säljer denna laboratorieutrustning. Ditt val beror på din budget.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Det finns en prislista för de billigaste vakuumexsickatorerna från ovan nämnda leverantörer. Alla priser är giltiga från och med 11.2021.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Det finns en prislista för de billigaste vakuumexsickatorerna från ovan nämnda leverantörer. Alla priser är giltiga från och med 11.2021.
Last edited:
