Reduktion av tryptamin med hjälp av STAB. Vad är det för råd?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okej, så jag gör en aminativ reduktion av tryptamin för att få fram olika primärt aktiva tryptaminer.
Jag kommer att använda den metod som finns på video, filmad av Hamilton Morris - inte den där han gör MEO, den med den konstiga tredje ögat killen lol
Jag kommer att göra natriumtriacetoxiborohydrit, tillverkad på plats vid tidpunkten för reduktion. Jag har allt jag behöver men tryptaminet (ganska en viktig komponent) men det ser ut som om jag löste det nu. 🤞
Jag antar att min fråga är, har du några råd, erfarenheter eller kunskaper om denna RXN?
Jag har sagt det många gånger men jag vill inte sälja världen (eller någon) DMT eller något annat jag gör.
om jag förgiftar mig själv, är det på mig ... Jag har TLC-utrustning för att kunna kontrollera vad som händer i viss utsträckning.
Jag tror att jag också kommer att springa efter lite torris för att kunna hålla det coolt lättare. Eller kanske inte faktiskt jag vet inte temp men jag är ganska säker på att det inte kan överstiga 0c men jag skulle behöva titta på den litteratur jag har sparat.
Jag undrar också om någon kan berätta för mig varför de behöver använda 4A Mol seives och inte 3A? Uppenbarligen när du använder dem för de återstående 2% av alkoholen använder du 3a så varför, om de båda suger upp vattenmolekyler, behöver det 4a? Vad är också skillnaden? Är de bara större, vilket innebär att de kan absorbera mer?
Jag kan inte uttrycka hur glad jag är att ha hittat någonstans och människor att diskutera dessa saker med!
Iv använde sig av att köpa tryptamin eftersom Kristus jag inte kan decarb det för skit! Det vet inte varför, kanske det inte gillar cyklohexanon som en katylist....Jag vet inte att jag bara antingen fick Goo eller en vätska som är mörk och inte kommer att re-x. Hur som helst är jag klar med det!
jag hoppas att reduktionerna är något mindre röriga!
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
Jag är nyfiken på om in situ-formad STAB skulle göra precis som de kommersiella fasta ämnena (jag har fortfarande ett par gram av både STAB och tryptamin) men också tidigare praktisk erfarenhet av tryptaminförberedelser så att jag hittar rätt ögonblick att göra några alkyleringar som inte är angelägna om att göra en stor röra för inga resultat. i teorin NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. bör resultera i STAB men i litteraturen används av någon anledning fasta ämnen i detta avseende (åtminstone förra gången jag dokumenterade det).
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
ja det skulle jag tro att den enda nackdelen med att använda stab är vattenkänsligheten så ull måste generera formalin insitu med till exempel bisulfit- och formaldehydaddukten och trietylamin, det är inte kompatibelt med metanol så jag använder bara ett aprotiskt lösningsmedel med det.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ah tack för ditt svar - tbf Jag tror att jag kommer att prova NaBH4 animatics reduktionsväg först.
Jag försökte det men det är sommar här och jag hade bara ett normalt vatten / is / saltbad och tillsatte inte allt tillräckligt långsamt ...
Kommer att få lite torris, prova det igen och också FAKTISKT använda TLC den här gången också, troligen.

Jag måste erkänna att jag har varit lite distraherad av att försöka samla ihop reagenserna till min nästa planerade RXN - det handlar om att återvinna några av dem genom att destillera orena produkter för att få nitroetan / nitrometan som jag behöver för att börja arbeta med fenetylaminer.
Nu när jag faktiskt studerade i 6 månader eller så, är det verkligen uppenbart och har varit ett tag, att fenetylaminer verkar vara en enklare hopppunkt - när det gäller att inte behöva så många saker som kostar! I, e - Jag har allt jag behöver men torris och heptan för att re-x från.
När jag får £ 40-50 ska jag prova den reduktiva amineringen igen - Jag tänkte också på att lägga till NaBH4 till lite metanol kanske för att ständigt kunna droppa in det riktigt långsamt eller om det inte kommer att lösa sig i metanol och arbeta på det sättet, åtminstone bara lägga till allt s-l-o-w-l-y. Även om tbf med torris / aceton borde det inte spela någon roll så mycket.
Jag antar att metanolen som är kvar från min sista omgång flyter under UV, jämvikten sköts åt fel håll på grund av höga temperaturer och kanske stängde av den ringen för att göra en beta-karbolin.
Jag kan ha fel och jag kan ha gjort det korrekt men jag behöver fortfarande blommande hePtane och inte f **king heXane !!!
Under tiden ska jag destillera de svåråtkomliga kemerna jag behöver för att börja arbeta med olika aldehyder för att göra fenetylaminer och / eller motsvarande amfetamin (i fallet med de tresubstituerade aldehyderna - jag skulle bara göra små mängder av var och en ändå men de psykedeliska amfetaminerna skulle användas mindre av mig än motsvarande PEA men hej ho!
Det här är problemet när du har ett laboratorium och ändå inte säljer något du producerar! Det tar lång tid att samla in de faktiska leveranser du behöver och du måste ha mer än ett projekt på gång samtidigt - inte fysiskt men insamlingen av material *****ar aldrig riktigt!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
jag menar om du vill ha heptan kan du fraktionera destillera bensin det är lite tråkigt men det är möjligt
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
lol det är okej jag har heptan nu!
Är det meningen att jag ska få en gulaktig/brun sorts olja i *****skedet? Strax före re-x'ing med kokande heptan?
Jag behöll oljan från den rxn jag gjorde med ett vanligt isbad men jag var inte riktigt uppmärksam på temperaturen. Jag vet att det var Huvudsakligen under 0 men jag tog inte mig själv att lägga till NaBH4 eller till och med formaldehyden så det kan ha stigit till 5c under några minuter.
Att inte heller ha rätt *****lösningsmedel var ett problem jag kommer inte att ljuga!
Jag tänkte ge det ett skott till med normal is och saltbad och sedan ska jag bara beställa lite torris.
Kan du berätta för mig om du fryser ut *****kristallerna ur heptanen eller avdunstar du heptanen?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
bara avdunsta det och sedan återkristallisera det
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ah, okej. Borde det ta mycket av oljan som skapades i det sista steget genom att ta bort DCM med den när du gör den första re-x?
Jag försökte en frysfällning enbart för att jag använde en pipett för att dra upp den heta heptanen och den blev omedelbart grumlig så jag antog att något hände. Jag fick några kristaller via frysutfällning men det mesta smälte bara tillbaka till en tydligare goo - jag ska försöka re-x det och se var jag får.
Tar det ganska mycket heptan? Med tanke på att litteraturen säger att det bara är lätt lösligt vid kokning ...
Tack för din hjälp - jag känner att jag nästan är där....is v frustrerande!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
det är organisk kemi för dig bara spara alla dina lösningar och försök aggain och återhämta vad du kan
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
För att vara rättvis gick allt ungefär som syntesen sa, förutom att jag dumt nog lade till reagenserna för snabbt och inte hade rätt alkan i *****et.....
Med detta sagt fann jag inte "oljan" mycket LÄTT att re-x som den säger - även från kokande heptan.
Jag tror att jag bara borde prova det igen tbf
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jag är nagelbitande nära nu lol iv gjorde de sista få försöken med re-x.
Experimenterade med att använda ren heptan för en, och en annan med 1: 9 kloroform: heptan så jag antar att vi får se.
Förra gången jag frysfällde ut DMT fick jag några vackra vita x'stals runt kanten och sedan såg botten ut som om det var ren DMT men sedan när jag dränerade heptan och satte den framför en fläkt, frös den upp och det mesta gick tillbaka till olja (men en klarare olja).
Nu har jag gjort det igen och jag har en vakuumkammare och pump och allt för att få det att fungera imorgon - något som jag har velat / behövt i evigheter. När du behöver det behöver du det jävla rätt?
Uppskrivningen sa från början att jag behövde en ... smärtsam att betala för dock ... tur att jag kommer att ha en livstidsförsörjning av DMT och Hopefuly, om jag kan räkna ut synteserna några andra tertiära aminer. Jag skulle älska att syntetisera DET.
Hur får du dessa etylgrupper där istället !!!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Till en lösning av 1,6 g tryptaminbas i 20 mL isopropanol tillsattes
5,5 mL diisopropyletylamin och 2,3 mL etylbromid. Efter omrörning vid rumstemperatur i
36 h avlägsnades de flyktiga ämnena under vakuum på den roterande indunstaren och den ljusbruna
(5,17 g) behandlades med 5 mL ättiksyraanhydrid och upphettades i ångbadet under 5
minuter. Efter att ha kommit till rumstemperatur tillsattes 3,5 mL ammoniumhydroxid och den
exoterma reaktionen tilläts återgå till rumstemperatur. Reaktionsblandningen suspenderades
uppslammades i 150 ml 0,5 N H2SO4 och tvättades med 3x40 ml CH2Cl2. De poolade tvättarna
extraherades igen med 150 mL 0,5 N H2SO4 och de vattenhaltiga faserna tvättades igen med
CH2Cl2. De vattenhaltiga faserna kombinerades, gjordes basiska med 6 N NaOH och extraherades sedan
med 3x40 mL CH2Cl2. De poolade extrakten strippades av lösningsmedel under vakuum och
återstoden (1,49 g mörk olja med skarp lukt) destillerades i KugelRohr. Produkten,
N,N-dietyltryptamin, destillerades vid 175-185 °C vid 0,05 mm/Hg för att ge en vit olja som vägde 1,02
g, som spontant kristalliserades. Denna produkt löstes i 20 mL kokande hexan,
kyldes till rumstemperatur och såddades. På detta sätt erhölls 0,72 g av ett vitt vaxartat
vaxartat kristallint material som smälte vid 84-87 °C. IR (i cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 och
1120. MS (i m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolmetylen+ 130 (6 %); moderjon 206 (1 %). Hydrokloridsaltet
hydrokloridsaltet (kristalliserades spontant från en IPA-lösning av basen behandlad med några droppar
några droppar koncentrerad HCl) hade ett smp 169-171 °C och följande fingeravtryck: IR (i cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Detta salt verkar vara instabilt och mörknar med tiden.
- från tihkal
eller yk använd bara den andra metoden som börjar från indol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ja, jag har läst Shulgin-metoden, jag har boken framför mig. Var bara nyfiken på om det fanns ett sätt att använda acetaldehyd i stället för formaldehyd.
Iv hörde några människor prata om det och såg några mycket grundläggande anteckningar om det men har inte uttryckligen hört någon säga att det fungerar.

När det gäller DMT-synten - jag använde inte STAB i *****ändan och använde bara NaBH4.
Jag försökte bara det igen under de senaste dagarna och för att vara ärlig verkar jag ha fått ett mycket bättre resultat den här gången, efter att ha följt några tips från andra människor som på samma sätt inte har tillgång till roterande förångare eller till och med reducerat tryck under långa perioder eftersom pumpen är för högljudd!
Jag tror att jag bara utsatte den *****liga oljan som du re-xar med heptan, för för mycket värme och luft - i princip tog det för lång tid!
 
Top