Question Det verkar vara en enkel fråga, men det är det inte

[btcboss2022]

Jag har en alkaliblandning av vatten och meth freebase.
Jag tillsätter lösningsmedel i det fallet hexan och i bottenskiktet visas något som hexan inte löser upp och senare vattenskiktet ok.
När jag isolerar denna "orenhet" blandar jag den med DCM och den är upplöst.
Så här är dilemmaet som denna situation innebär:

1- Hexan är inte tillräckligt bra lösningsmedel för den typen av freebase.

2- DCM löser upp vissa organiska föroreningar.

Vad skulle du göra för att kasta bort det eller lösa det i DCM avdunstar lösningsmedel och använda det?

Tack för det.

 

[bblanco]

bra! låt oss se var de är....

 

[UWe9o12jkied91d]

Använd TLC för att bestämma nivån som isolerad, renad freebase klättrar till och använd som referensstandard för att jämföra med din "smutsiga freebase", detta bör synliggöra föroreningen.nu när du har en referens för föroreningen kan du gå ner i leveranskedjan och identifiera källan till föroreningen om någon.när källan har identifierats kan du fortsätta med kvalitativa analyser.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Om du visste hur det tillverkades skulle du känna till bireaktionerna och ha en god uppfattning om vad det är. Det finns en lista över föroreningar efter syntesväg på rhodiumarkivet

 

[Acab1312]

(clearnet)

Orenheter i olagliga drogberedningar: Amfetamin och metamfetamin - [www.rhodium.ws]

De har rätt, jag personligen kan bara rekommendera.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexan nej och dcm ja låter polärt eller åtminstone aprotiskt och stort dipolmoment

 

[btcboss2022]

O
Ok Tack alla för era svar men jag löste mysteriet idag.

Det här är vad som hände:

Hexan är mer hydrofobiskt än DCM så när freebasen blandas med vatten (inte nödvändigtvis en emulsion) löser Hexan inte upp det medan DCM gör det även vatten kvar men om du väntar (jag pratar om flera timmar) *****ligen separeras det lilla lagret vatten kvar och freebasen löses i hexan.
Uppenbarligen behöver du inte vänta dessa timmar bara torka blandningen med vattenfritt natriumsulfat, filtrera den och den är klar.
Jag upptäckte just den här morgonen.
Jag lär mig varje dag för att försöka förbättra processerna.
Inget annat sätt att göra det än att ha problema, göra misstag och prova lösningar.

 

[HerrHaber]

Klorerade lösningsmedel är ökända för att bilda emulsioner med vattenhaltiga alkaliska lösningar som DCM, kloroform och CCl4, jag antar att bromoform och dess släktingar har samma problem men de är både dyra och betydligt giftigare. Hemligheten ligger i skakningen som ska vara skonsam även om de behöver mer tid så går det ändå snabbare än med en vibrerande dildo och tålamod. I det här fallet är salt inte det bästa valet.

 

[btcboss2022]

I det fallet hände det med Hexane som inte är klorerat men tack för informationen, det är noggrant noterat nu.

 

[HerrHaber]

Det kallas att tänja på kunskapens gränser... oroa dig inte för tempot utan fokusera på klättringen.

 

[Mr Good Cat]

Intressant ämne. Jag kommer att hålla ögonen öppna.

Jag har min egen dumma fråga: varför föredrar du DCM mot petroleumeter 40/60?

 

[btcboss2022]

De främsta orsakerna är pris, tillgänglighet till stora mängder på ett diskret sätt och lösningsmedlets skiktposition (DCM är normalt i bottenskiktet), vilket är bekvämare att arbeta i stor skala.

 

[Mr Good Cat]

vilken hexan använder du? n-hexan cas 110-54-3 eller iso blandning hexan cas 64742-49-0?
hur uppskattar du dess löslighet i gr bas per ml hexan?

som jag förstår isoblandning hexan är en typ av petroleumeter med liknande egenskaper? i mitt fall kan petroleumeter vara 10-15% dyrare. löslighet svårt att säga, kanske jag gör något fel, men helt lösa bas från tung svart förening det tar 3-4 ml per 1 gr bas. kanske jag verkligen gör något fel och slösar bort den största delen av eter för att fånga några sidoföroreningar.

dcm, förmodligen ja, dissloves det lättare, men jag gillar det inte för att vara ärlig vet inte varför.

 

[Mr Good Cat]

Den här gången gjorde jag ba*****traktion med isohexan cas 64742-49-0. Det var en liten mängd 60 gr klorid bara för att testa metoden. Förväntad basvikt - 50,5 gr

Jag använde isohexan cas 64742-49-0 i volym 160 ml för att isolera det mesta av basen i 3 steg. Varje steg tog cirka 40-60 minuter för att separera lager.
Samtidigt hölls isolerad hexan-basvätska i kolven i frysen.

Men när jag gjorde mig redo att separera resterna märkte jag i frysen en viss mängd vattenoljig vätska separerad från hexan.
Jag separerade denna oljiga substans och lade till rester från huvudpartiet och tillsatte sedan lite mer hexan. Efter ett tag faller oljig substans ner under vattenskiktet. Inte svart, bara brunt, samma som huvudvattenvätskan, bara mer tät och urskiljbar.

Jag separerade den och löste upp den med mer vatten och hexan, men är fortfarande inte säker på vad det var - bas eller verkliga föroreningar.

*****lig yeld runt 48 gr bas.

 

[Mr Good Cat]

Jag läste om ämnet löslighet i olika lösningsmedel i morse. Om jag förstår ämnet rätt beror lösligheten på vakuumpermittiviteten. Om lösningsmedel "A" är vatten, kommer lösningsmedel "B" att vara lösligt i lösningsmedel "A" så länge dess vakuumpermittivitet är hög.
Vakuumpermittiviteten hos petroleumeter och hexan är 1,9.
DCM:s vakuumpermittivitet är 9,1.

Vissa källor pekar på att ämnen med vakuumpermittivitet i intervallet 9-10 är blandbara med vatten så mycket som 6-7%.

Förmodligen är petroleumeter och hexan mycket bättre i jämförelse med DCM, eftersom vissa föroreningar som är lösliga i vatten kommer att fångas i DCM tillsammans med vatten.

 

[Mr Good Cat]

Boss, jag vill fortsätta ditt ämne om svåra frågor om ba*****traktion. Hahaha)))))

Jag gjorde ba*****traktion rescently. Det gjordes tre steg med separation, och jag tillbringade med dem något som 4 ml per 1 gr bas av isohexan cas 107-83-5.

Fortfarande fanns det ett litet lager av bas + skit runt 20-40 ml, så jag gjorde steg 4.
Jag tillsatte något 200 ml mer isohexan för att lösa upp dem. Men i detta steg fick jag basskiktet något gulaktigt, det hände inte i tidigare steg. Tidigare steg gav mig rent transparent baslager.

Det ser ut som om mer löslig bas är över, isohexan börjar lösa upp mindre lösligt vatten och skit i liten volym.

 

[btcboss2022]

Vad menar du exakt med det här?
"Det gjordes tre steg av separation"
"så jag gjorde steg 4"
Vilken PH har din blandning vid denna punkt?
"Men i det här steget fick jag ett baslager som var lite gulaktigt, det hände inte i de tidigare stegen. De tidigare stegen gav mig ett rent transparent baslager."

 

[Mr Good Cat]

Jag separerade basen på separeringstratten i 3 steg.
I varje steg tillsatte jag isohexan i proportioner lika med 1,3 ml hexan per 1 g bas. Varje steg, här, fick jag ren transparent bas / hexanvätska. Och med dessa 3 steg löste jag upp det mesta (inte allt) bas

Eftersom det fanns lite smutsig bas kvar i vattenskiktet gjorde jag separationen en gång till. Jag kontrollerade inte PH vid denna tidpunkt. Men när jag tillsatte NaOH var PH mer än 12.

Jag tror att mitt misstag var att jag tillsatte isohexan för mycket, kanske 2-3 gånger mer än nödvändigt. Så jag fångade lite vatten och skit. Jag tror inte för mycket skit, men lite.

Så här såg det ut i tratten på detta sista steg.


Ett annat namn på denna isohexan är 2-Methylpentane, den har samma vakuumpermittivitet 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Förresten, isohexan cas 107-83-5 är helt annorlunda än isohexan cas 64742-49-0. De har olika kokpunkter. Men ännu viktigare är att cas 107-83-5 är extremt flyktigt: startkokpunkten är 60c. Men om det värms upp till 70c, kommer du att avdunsta utmost 90%.

 

[Mr Good Cat]

Jag hittade en annan intressant egenskap hos två olika hexaner cas 64742-49-0 och cas 107-83-5.
Jag publicerade den här, om du är intresserad: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/