Piperonalvägar?

[CryoThio]

Jag försöker se om det finns andra sätt att komma till mdp2p från piperonal.

Självklart finns det nitroetan. Det är svårt att få tag på, så det är inte det bästa alternativet.

Jag tror inte att rutten genom MEK fungerar på piperonal, har aldrig sett att det hävdas att det gör det. Kan vara ett anständigt alternativ om så är fallet.

Sedan finns det oss darzens. Inte illa, saker måste vara torra tydligen och kalla, men annars är saker för svåra.

Finns det några andra som jag saknar?

 

[Germanium]

Till en 500 ml rb trehalskolv med en termometer och en omrörningsstav tillsattes 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoxibensaldehyd och 18,3 g (150 mmol) metyl-2-kloropropionat. 100 ml MeOH tillsattes för att få bensaldehyden i lösning. Medan reaktionsblandningen hölls vid 15 grader C tillsattes 8,1 g (150 mmol) natriummetoxid i 50 ml MeOH droppvis under 40 minuter. När all alkoxid var tillsatt fick reaktionsblandningen komma till rumstemperatur och omröras i ytterligare en timme. Reaktionsblandningen tillsattes sedan till 10 g (250 mmol) NaOH i 40 ml vatten medan temperaturen hölls vid 20 grader C, sedan omrördes allt vid rumstemperatur över natten. Nästa morgon fanns det en tjock vit fällning i lösningen. Till detta tillsattes 15% aq HCl tills pH 3,5 uppnåddes. Detta fick en klargul olja att falla ut. Lösningen upphettades på ett vattenbad vid 65 grader C i två timmar för att *****föra dekarboxyleringen. Metanolen avlägsnades genom destillation i en rotovap och ketonen isolerades genom ångdestillation. Destillatet extraherades med 3x75 ml toluen och de uppsamlade toluenfaserna torkades över MgSO4. Toluenen avlägsnades genom destillation i en rotovap och lämnade en klargul olja.

Utbyte: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoxifenylaceton
Renhet: 96% med HPLC



Jag tror att mdp2p kan syntetiseras genom att använda piperonal istället för 2,5-dimetoxibensaldehyd.

 

[arundo]

Jag tänkte på samma sak för några dagar sedan, om piperonal + mek för att göra en aldolkondensation och sedan oxidera mellanprodukten med H2O2 eller klassiska twodogs.

Jag försökte göra en simulering med några reaktionsfria motorer och sa att det skulle vara möjligt, med ett förtroende på 0,41